一种用于太阳能正电极银浆料中的含碲玻璃及其制备方法.pdf

摘要
申请专利号：	CN201410385481.2	申请日：	2014.08.07
公开号：	CN104150777A	公开日：	2014.11.19
当前法律状态：	驳回	有效性：	无权
法律详情：	发明专利申请公布后的驳回IPC(主分类):C03C 12/00申请公布日:20141119\|\|\|实质审查的生效IPC(主分类):C03C 12/00申请日:20140807\|\|\|公开
IPC分类号：	C03C12/00	主分类号：	C03C12/00
申请人：	贵阳晶华电子材料有限公司
发明人：	王荣辉; 刘多权; 雷安福; 周晓东; 白勇祥
地址：	550008 贵州省贵阳市国家高新区金阳知识经济产业园湖滨路15号
优先权：
专利代理机构：	贵阳中新专利商标事务所 52100	代理人：	吴无惧
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内容摘要

本发明公开了一种用于太阳能正电极银浆料中的含碲玻璃，其特征在于：各组分摩尔百分数如下：TeO2:15-60%，ZnO:3~25%,P2O5:1~25%，Nb2O5：0-30%，Bi2O3:5-55%，BaO:0-20%，MgO:0-20%，WO3:0-30%，MoO3:0-30%，SiO2和Al2O3共计:1-25%，CuO:0-5%，CeO2:0-5%，R2O:0-5%。

权利要求书

1.  一种用于太阳能正电极银浆料中的含碲玻璃，其特征在于：各组分摩尔百分数如下：TeO₂:15-60%，ZnO:3~25% ,P₂O₅:1~25%，Nb₂O₅：0-30%，Bi₂O₃:5-55%，BaO:0-20%，MgO:0-20%，WO₃:0-30%，MoO₃:0-30%，SiO₂和Al₂O₃共计:1-25%，CuO:0-5%，CeO₂:0-5%，R₂O:0-5%。

2.  如权利要求1所述的一种用于太阳能正电极银浆料中的含碲玻璃，其特征在于：各组分摩尔百分数如下：TeO₂:15-60%，Zn₃(PO4)₂:1-25%，Nb₂O₅：0-30%，Bi₂O₃:5-55%，BaO:0-20%，MgO:0-20%，WO₃:0-30%，MoO₃:0-30%，SiO₂和Al₂O₃共计:1-25%，CuO:0-5%，CeO₂:0-5%，R₂O:0-5%。

3.  根据权利要求2所述的一种用于太阳能正电极银浆料中的含碲玻璃，其特征在于：各组分摩尔百分数如下：TeO₂:15-30%，Zn₃(PO4)₂:1-15%，Nb₂O₅：0-5%，Bi₂O₃:5-35%，BaO:0-5%，MgO:0-3%，WO₃:0-5%，MoO₃:0-5%，SiO₂和Al₂O₃共计:1-10%，CuO:0-3%，CeO₂:0-2%，R₂O:0-2%。

4.  根据权利要求1、2或3所述的一种用于太阳能正电极银浆料中的含碲玻璃，其特征在于：R₂O为Li₂O、Na₂O、K₂O或其混合物。

5.  如权利要求1、2或3所述的一种用于太阳能正电极银浆料中的含碲玻璃的制备工艺，其特征在于：将原料混合后置于700-1000℃加热熔融，对熔融玻璃液进行水淬处理或轧片处理，将颗粒状或片状玻璃进行球磨、过筛，收集玻璃粉。

说明书

一种用于太阳能正电极银浆料中的含碲玻璃及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种用于太阳能正电极银浆料中的含碲玻璃，属于硅晶太阳能电池领域。
背景技术
通用的硅晶太阳能电池由P型硅晶导体衬底、N型扩散层、减反射膜、背面电极和正面电极组成。工业化生产采用的正面电极浆料主要由银、玻璃材料和有机载体等组分轧制而成。在烧结过程中，正面电极浆料中的玻璃材料的主要作用是将减反射膜熔化并除去，获得正面电极和N型扩散层之间的点接触，此过程通常称为烧穿。烧结过程中的玻璃材料对太阳能电池性能的影响很大，当正面电极未贯穿减反射膜时，会造成粘结强度波动以及不能再正面电极和N型扩散层之间获得稳定欧姆接触等问题，不足的欧姆接触可在输出器件引起损失，从而导致太阳能电池的较低转化效率以及电流/电压特性的下降。但是，若正面电极贯穿减反射膜后贯穿N型扩散层下方并侵入半导体衬底，则P-N结可能损坏，且由电流/电压特性测量获得的填充因子会受到不利影响。为了获得合适的烧穿，含有氧化铅的玻璃材料经常作为常规银浆中的玻璃材料来形成电极，因为含铅玻璃的软化点易于调节，与硅衬底具有良好的粘结性，可以较彻底的烧穿减反射膜，制备的太阳能电池性能良好，但是，含铅玻璃材料由于其毒性和污染问题，限制了含铅玻璃的应用；另外也有部分采用不含氧化铅的玻璃材料来形成电极，但是，都存在生产成本高、电极浆料与硅衬底粘结不紧密、产品稳定性和一致性不好等问题。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：提供一种成本低、环境污染小且稳定性一致性好的用于太阳能正电极银浆料中的含碲玻璃。
本发明的技术方案为：一种用于太阳能正电极银浆料中的含碲玻璃，各组分摩尔百分数如下：TeO₂:15-60%，ZnO:3~25% ,P₂O₅:1~25%，Nb₂O₅：0-30%，Bi₂O₃:5-55%，BaO:0-20%，MgO:0-20%，WO₃:0-30%，MoO₃:0-30%，SiO₂和Al₂O₃共计:1-25%，CuO:0-5%，CeO₂:0-5%，R₂O:0-5%。
一种用于太阳能正电极银浆料中的含碲玻璃，各组分摩尔百分数如下：TeO₂:15-60%，Zn₃(PO4)₂:1-25%，Nb₂O₅：0-30%，Bi₂O₃:5-55%，BaO:0-20%，MgO:0-20%，WO₃:0-30%，MoO₃:0-30%，SiO₂和Al₂O₃共计:1-25%，CuO:0-5%，CeO₂:0-5%，R₂O:0-5%。
各组分摩尔百分数如下：TeO₂:15-30%，Zn₃(PO4)₂:1-15%，Nb₂O₅：0-5%，Bi₂O₃:5-35%，BaO:0-5%，MgO:0-3%，WO₃:0-5%，MoO₃:0-5%，SiO₂和Al₂O₃共计:1-10%，CuO:0-3%，CeO₂:0-2%，R₂O:0-2%。
R₂O为Li₂O、Na₂O、K₂O或其混合物。
一种用于太阳能正电极银浆料中的含碲玻璃的制备工艺，将原料混合后置于700-1000℃加热熔融，对熔融玻璃液进行水淬处理或轧片处理，将颗粒状或片状玻璃进行球磨、过筛，收集玻璃粉。
本发明的有益效果：玻璃中要加入P₂O₅，在无铅的碲玻璃体系中，由TeO₂和Bi₂O₃替代原有的含铅玻璃来降低玻璃的软化点温度，我们公司根据实验由P₂O₅替代部分TeO₂和Bi₂O₃也可达到降低玻璃的软化点温度的作用，而且这样的好处是降低了成本，因为引入P₂O₅的原料价格要比TeO₂和Bi₂O₃两种原料的价格要低很多引入P₂O₅必须用磷酸锌作为原料：在玻璃行业中，通常引入P₂O₅的原料为磷酸铝、磷酸钠、磷酸二氢铵、磷酸钙，由于本发明配方中不含钙，所以不会用磷酸钙；而配方中的氧化铝和氧化钠的引入可有可无，且因为它们的引入量不大使得P₂O₅的引入就有限，所以用磷酸铝和磷酸钠不能满足P₂O₅引入量大的要求；
而要引入ZnO和P₂O₅通常的原料为用氧化锌和磷酸二氢铵，但由于磷酸二氢铵在玻璃熔制的过程中会分解出大量气体，气体挥发会带走部分玻璃混合原料粉体，这使得我们玻璃设计的配方会和实际熔制出来的玻璃配方有很大的偏差，从而影响玻璃性能，且生产污染大。
本发明经过大量的原料选择，确定了用磷酸锌作为原料能够克服以上几种原料的缺点，磷酸锌具有熔制时挥发小，原料储存不易吸潮等优点。
加入CuO到玻璃中可使玻璃在加入到银电极浆料中后，银电极浆料在与硅衬底烧结后能更紧密的粘结；同时扩大了烧结温度范围，方便实际生产。
加入CeO₂可以稳定玻璃的熔制品质，因为在高温下能产生氧，在高温富氧的条件下，玻璃溶质稳定，使得生产稳定性和一致性好，产品的质量得到提升。
具体实施方式
实施例1
一种用于太阳能正电极银浆料中的含碲玻璃，各组分摩尔百分数如下：TeO₂:15%，Zn₃(PO4)₂:10%，Nb₂O₅:5%，Bi₂O₃:20%，BaO:10%，MgO: 0%，WO₃:10%，MoO₃:10%，SiO₂和Al₂O₃共计:10%，CuO:3%，CeO₂:3%，R₂O:4%，将原料混合后置于瓷坩埚内700-1000℃加热熔融，对熔融玻璃液进行水淬处理或轧片处理，将颗粒状或片状玻璃进行球磨、过筛，收集玻璃粉。
实施例2
一种用于太阳能正电极银浆料中的含碲玻璃，各组分摩尔百分数如下：TeO₂:30%，Zn₃(PO4)₂:1%，Nb₂O₅:10%，Bi₂O₃:10%，BaO:5%，MgO:5%，WO₃:5%，MoO₃:5%，SiO₂和Al₂O₃共计:15%， CuO:5%，CeO₂:4%，R₂O:5%，将原料混合后置于瓷坩埚内700-1000℃加热熔融，对熔融玻璃液进行水淬处理或轧片处理，将颗粒状或片状玻璃进行球磨、过筛，收集玻璃粉。
实施例3
一种用于太阳能正电极银浆料中的含碲玻璃，各组分摩尔百分数如下：TeO₂:50%，Zn₃(PO4)₂:15%，Nb₂O₅：0%，Bi₂O₃:5%，BaO:0%，MgO:10%，WO₃:10%，MoO₃:0%，SiO₂和Al₂O₃共计:5%， CuO:2%，CeO₂:1%，R₂O:2%，将原料混合后置于瓷坩埚内700-1000℃加热熔融，对熔融玻璃液进行水淬处理或轧片处理，将颗粒状或片状玻璃进行球磨、过筛，收集玻璃粉。
实施例4
一种用于太阳能正电极银浆料中的含碲玻璃，各组分摩尔百分数如下：TeO₂: 60%，Zn₃(PO4)₂:25%，Nb₂O₅：0%，Bi₂O₃:5%，BaO:0%，MgO:0%，WO₃:0%，MoO₃:0%，SiO₂和Al₂O₃共计:10%， CuO:0%，CeO₂:0%，R₂O:0%，将原料混合后置于瓷坩埚内700-1000℃加热熔融，对熔融玻璃液进行水淬处理或轧片处理，将颗粒状或片状玻璃进行球磨、过筛，收集玻璃粉。
实施例5
一种用于太阳能正电极银浆料中的含碲玻璃，各组分摩尔百分数如下：TeO₂: 20%，Zn₃(PO4)₂:20%，Nb₂O₅：15%，Bi₂O₃:35%，BaO:0%，MgO:5%，WO₃:0%，MoO₃:0%，SiO₂和Al₂O₃共计:5%， CuO:0%，CeO₂:0%，R₂O:0%，将原料混合后置于瓷坩埚内700-1000℃加热熔融，对熔融玻璃液进行水淬处理或轧片处理，将颗粒状或片状玻璃进行球磨、过筛，收集玻璃粉。
实施例6
一种用于太阳能正电极银浆料中的含碲玻璃，各组分摩尔百分数如下：TeO₂: 20%，ZnO，15%，P₂O₅:5%，Nb₂O₅：5%，Bi₂O₃:30%，BaO:0%，MgO:5%，WO₃:0%，MoO₃:0%，SiO₂和Al₂O₃共计:10%， CuO:3%，CeO₂:2%，R₂O:5%，将原料混合后置于瓷坩埚内700-1000℃加热熔融，对熔融玻璃液进行水淬处理或轧片处理，将颗粒状或片状玻璃进行球磨、过筛，收集玻璃粉。

实施例1实施例2实施例3实施例4实施例5实施例6TeO₂153050602020ZnO/////15P₂O₅/////5Zn₃(PO4)₂101152520/Nb₂O₅510//155Bi₂O₃2010553530BaO105////MgO/510/55WO₃10510///MoO₃105////SiO₂和Al₂O₃1015510510CuO352//3CeO₂341//2R₂O452005加热温度（℃）/保温时间（min）950/1201000/120850/90700/150750/120850/120软化温度（℃）596618569512543532热膨胀系数（10^-7/℃）7490951028683

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1、10申请公布号CN104150777A43申请公布日20141119CN104150777A21申请号201410385481222申请日20140807C03C12/0020060171申请人贵阳晶华电子材料有限公司地址550008贵州省贵阳市国家高新区金阳知识经济产业园湖滨路15号72发明人王荣辉刘多权雷安福周晓东白勇祥74专利代理机构贵阳中新专利商标事务所52100代理人吴无惧54发明名称一种用于太阳能正电极银浆料中的含碲玻璃及其制备方法57摘要本发明公开了一种用于太阳能正电极银浆料中的含碲玻璃，其特征在于各组分摩尔百分数如下TEO21560，ZNO325,P2O5125，NB2O503。

2、0，BI2O3555，BAO020，MGO020，WO3030，MOO3030，SIO2和AL2O3共计125，CUO05，CEO205，R2O05。51INTCL权利要求书1页说明书3页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书3页10申请公布号CN104150777ACN104150777A1/1页21一种用于太阳能正电极银浆料中的含碲玻璃，其特征在于各组分摩尔百分数如下TEO21560，ZNO325,P2O5125，NB2O5030，BI2O3555，BAO020，MGO020，WO3030，MOO3030，SIO2和AL2O3共计125，CUO05，CEO20。

3、5，R2O05。2如权利要求1所述的一种用于太阳能正电极银浆料中的含碲玻璃，其特征在于各组分摩尔百分数如下TEO21560，ZN3PO42125，NB2O5030，BI2O3555，BAO020，MGO020，WO3030，MOO3030，SIO2和AL2O3共计125，CUO05，CEO205，R2O05。3根据权利要求2所述的一种用于太阳能正电极银浆料中的含碲玻璃，其特征在于各组分摩尔百分数如下TEO21530，ZN3PO42115，NB2O505，BI2O3535，BAO05，MGO03，WO305，MOO305，SIO2和AL2O3共计110，CUO03，CEO202，R2O02。4根。

4、据权利要求1、2或3所述的一种用于太阳能正电极银浆料中的含碲玻璃，其特征在于R2O为LI2O、NA2O、K2O或其混合物。5如权利要求1、2或3所述的一种用于太阳能正电极银浆料中的含碲玻璃的制备工艺，其特征在于将原料混合后置于7001000加热熔融，对熔融玻璃液进行水淬处理或轧片处理，将颗粒状或片状玻璃进行球磨、过筛，收集玻璃粉。权利要求书CN104150777A1/3页3一种用于太阳能正电极银浆料中的含碲玻璃及其制备方法技术领域0001本发明涉及一种用于太阳能正电极银浆料中的含碲玻璃，属于硅晶太阳能电池领域。背景技术0002通用的硅晶太阳能电池由P型硅晶导体衬底、N型扩散层、减反射膜、背面电。

5、极和正面电极组成。工业化生产采用的正面电极浆料主要由银、玻璃材料和有机载体等组分轧制而成。在烧结过程中，正面电极浆料中的玻璃材料的主要作用是将减反射膜熔化并除去，获得正面电极和N型扩散层之间的点接触，此过程通常称为烧穿。烧结过程中的玻璃材料对太阳能电池性能的影响很大，当正面电极未贯穿减反射膜时，会造成粘结强度波动以及不能再正面电极和N型扩散层之间获得稳定欧姆接触等问题，不足的欧姆接触可在输出器件引起损失，从而导致太阳能电池的较低转化效率以及电流/电压特性的下降。但是，若正面电极贯穿减反射膜后贯穿N型扩散层下方并侵入半导体衬底，则PN结可能损坏，且由电流/电压特性测量获得的填充因子会受到不利影响。

6、。为了获得合适的烧穿，含有氧化铅的玻璃材料经常作为常规银浆中的玻璃材料来形成电极，因为含铅玻璃的软化点易于调节，与硅衬底具有良好的粘结性，可以较彻底的烧穿减反射膜，制备的太阳能电池性能良好，但是，含铅玻璃材料由于其毒性和污染问题，限制了含铅玻璃的应用；另外也有部分采用不含氧化铅的玻璃材料来形成电极，但是，都存在生产成本高、电极浆料与硅衬底粘结不紧密、产品稳定性和一致性不好等问题。发明内容0003本发明要解决的技术问题是提供一种成本低、环境污染小且稳定性一致性好的用于太阳能正电极银浆料中的含碲玻璃。0004本发明的技术方案为一种用于太阳能正电极银浆料中的含碲玻璃，各组分摩尔百分数如下TEO215。

7、60，ZNO325,P2O5125，NB2O5030，BI2O3555，BAO020，MGO020，WO3030，MOO3030，SIO2和AL2O3共计125，CUO05，CEO205，R2O05。0005一种用于太阳能正电极银浆料中的含碲玻璃，各组分摩尔百分数如下TEO21560，ZN3PO42125，NB2O5030，BI2O3555，BAO020，MGO020，WO3030，MOO3030，SIO2和AL2O3共计125，CUO05，CEO205，R2O05。0006各组分摩尔百分数如下TEO21530，ZN3PO42115，NB2O505，BI2O3535，BAO05，MGO03，W。

8、O305，MOO305，SIO2和AL2O3共计110，CUO03，CEO202，R2O02。0007R2O为LI2O、NA2O、K2O或其混合物。0008一种用于太阳能正电极银浆料中的含碲玻璃的制备工艺，将原料混合后置于7001000加热熔融，对熔融玻璃液进行水淬处理或轧片处理，将颗粒状或片状玻璃进行说明书CN104150777A2/3页4球磨、过筛，收集玻璃粉。0009本发明的有益效果玻璃中要加入P2O5，在无铅的碲玻璃体系中，由TEO2和BI2O3替代原有的含铅玻璃来降低玻璃的软化点温度，我们公司根据实验由P2O5替代部分TEO2和BI2O3也可达到降低玻璃的软化点温度的作用，而且这样的。

9、好处是降低了成本，因为引入P2O5的原料价格要比TEO2和BI2O3两种原料的价格要低很多引入P2O5必须用磷酸锌作为原料在玻璃行业中，通常引入P2O5的原料为磷酸铝、磷酸钠、磷酸二氢铵、磷酸钙，由于本发明配方中不含钙，所以不会用磷酸钙；而配方中的氧化铝和氧化钠的引入可有可无，且因为它们的引入量不大使得P2O5的引入就有限，所以用磷酸铝和磷酸钠不能满足P2O5引入量大的要求；而要引入ZNO和P2O5通常的原料为用氧化锌和磷酸二氢铵，但由于磷酸二氢铵在玻璃熔制的过程中会分解出大量气体，气体挥发会带走部分玻璃混合原料粉体，这使得我们玻璃设计的配方会和实际熔制出来的玻璃配方有很大的偏差，从而影响玻璃。

10、性能，且生产污染大。0010本发明经过大量的原料选择，确定了用磷酸锌作为原料能够克服以上几种原料的缺点，磷酸锌具有熔制时挥发小，原料储存不易吸潮等优点。0011加入CUO到玻璃中可使玻璃在加入到银电极浆料中后，银电极浆料在与硅衬底烧结后能更紧密的粘结；同时扩大了烧结温度范围，方便实际生产。0012加入CEO2可以稳定玻璃的熔制品质，因为在高温下能产生氧，在高温富氧的条件下，玻璃溶质稳定，使得生产稳定性和一致性好，产品的质量得到提升。具体实施方式0013实施例1一种用于太阳能正电极银浆料中的含碲玻璃，各组分摩尔百分数如下TEO215，ZN3PO4210，NB2O55，BI2O320，BAO10，。

11、MGO0，WO310，MOO310，SIO2和AL2O3共计10，CUO3，CEO23，R2O4，将原料混合后置于瓷坩埚内7001000加热熔融，对熔融玻璃液进行水淬处理或轧片处理，将颗粒状或片状玻璃进行球磨、过筛，收集玻璃粉。0014实施例2一种用于太阳能正电极银浆料中的含碲玻璃，各组分摩尔百分数如下TEO230，ZN3PO421，NB2O510，BI2O310，BAO5，MGO5，WO35，MOO35，SIO2和AL2O3共计15，CUO5，CEO24，R2O5，将原料混合后置于瓷坩埚内7001000加热熔融，对熔融玻璃液进行水淬处理或轧片处理，将颗粒状或片状玻璃进行球磨、过筛，收集玻璃粉。

12、。0015实施例3一种用于太阳能正电极银浆料中的含碲玻璃，各组分摩尔百分数如下TEO250，ZN3PO4215，NB2O50，BI2O35，BAO0，MGO10，WO310，MOO30，SIO2和AL2O3共计5，CUO2，CEO21，R2O2，将原料混合后置于瓷坩埚内7001000加热熔融，对熔融玻璃液进行水淬处理或轧片处理，将颗粒状或片状玻璃进行球磨、过筛，收集玻璃粉。0016实施例4一种用于太阳能正电极银浆料中的含碲玻璃，各组分摩尔百分数如下TEO260，ZN3PO4225，NB2O50，BI2O35，BAO0，MGO0，WO30，MOO30，SIO2和AL2O3共计10，说明书CN10。

13、4150777A3/3页5CUO0，CEO20，R2O0，将原料混合后置于瓷坩埚内7001000加热熔融，对熔融玻璃液进行水淬处理或轧片处理，将颗粒状或片状玻璃进行球磨、过筛，收集玻璃粉。0017实施例5一种用于太阳能正电极银浆料中的含碲玻璃，各组分摩尔百分数如下TEO220，ZN3PO4220，NB2O515，BI2O335，BAO0，MGO5，WO30，MOO30，SIO2和AL2O3共计5，CUO0，CEO20，R2O0，将原料混合后置于瓷坩埚内7001000加热熔融，对熔融玻璃液进行水淬处理或轧片处理，将颗粒状或片状玻璃进行球磨、过筛，收集玻璃粉。0018实施例6一种用于太阳能正电极银。

14、浆料中的含碲玻璃，各组分摩尔百分数如下TEO220，ZNO，15，P2O55，NB2O55，BI2O330，BAO0，MGO5，WO30，MOO30，SIO2和AL2O3共计10，CUO3，CEO22，R2O5，将原料混合后置于瓷坩埚内7001000加热熔融，对熔融玻璃液进行水淬处理或轧片处理，将颗粒状或片状玻璃进行球磨、过筛，收集玻璃粉。0019实施例1实施例2实施例3实施例4实施例5实施例6TEO2153050602020ZNO/15P2O5/5ZN3PO42101152520/NB2O5510/155BI2O32010553530BAO105/MGO/510/55WO310510/MOO3105/SIO2和AL2O31015510510CUO352/3CEO2341/2R2O452005加热温度（）/保温时间（MIN）950/1201000/120850/90700/150750/120850/120软化温度（）596618569512543532热膨胀系数（107/）7490951028683说明书CN104150777A。

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