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1、(10)申请公布号 CN 103117134 A (43)申请公布日 2013.05.22 CN 103117134 A *CN103117134A* (21)申请号 201210521988.7 (22)申请日 2012.12.07 H01B 13/00(2006.01) H01B 1/16(2006.01) H01B 1/22(2006.01) H01L 31/0224(2006.01) (71)申请人 蚌埠市智峰科技有限公司 地址 233000 安徽省蚌埠市南山路 112 号 4-1 (72)发明人 年福枭 (74)专利代理机构 安徽合肥华信知识产权代理 有限公司 34112 代理人 方。
2、峥 (54) 发明名称 一种含有硬脂酸丁酯的太阳能电池导电混合 浆料的制备方法 (57) 摘要 本发明公开了一种含有硬脂酸丁酯的太阳能 电池导电混合浆料, 是由下述重量份的原料制得 : A料42-45, B料28-30, C料8-10, 石墨粉0.9-1.6, 环氧糠油酸丁酯 0.3-0.4, 有机硅油 0.7-1.2, 硅 烷偶联剂 kh7911-2, 乙酰柠檬酸三乙酯 0.2-0.4, 甘油三醋酸酯 0.2-0.5, 聚乙烯蜡 0.5-0.7。本发 明所得的导电浆料不含铅 , 完全符合环保要求 , 应用于太阳能电池的生产, 能在太阳能电池表面 形成附着力强、 电池光电转换效率高, 同时选用。
3、了 不同粒径的银粉, 增加粒子间的接触面积, 从而提 高了银浆的导电能力。 (51)Int.Cl. 权利要求书 2 页 说明书 3 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书2页 说明书3页 (10)申请公布号 CN 103117134 A CN 103117134 A *CN103117134A* 1/2 页 2 1. 一种含有硬脂酸丁酯的太阳能电池导电混合浆料的制备方法, 其特征在于, 包括以 下步骤 : (1)按重量份称取制备玻璃粉所需各原料放入石英坩埚里混匀, 后放入电炉中于 1200-1300烧结 2-3h, 再将所得熔融料倒入冷水中淬火, 球磨, 过。
4、不同目数的筛, 分别收集 得到 1-5m 玻璃粉, 10-15m 玻璃粉和 20-25m 玻璃粉, 再分别用浓度为 3-4% 的氢氟酸 溶液浸泡 3-5 小时, 然后用去离子水洗净至中性, 烘干得不同粒径的玻璃粉备用 ; 所述的玻璃粉由下述重量份的原料制得 : V2O5 12-14, AS2O3 6-8, Bi2O3 7-9, SnO2 5-7, Al2O3 5-8,SiO2 13-15, TiO2 7-10, MgO 6-8, SnO2 12-15, B2O3 7.3-8.9 ; (2) 按重量份将制备有机载体 A 的各原料混匀后, 于 75-80下搅拌溶解, 过 500-600 目滤布, 。
5、即得有机载体 A 备用 ; 所述的有机载体 A 由下述重量份的原料制得 : 138 松香树脂 9-11, 聚乙烯吡咯烷酮 2-4, 苯甲醇 15-18, 异丙醇 18-20 ; (3) 按重量份将制备有机载体 B 的各原料混匀后, 于 65-70下搅拌溶解, 过 600-800 目滤布, 即得有机载体 B 备用 ; 所述的有机载体B由下述重量份的原料制得 : 硝酸纤维素6-8, 二乙二醇甲醚18-20, 二 乙二醇乙醚醋酸酯 10-12, 乙二醇苯醚 2-4 ; (4) 按重量份将制备有机载体 C 的各原料混匀后, 于 75-80下搅拌溶解, 过 600-800 目滤布, 即得有机载体 C 备。
6、用 ; 所述的有机载体 C 由下述重量份的原料制得 : C5 石油树脂 8-10, 乙二醇单甲醚 15-18, 乙酸乙酯 18-21 ; (5) 将步骤 (1) 所制得的 1-5m 的玻璃粉按重量份加入步骤 (2) 所制得的有机载体 A 中, 搅拌混和, 再加入其余制备 A 料所需原料, 搅拌混合 3-5 小时, 得到 A 料 ; 所述的 A 料由下述重量份的原料制得 : 1-5m 银粉 40-42、 11-15m 银粉 18-22、 16-25m 银粉 10-15、 1-5m 玻璃粉 8-12、 有机载体 A 15-20、 硅烷偶联剂 KH580 1-1.5、 磷 酸三丁酯 1-2 ; (6。
7、) 将步骤 (1) 所制得的 10-15m 玻璃粉加入步骤 (3) 所制得的有机载体 B 中, 搅拌 混和, 再加入其余制备 B 料所需原料, 搅拌混合 2-3 小时, 得到 B 料 ; 所述的 B 料由下述重量份的原料制得 : 6-10m 金粉 45-48、 16-25m 金粉 20-25、 10-15m 玻璃粉 8-10、 有机载体 B 18-22、 硬脂酸丁酯 0.8-1.2、 邻苯二甲酸二乙酯 1-2 ; (7) 将步骤 (1) 所制得的 20-25m 玻璃粉加入步骤 (4) 所制得的有机载体 C 中, 搅拌 混和, 再加入其余制备 C 料所需原料, 搅拌混合 2-3 小时, 得到 C。
8、 料 ; 所述的 C 料由下述重量份的原料制得 : 11-15m 铜粉 30-35、 16-25m 铜粉 30-35、 30-60nm 金粉 15-20、 20-25m 玻璃粉 9-11、 有机载体 C 18-20、 有机硅流平剂 1-2 ; (8) 将制备含有硬脂酸丁酯的太阳能电池导电混合浆料的各原料按重量份混匀, 球磨, 研磨至浆料细度小于 10m, 调粘度, 粘度为 120-200Pas, 即得 ; 含有硬脂酸丁酯的太阳能电池导电混合浆料是由下述重量份的原料制得 : A 料 42-45, B 料 28-30, C 料 8-10, 石墨粉 0.9-1.6, 环氧糠油酸丁酯 0.3-0.4,。
9、 有机硅 油 0.7-1.2, 硅烷偶联剂 kh791 1-2, 乙酰柠檬酸三乙酯 0.2-0.4, 甘油三醋酸酯 0.2-0.5, 聚乙烯蜡 0.5-0.7。 权 利 要 求 书 CN 103117134 A 2 2/2 页 3 2. 根据权利要求 1 所述的一种含有硬脂酸丁酯的太阳能电池导电混合浆料的制备方 法, 其特征在于 : 所述的银粉为片状银粉。 权 利 要 求 书 CN 103117134 A 3 1/3 页 4 一种含有硬脂酸丁酯的太阳能电池导电混合浆料的制备方 法 技术领域 0001 本发明涉及电子精细化学品领域, 确切地说是一种含有硬脂酸丁酯的太阳能电池 导电混合浆料的制备方。
10、法。 背景技术 0002 导电浆料是电子元器件封装、 电极和互联的关键材料 , 主要包括烧渗型导电浆料 和固化型导电胶 ( 导电油墨 ) 两大类。 0003 烧渗型导电浆料主要用在太阳能电池等行业, 烧结后作电极使用, 固化型导 电油墨广泛应用在印刷电路以及电子封装等行业。 0004 导电浆料根据其中的填料不同, 可以分为碳浆 (石墨导体) , 金属浆料 (金粉, 银粉, 铜粉, 银铜合金) , 以及改性的陶瓷浆料。 0005 性能比较, 贵金属填料的导电性最好, 碳浆其次。但黄金价格太高, 铜粉的耐氧化 性不好, 银粉和银铜粉在价格和性能上较为均衡。碳浆的耐磨性银浆的要好。 0006 太阳能。
11、电池导电浆料由银粉、 铝粉、 无机粘结料、 有机载体及相关助剂等组成。 在 大多数的电子浆料中、 无机粘结料主要是低熔点的含铅玻璃粉, 对环境污染大和可焊接性 差是其主要缺陷。因此, 导电浆料的无铅化已成为必然趋势。 发明内容 0007 本发明的目的在于提供一种含有硬脂酸丁酯的太阳能电池导电混合浆料的制备 方法。 0008 上述目的通过以下方案实现 : 一种含有硬脂酸丁酯的太阳能电池导电混合浆料的制备方法, 其特征在于, 包括以下 步骤 : (1)按重量份称取制备玻璃粉所需各原料放入石英坩埚里混匀, 后放入电炉中于 1200-1300烧结 2-3h, 再将所得熔融料倒入冷水中淬火, 球磨, 过。
12、不同目数的筛, 分别收集 得到 1-5m 玻璃粉, 10-15m 玻璃粉和 20-25m 玻璃粉, 再分别用浓度为 3-4% 的氢氟酸 溶液浸泡 3-5 小时, 然后用去离子水洗净至中性, 烘干得不同粒径的玻璃粉备用 ; 所述的玻璃粉由下述重量份的原料制得 : V2O5 12-14, AS2O3 6-8, Bi2O3 7-9, SnO2 5-7, Al2O3 5-8,SiO2 13-15, TiO2 7-10, MgO 6-8, SnO2 12-15, B2O3 7.3-8.9 ; (2) 按重量份将制备有机载体 A 的各原料混匀后, 于 75-80下搅拌溶解, 过 500-600 目滤布, 。
13、即得有机载体 A 备用 ; 所述的有机载体 A 由下述重量份的原料制得 : 138 松香树脂 9-11, 聚乙烯吡咯烷酮 2-4, 苯甲醇 15-18, 异丙醇 18-20 ; (3) 按重量份将制备有机载体 B 的各原料混匀后, 于 65-70下搅拌溶解, 过 600-800 目滤布, 即得有机载体 B 备用 ; 说 明 书 CN 103117134 A 4 2/3 页 5 所述的有机载体B由下述重量份的原料制得 : 硝酸纤维素6-8, 二乙二醇甲醚18-20, 二 乙二醇乙醚醋酸酯 10-12, 乙二醇苯醚 2-4 ; (4) 按重量份将制备有机载体 C 的各原料混匀后, 于 75-80下。
14、搅拌溶解, 过 600-800 目滤布, 即得有机载体 C 备用 ; 所述的有机载体 C 由下述重量份的原料制得 : C5 石油树脂 8-10, 乙二醇单甲醚 15-18, 乙酸乙酯 18-21 ; (5) 将步骤 (1) 所制得的 1-5m 的玻璃粉按重量份加入步骤 (2) 所制得的有机载体 A 中, 搅拌混和, 再加入其余制备 A 料所需原料, 搅拌混合 3-5 小时, 得到 A 料 ; 所述的 A 料由下述重量份的原料制得 : 1-5m 银粉 40-42、 11-15m 银粉 18-22、 16-25m 银粉 10-15、 1-5m 玻璃粉 8-12、 有机载体 A 15-20、 硅烷偶。
15、联剂 KH580 1-1.5、 磷 酸三丁酯 1-2 ; (6) 将步骤 (1) 所制得的 10-15m 玻璃粉加入步骤 (3) 所制得的有机载体 B 中, 搅拌 混和, 再加入其余制备 B 料所需原料, 搅拌混合 2-3 小时, 得到 B 料 ; 所述的 B 料由下述重量份的原料制得 : 6-10m 金粉 45-48、 16-25m 金粉 20-25、 10-15m 玻璃粉 8-10、 有机载体 B 18-22、 硬脂酸丁酯 0.8-1.2、 邻苯二甲酸二乙酯 1-2 ; (7) 将步骤 (1) 所制得的 20-25m 玻璃粉加入步骤 (4) 所制得的有机载体 C 中, 搅拌 混和, 再加入。
16、其余制备 C 料所需原料, 搅拌混合 2-3 小时, 得到 C 料 ; 所述的 C 料由下述重量份的原料制得 : 11-15m 铜粉 30-35、 16-25m 铜粉 30-35、 30-60nm 金粉 15-20、 20-25m 玻璃粉 9-11、 有机载体 C 18-20、 有机硅流平剂 1-2 ; (8) 将制备含有硬脂酸丁酯的太阳能电池导电混合浆料的各原料按重量份混匀, 球磨, 研磨至浆料细度小于 10m, 调粘度, 粘度为 120-200Pas, 即得 ; 含有硬脂酸丁酯的太阳能电池导电混合浆料是由下述重量份的原料制得 : A 料 42-45, B 料 28-30, C 料 8-10。
17、, 石墨粉 0.9-1.6, 环氧糠油酸丁酯 0.3-0.4, 有机硅 油 0.7-1.2, 硅烷偶联剂 kh791 1-2, 乙酰柠檬酸三乙酯 0.2-0.4, 甘油三醋酸酯 0.2-0.5, 聚乙烯蜡 0.5-0.7。 0009 所述的一种含有硬脂酸丁酯的太阳能电池导电混合浆料的制备方法, 其特征在 于 : 所述的银粉为片状银粉。 0010 本发明的有益效果为 : 1、 本发明所得的导电浆料不含铅 , 完全符合环保要求 , 应用于太阳能电池的生产, 能 在太阳能电池表面形成附着力强、 电池光电转换效率高, 同时选用了不同粒径的银粉与金 粉, 铜粉, 增加粒子间的接触面积, 从而提高了银浆的。
18、导电能力 ; 2、 本发明在导电浆料中添加了铜粉, 能够有助于降低银浆生产成本, 节省大量的贵 金属银, 同时改善银浆的导电性能, 从而达到了降低太阳能电池制造成本的目的, 取得了良 好的经济效益。同时本发明工艺简单 , 成本低 , 因而具有广阔的应用前景。 具体实施方式 0011 一种含有硬脂酸丁酯的太阳能电池导电混合浆料的制备方法, 包括以下步骤 : (1)按重量份称取制备玻璃粉所需各原料放入石英坩埚里混匀, 后放入电炉中于 1300烧结 3h, 再将所得熔融料倒入冷水中淬火, 球磨, 过不同目数的筛, 分别收集得到 说 明 书 CN 103117134 A 5 3/3 页 6 1-5m 。
19、玻璃粉, 10-15m 玻璃粉和 20-25m 玻璃粉, 再分别用浓度为 4% 的氢氟酸溶液浸 泡 5 小时, 然后用去离子水洗净至中性, 烘干得不同粒径的玻璃粉备用 ; 所述的玻璃粉由下述重量份 (kg) 的原料制得 : V2O5 14, AS2O3 8, Bi2O3 9, SnO2 7, Al2O3 5,SiO2 15, TiO2 10, MgO 8, SnO2 15, B2O3 8.9 ; (2) 按重量份将制备有机载体 A 的各原料混匀后, 于 80下搅拌溶解, 过 500 目滤布, 即得有机载体 A 备用 ; 所述的有机载体 A 由下述重量份的原料制得 : 138 松香树脂 11, 。
20、聚乙烯吡咯烷酮 2, 苯 甲醇 18, 异丙醇 20 ; (3) 按重量份将制备有机载体 B 的各原料混匀后, 于 70下搅拌溶解, 过 800 目滤布, 即得有机载体 B 备用 ; 所述的有机载体 B 由下述重量份的原料制得 : 硝酸纤维素 8, 二乙二醇甲醚 20, 二乙二 醇乙醚醋酸酯 12, 乙二醇苯醚 3 ; (4) 按重量份将制备有机载体 C 的各原料混匀后, 于 80下搅拌溶解, 过 600 目滤布, 即得有机载体 C 备用 ; 所述的有机载体 C 由下述重量份的原料制得 : C5 石油树脂 10, 乙二醇单甲醚 18, 乙酸 乙酯 21 ; (5) 将步骤 (1) 所制得的 1。
21、-5m 的玻璃粉按重量份加入步骤 (2) 所制得的有机载体 A 中, 搅拌混和, 再加入其余制备 A 料所需原料, 搅拌混合 5 小时, 得到 A 料 ; 所述的 A 料由下述重量份的原料制得 : 1-5m 银粉 42、 11-15m 银粉 22、 16-25m 银 粉 15、 1-5m 玻璃粉 12、 有机载体 A 20、 硅烷偶联剂 KH580 1.5、 磷酸三丁酯 2 ; (6) 将步骤 (1) 所制得的 10-15m 玻璃粉加入步骤 (3) 所制得的有机载体 B 中, 搅拌 混和, 再加入其余制备 B 料所需原料, 搅拌混合 3 小时, 得到 B 料 ; 所述的B料由下述重量份的原料制。
22、得 : 6-10m金粉48、 16-25m金粉25、 10-15m玻 璃粉 10、 有机载体 B 22、 硬脂酸丁酯 1.2、 邻苯二甲酸二乙酯 2 ; (7) 将步骤 (1) 所制得的 20-25m 玻璃粉加入步骤 (4) 所制得的有机载体 C 中, 搅拌 混和, 再加入其余制备 C 料所需原料, 搅拌混合 2 小时, 得到 C 料 ; 所述的C料由下述重量份的原料制得 : 11-15m铜粉35、 16-25m铜粉35、 30-60nm金 粉 20、 20-25m 玻璃粉 11、 有机载体 C 20、 有机硅流平剂 2 ; (8) 将制备含有硬脂酸丁酯的太阳能电池导电混合浆料的各原料按重量份。
23、混匀, 球磨, 研磨至浆料细度小于 10m, 调粘度, 粘度为 170Pas, 即得 ; 含有硬脂酸丁酯的太阳能电池导电混合浆料是由下述重量份 (kg) 的原料制得 : A 料 45, B 料 30, C 料 10, 石墨粉 1.3, 环氧糠油酸丁酯 0.4, 有机硅油 1.2, 硅烷偶联剂 kh791 2, 乙酰柠檬酸三乙酯 0.4, 甘油三醋酸酯 0.5, 聚乙烯蜡 0.5。 0012 采用丝网印刷机将银浆印刷于 125mm125mm Si 基板上, 然后在 180干燥, 再 在 880进行快速烧制电极引线, 高温烧结后制成的电极引线表面银白, 光滑无缺陷, 剥离 强度 15 N/cm, 锡焊性能良好, 方阻 10 Siements/sq, 制备的太阳能电池光电转化效率为 18.7%, 拉力测试结果为附着力 13N/mm2。 说 明 书 CN 103117134 A 6 。