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1、10申请公布号CN102344152A43申请公布日20120208CN102344152ACN102344152A21申请号201110204120X22申请日20110721C01D3/0420060171申请人国家海洋局天津海水淡化与综合利用研究所地址300192天津市南开区科研东路一号72发明人曹冬梅张雨山黄西平张慧峰张家凯高春娟董泽亮74专利代理机构天津市宗欣专利商标代理有限公司12103代理人崔立增54发明名称利用制盐母液制备高品质盐的方法57摘要本发明公开了一种利用制盐母液制备高品质盐的方法，技术步骤包括料液混合、料液加热、料液浓缩、料液结晶和产品后处理。制盐母液在常温条件下，与。
2、回流料液在料液混合槽内充分搅拌混合，然后对混合后料液进行加热，温度控制在5070；加热后料液经过滤后进入膜组件进行真空蒸馏浓缩，料液流量为0104M3/H，真空度为08801MPA；浓缩后料液中氯化钠浓度达到280290G/L时，停止料液回流，并使浓缩后料液进入结晶器进行结晶析盐，结晶温度1218，恒温结晶60120分钟，然后常温下静置60分钟。结晶静置后料液进行固液分离，粗盐经饱和氯化钠溶液洗涤、干燥后得精制盐产品，干燥温度为140150。本发明具有节约能源、占地面积小等优点，应用前景广阔。51INTCL19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书3页附图1页CN10。
3、2344171A1/1页21一种利用制盐母液制备高品质盐的方法，其特征在于，技术步骤包括料液混合、料液加热、料液浓缩、料液结晶和产品后处理；料液混合，制盐母液在常温条件下，经脱色、除菌、机械除杂预处理后，在料液混合槽内与回流料液充分搅拌混合；料液加热，对混合后料液进行加热，温度控制在5070，并使流出加热器的制盐母液温度恒定；料液浓缩，加热后料液经过滤后进入膜组件进行真空蒸馏浓缩，料液流量为0104M3/H，真空度为08801MPA，经膜组件浓缩后的料液回流至料液混合槽；料液结晶，当浓缩后料液中氯化钠浓度达到280290G/L时，停止料液回流，并使浓缩后料液进入结晶器进行结晶析盐，结晶温度为1。
4、218；产品后处理，结晶静置后料液进行固液分离，粗盐经饱和氯化钠溶液洗涤、干燥后得精制盐产品。2根据权利要求1所述的利用制盐母液制备高品质盐的方法，其特征在于，进入结晶器的料液在结晶温度下缓慢搅拌，恒温后结晶60120分钟，然后常温下静置60分钟。3根据权利要求1所述的利用制盐母液制备高品质盐的方法，其特征在其特征在于，粗盐经饱和氯化钠溶液洗涤、干燥后得精制盐产品，干燥温度为140150，干燥时间为24小时。权利要求书CN102344152ACN102344171A1/3页3利用制盐母液制备高品质盐的方法技术领域0001本发明属于制盐及其母液综合利用技术，特别涉及一种可以利用低品位热能真空膜蒸。
5、馏浓缩制盐母液制备高品质盐的方法。背景技术0002目前我国年产海盐3000万余吨，副产制盐母液2400万吨以上，其中氯化钠浓度较高，达200G/L以上，可用于进一步制盐。传统的卤水再制盐方法有二次滩晒制盐和多效蒸发制盐两种。0003二次滩晒制盐是将制盐母液重新置于盐田内进行蒸发浓缩，进一步提高其中各溶质组分的浓度，氯化钠达到一定的过饱和度后开始结晶析出。二次滩晒制盐能够充分利用太阳能蒸发浓缩制盐母液，具有能耗较低的优点。但是，二次滩晒制盐受气候的影响较大，水蒸发量小，滩晒面积大，卤水渗漏损失严重，盐产品生产周期长、质量较差。0004多效蒸发制盐是采用强制蒸发的方式浓缩制盐母液，并制取精制盐，结。
6、晶母液可进一步用于钾、镁、溴等资源的提取。多效蒸发制盐具有节约土地资源、氯化钠质量高的优点，但是，生产中操作温度高、能耗较大。0005鉴于上述制盐母液利用过程中存在的问题，使制盐母液的利用率不足20，造成了严重的资源浪费和环境污染。因此积极开发研究制盐母液利用新技术、降低生产成本和减少资源浪费一直是制盐和卤水资源利用行业面临的重要课题。发明内容0006针对上述现有制盐母液再制盐技术中存在的问题，本发明推出了制盐母液真空膜蒸馏结晶新方法，利用膜蒸馏分离技术浓缩制盐，制备出高品质的盐产品，并副产高纯水，为低成本利用制盐母液资源提供了技术支持。0007膜蒸馏（MD）是上世纪八十年代发展起来的一种新型。
7、分离技术，它以相平衡原理为基础，将传统的蒸馏技术与膜分离技术相结合，能够实现分离过程在低温、常压或负压的条件下操作，可以充分利用太阳能、地热、工厂废热等低品位热源，具有设备简单、对组件的材质和机械强度要求低、受原料液浓度变化影响小等优点。作为一种高效、环保、廉价的溶液分离和浓缩技术，MD技术已被广泛应用于小型海水淡化、超纯水制备、废水处理等领域。本发明将MD技术应用于制盐母液的浓缩过程，浓缩后的热溶液被转移至低温结晶器内进行结晶制盐，通过控制浓缩结晶工艺参数，实现制盐母液浓缩和结晶析盐两个过程先后分别进行，进入结晶器的浓溶液具有适当的过饱和度，且浓度分布均匀，可以制备出纯度高、结晶性能好的盐产。
8、品。本发明能够实现低成本利用制盐母液资源、减少资源浪费和环境污染，生产出高品质盐产品，并副产高纯水，析盐后的母液可进一步用于钾、镁、溴等资源的提取。0008本发明所涉及的利用制盐母液制备高品质盐的方法，技术步骤包括料液混合、料液加热、料液浓缩、料液结晶和产品后处理。说明书CN102344152ACN102344171A2/3页40009（1）料液混合制盐母液在常温条件下，经脱色、除菌、机械除杂等简单预处理后，在料液混合槽内与回流料液充分搅拌混合。0010（2）料液加热对混合后料液进行加热，调节加热参数，使流出加热器的制盐母液温度恒定。温度控制在5070。0011（3）料液浓缩加热后料液经过滤后。
9、进入膜组件进行真空蒸馏浓缩。热料液进入膜组件后，开启冷凝器和真空系统，料液流量为0104M3/H，真空度为08801MPA。控制热料液压力不超过膜组件的最大承受压力，冷凝器流出的淡水即为高纯水，控制其温度不高于15。经膜组件浓缩后的料液，即膜组件出口料液，回流至料液混合槽，与槽内料液混合后再进入料液加热步骤进行加热。同时，对浓缩后的料液进行连续取样分析，监测其中氯化钠的浓度，计算膜通量和脱盐率。0012（4）料液结晶当上述浓缩后料液中氯化钠浓度达到280290G/L时，停止料液回流，浓缩后料液进入结晶器进行结晶析盐，结晶温度为1218，并提前向结晶器内加入适量氯化钠细粉作为盐结晶析出的晶种。进。
10、入结晶器的料液在结晶温度下缓慢搅拌，恒温后结晶60120分钟，然后停止搅拌，常温静置60分钟。0013（5）产品后处理上述结晶静置后料液进行固液分离，粗盐经饱和氯化钠溶液洗涤、干燥后得精制盐产品，干燥温度为140150，干燥时间为24小时。洗盐后母液送至料液混合槽作为原料液。盐结晶过滤后得到的析盐母液可用于钾、镁、溴等资源的提取，也可部分回送至料液混合槽与制盐母液混合作为膜浓缩原料液，重复加热、蒸馏浓缩、结晶等过程。0014本发明的有益效果1、可以实现利用工业生产过程中产生的废液、废气等低品位热源或太阳能加热制盐母液的目的，能够大大降低利用制盐母液资源的成本；2、将真空膜蒸馏技术和制盐技术结合。
11、，能够节省制盐母液二次滩晒所需求的大量土地、减少资源浪费和环境污染；3、制盐母液的处理量取决于膜材料、膜自身的蒸发面积、制盐母液流量、操作真空度等参数。制得盐产品的品质较高，达到了精制工业盐技术指标的要求，副产高纯水的电导率50M/CM，脱盐率99。附图说明0015图1为本发明的工艺流程及装置简图。0016图中标记说明1、料液混合槽2、加热器3、过滤器4、流量计5、膜组件6、冷凝器7、真空系统8、结晶器说明书CN102344152ACN102344171A3/3页59、过滤器10、取样阀。具体实施方式0017结合附图和实施例对本发明的技术方案作进一步描述。0018实施例1采用聚偏氟乙烯（PVD。
12、F）中空纤维膜进行实验，膜丝内径为12MM、壁厚022MM、孔径为018M、孔隙率为80、有效长度为50CM。操作过程通过料液泵向料液混合槽1内加入10L经预处理后的制盐母液，其浓度为305波美度，搅拌混合5MIN后，通过料液泵将料液送入加热器2加热至65，再经过滤器3过滤后进入膜组件5进行真空蒸馏浓缩，并回流。料液流量为020M3/H，真空系统的真空度为095MPA，控制冷凝器6流出淡水的温度不高于15。当膜组件出口料液中氯化钠浓度达到282G/L后，停止料液回流，使浓缩后料液进入结晶器8内结晶析盐，结晶温度为13，所得粗盐在常温条件下用饱和氯化钠溶液洗涤一次，在140条件下干燥3小时后得精。
13、制盐产品。实验结果膜通量为23，高纯水脱盐率为993，电导率为37M/CM，盐纯度为987，精制盐平均粒径为07MM。0019实施例2采用PVDE中空纤维膜进行实验，膜丝内径为15MM、壁厚018MM、孔径为020M、孔隙率为75、有效长度为50CM。操作过程通过料液泵向料液混合槽1内加入10L经预处理后的制盐母液，其浓度为293波美度，搅拌混合5MIN后，通过料液泵将料液送入加热器2加热至65，再经过滤器过滤3后进入膜组件5进行真空蒸馏浓缩，并回流。料液流量为025M3/H，真空系统的真空度为098MPA，控制冷凝器6流出淡水的温度不高于15。当膜组件出口料液中氯化钠浓度达到285G/L后，停止料液回流，使浓缩后料液进入结晶器8内结晶析盐，结晶温度为15，所得粗盐在常温条件下用饱和氯化钠溶液洗涤一次，在140条件干燥3小时后得精制盐产品。实验结果膜通量为29，高纯水脱盐率为992，电导率为48M/CM，盐纯度为991，精制盐平均粒径为09MM。说明书CN102344152ACN102344171A1/1页6图1说明书附图CN102344152A。