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1、(10)申请公布号 CN 103112892 A (43)申请公布日 2013.05.22 CN 103112892 A *CN103112892A* (21)申请号 201310060609.3 (22)申请日 2013.02.27 C01G 23/08(2006.01) B82Y 30/00(2011.01) (71)申请人 王泽洪 地址 212300 江苏省丹阳市丹金公路现代 4S 店向西 300 米江苏天孚太阳能有限 公司 申请人 姬明林 (72)发明人 王泽洪 姬明林 (54) 发明名称 一种纳米钛白粉的生产方法 (57) 摘要 一种纳米钛白粉的生产方法， 包括以下步骤 ： 1) 原。
2、料准备、 2) 盐处理、 3) 脱水、 4)、 煅烧、 5) 冷 却、 6) 粉碎、 7) 包装 ： 本发明， 由于采用一般钛白 粉生产过程中的中间体一偏钛酸为原料， 具有污 染小易处理的特点， 只产生少量中性固体石膏和 少量中性废水， 固体石膏可以去水泥行业用作添 加剂， 少量中性废水可以再利用后排出。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 4 页 附图 1 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书4页 附图1页 (10)申请公布号 CN 103112892 A CN 103112892 A *CN103112892A* 1/1 页。
3、 2 1.一种纳米钛白粉的生产方法， 包括以下步骤 ： 1)原料准备、 2)盐处理、 3)脱水、 4)、 煅 烧、 5) 冷却、 6) 粉碎、 7) 包装 ； 其特征在于 ： 1)、 原料准备 ： 取偏钛酸总钛 87-93、 分散剂 0.1-0.4、 抑制剂 3-8、 促进剂 0.3-0.6、 掩蔽剂 0.01-0.05、 添加剂 3-5 ； 2)、 盐处理 ： 将上述组分混合后搅拌分散为液体混合物 ； 3)、 脱水 ： 采用隔膜气压榨压滤机进行固液分离， 去除偏钛酸的液相中游离水分的含 Na+、 K+离子盐分的液体， 固相为偏钛酸， 经过破碎机处理后， 偏钛酸含水量在 40-55； 通过 皮。
4、带输送机进入下道工序 ； 4)、 煅烧 ： 将上述偏钛酸进入煅烧炉进行煅烧 ： 燃烧室温度控制在 850-1050， 窑头温 度控制在 700-900， 窑中温度控制在 450-650， 窑尾温度控制在 350-550， 窑转线速度 控制在 1-2m/min ； 尾气温度 320-460， 循环水量 30-100m3/hr， 使偏钛酸粒子粒径控制在 200 纳米以下， 物料从窑尾进入回转窑， 天然气和热空气充分在燃烧室燃烧， 高位烟气从窑 头进入回转窑， 物料和烟气逆向接触， 实现换热和煅烧， 煅烧后的高温物料从窑头出料， 进 入下道工序 ； 5)、 冷却 ： 冷空气从冷却窑尾部进入， 高温物。
5、料从冷却窑头部进入， 逆向间接接触、 换 热， 冷却的物料二氧化钛颗粒至常温 ； 6)、 粉碎 ： 利用高强度雷蒙磨和纳米研磨机将冷却后的落窑品二氧化钛颗粒进行粉碎， 含有分级、 收尘等装置， 使符合絮凝粒子粒径要求的成品进入料仓 ； 控制指标 ： 絮凝粒子粒 径 1 微米、 比表面积 80m2/m3； 7)、 包装 ： 根据不同客户需求， 包装袋包装。 2. 根据权利要求 1 所述的一种纳米钛白粉的生产方法， 其特征在于 ： 所述的步骤 1) 中 的分散剂为硅酸钠或六偏磷酸钠。 3. 根据权利要求 1 所述的一种纳米钛白粉的生产方法， 其特征在于 ： 所述的步骤 1) 中 的抑制剂为铵盐或氨。
6、水。 4. 根据权利要求 1 所述的一种纳米钛白粉的生产方法， 其特征在于 ： 所述的步骤 1) 中 的促进剂为碳酸钾或氢氧化钾。 5. 根据权利要求 1 所述的一种纳米钛白粉的生产方法， 其特征在于 ： 所述的步骤 1) 中 的掩蔽剂为磷酸盐。 6. 根据权利要求 1 所述的一种纳米钛白粉的生产方法， 其特征在于 ： 所述的步骤 1) 中 的添加剂为三氧化钨。 7. 根据权利要求 1 所述的一种纳米钛白粉的生产方法， 其特征在于 ： 所述的步骤 4) 中 的窑尾中出来的尾气， 经过吸收塔循环水冷却、 吸收， 烟气中全部 SO3、 绝大部分 SO2都被吸 收下来， 进入液相 ； 尾气再经过气液。
7、分离装置， 达标排放 ； 含有 SO3、 SO2的液相与石灰中和， 经过板框压滤， 实现固液分离， 固相为中性石膏 ； 液相为中性水， 进入循环吸收系统， 重复使 用。 权 利 要 求 书 CN 103112892 A 2 1/4 页 3 一种纳米钛白粉的生产方法 技术领域 0001 本发明涉及纳米新材料， 尤其是用一般的物理或化学方法生产纳米钛白粉的方 法。 背景技术 0002 目前世界上纳米钛白的制备方法大致可分为两类， 即气相法和液相法。其中气相 法包括气相氧化法和气相水解法。气相氧化法是将高纯度的四氯化钛高温下氧化， 生成非 常光亮的纳米二氧化钛， 它适合大规模生产， 但副产物的腐蚀性。
8、强， 投资大， 设备结构复杂， 材料要求耐高温、 耐腐蚀， 研究开发难度大 ； 气相水解法是将高纯度的四氯化钛在氢焰中进 行高温水解而制得纳米二氧化钛， 它具有产品纯度高， 工艺复杂和投资大的特点。 液相法包 括均匀沉淀法、 萃取法、 溶胶 - 凝胶法等。 0003 均匀沉淀法以硫酸法制备钛白粉工艺的中间产物钛液为原料， 外加金红石型 二氧化钛晶种为促进剂， 以十二烷基磺酸钠为表面活性剂， 尿素为沉淀剂， 制备出纳米金红 石型二氧化钛粒子 ； 萃取法也以硫酸法钛白生产过程的中间产品钛液为原料， 采用萃 取法将二氧化钛转为有机物溶胶， 再将此溶胶蒸馏制成纳米钛白粉体 ； 溶胶 - 凝胶法一般 以。
9、钛醇盐及无水乙醇为原料， 加入少量水及不同的酸或有机聚合添加剂， 经搅拌、 陈化制成 稳定的涂膜溶胶， 再利用溶胶将二氧化钛附着在各种载体上。 0004 总的来讲， 液相法较易控制纳米钛白的粒径， 但生产周期长， 产量低。由于纳米二 氧化钛粉末的强极性， 在极性介质中易于凝聚， 从而影响其优异性能的发挥。因此， 在实际 应用中， 必须对纳米二氧化钛粉末进行表面处理， 这也是纳米钛白工业化生产中必不可少 的关键步骤， 并直接影响产品的应用范围。目前的处理措施是在其表面包覆一层无机物或 有机物膜以避免粉末粒子的团聚。由于原料偏钛酸的浓度偏高、 尾气冷却过程中水分挥发 量大， 水分容易实现平衡， 将。
10、无中性废水排出。 发明内容 0005 针对以上问题， 本发明的目的在于提供一种纳米钛白粉的生产方法， 以中间 体 - 偏钛酸为原料， 采用类似于通用锐钛型钛白粉生产的工艺路径， 通过在盐处理、 煅烧和 粉碎三个关键工序中采用特殊装置或工艺， 而生产出锐钛型纳米级钛白粉。 0006 本发明的技术方案是通过以下方式实现的 ： 一种纳米钛白粉的生产方法， 包括以 下步骤 ： 1) 原料准备、 2) 盐处理、 3) 脱水、 4)、 煅烧、 5) 冷却、 6) 粉碎、 7) 包装 ； 其特征在于 ： 0007 1)、 原料准备 ： 取偏钛酸总钛 87-93、 分散剂 0.1-0.4、 抑制剂 3-8、 。
11、促进剂 0.3-0.6、 掩蔽剂 0.01-0.05、 添加剂 3-5 ； 0008 所述的分散剂为硅酸钠或六偏磷酸钠。 0009 所述的抑制剂为铵盐或氨水。 0010 所述的促进剂为碳酸钾或氢氧化钾。 0011 所述的掩蔽剂为磷酸盐。 说 明 书 CN 103112892 A 3 2/4 页 4 0012 所述的添加剂为三氧化钨。 0013 2)、 盐处理 ： 将上述组分混合后搅拌分散为液体混合物 ； 0014 3)、 脱水 ： 采用隔膜气压榨压滤机进行固液分离， 去除偏钛酸的液相中游离水分的 含 Na+、 K+离子盐分的液体， 固相为偏钛酸， 经过破碎机处理后， 偏钛酸含水量在 40-55。
12、； 通 过皮带输送机进入下道工序 ； 0015 4)、 煅烧 ： 将上述偏钛酸进入煅烧炉进行煅烧 ： 燃烧室温度控制在 850-1050， 窑 头温度控制在 700-900， 窑中温度控制在 450-650， 窑尾温度控制在 350-550， 窑转 线速度控制在 1-2m/min ； 尾气温度 320-460， 循环水量 30-100m3/hr， 使偏钛酸粒子粒径 控制在 200 纳米以下， 物料从窑尾进入回转窑， 天然气和热空气充分在燃烧室燃烧， 高位烟 气从窑头进入回转窑， 物料和烟气逆向接触， 实现换热和煅烧， 煅烧后的高温物料从窑头出 料， 进入下道工序 ； 0016 所述的窑尾中出来。
13、的尾气， 经过吸收塔循环水冷却、 吸收， 烟气中全部 SO3、 绝大部 分SO2都将被吸收下来， 进入液相 ； 处理后的尾气再经过气液分离装置， 达标排放 ； 含有SO3、 SO2的液相与石灰中和， 经过板框压滤， 实现固液分离， 固相为中性石膏 ； 液相为中性水， 进 入循环吸收系统， 重复使用。 0017 5)、 冷却 ： 冷空气从冷却窑尾部进入， 高温物料从冷却窑头部进入， 逆向间接接触、 换热， 冷却的物料二氧化钛颗粒至常温 ； 0018 6)、 粉碎 ： 利用高强度雷蒙磨和纳米研磨机将冷却后的落窑品二氧化钛颗粒进行 粉碎， 含有分级、 收尘等装置， 使符合絮凝粒子粒径要求的成品进入料。
14、仓 ； 控制指标 ： 絮凝 粒子粒径 1 微米、 比表面积 80m2/m3； 0019 7)、 包装 ： 根据不同客户需求， 包装袋包装。 0020 本发明， 由于采用一般钛白粉生产过程中的中间体偏钛酸为原料， 具有污染 小易处理的特点， 只产生少量中性固体石膏和少量中性废水， 固体石膏可以去水泥行业用 作添加剂， 少量中性废水可以再利用后排出。 附图说明 0021 图 1 是本发明的工艺流程图。 具体实施方式 0022 由图1知， 一种纳米钛白粉的生产方法， 包括以下步骤 ： 1)原料准备、 2)盐处理、 3) 脱水、 4)、 煅烧、 5) 冷却、 6) 粉碎、 7) 包装。 0023 盐处。
15、理工序主要技术参数 ( 基准 ： 总钛， 以 TiO2计 ) ： 0024 说 明 书 CN 103112892 A 4 3/4 页 5 0025 煅烧工序主要技术参数 ： 0026 0027 实施例 1 ： 0028 1、 原料准备 ： 取偏钛酸总钛 88、 硅酸钠 0.4、 铵盐 6、 碳酸钾 0.58、 磷酸 盐 0.02、 三氧化钨 5； 原料要求 ： 偏钛酸总钛 ( 以 TiO2计 ) 含量符合指标 I1(285-385g/ L)， 铁含量 ( 以 Fe2O3计 ) 指标符合指标工 2( 50ppm)， 未加入金红石型煅烧晶种， 达到一 定的粒度分布指标 I3(d50 200nm)。。
16、 0029 2、 盐处理 ： 主要起搅拌分散作用， 并添加步骤 1 所需要的成分。 0030 3、 脱水 ： 采用隔膜气压榨压滤机类设备实现固液分离， 尽量去除偏钛酸的游离水 分， 以减少下道煅烧工序的能耗。 液相为含一定盐分的液体， 去煅烧尾气降温收尘处理工序 继续循环使用， 根据水平衡情况， 少量外排。 固相为处理后的偏钛酸， 含水量 ： 40-55； 通过 皮带输送机、 破碎机、 螺旋输送机等设备进入下道工序。 0031 4、 煅烧 ： 主要将含有一定游离水和结合水的偏钛酸煅烧成锐钛型二氧化钛粒子。 控制指标有 ： 燃烧室温度 T1850-1050， 窑头温度 T2700-900， 窑中。
17、温度 T3450-650， 窑尾温度 T4350-550， 窑转速 R1 线速度 1-2m/min， 进料量 W1( 根据设计产能决定 )， 转 化率 X1( 金红石晶型 0.05 ) ； 控制物料干燥和煅烧速度 ( 即控制颗粒结晶和成长速 度 )， 将原级粒子粒径达到 200 纳米以下， 尾气温度 T4， 循环水量 W2( 更根据装备产能， 一 般30-100m3/hr)。 物料从窑尾进入回转窑， 天然气和热空气充分在燃烧室燃烧， 高位烟气从 窑头进入回转窑， 物料和烟气逆向接触， 实现换热和煅烧， 煅烧后的高温物料从窑头出料， 进入下道工序。窑尾中出来的尾气， 经过吸收塔循环水冷却、 吸收。
18、， 烟气中全部 SO3、 绝大部 分SO2都将被吸收下来， 进入液相 ； 处理后的尾气再经过气液分离装置， 达标排放 ； 含有SO3、 SO2的液相与石灰中和， 经过板框压滤， 实现固液分离， 固相为中性石膏 ； 液相为中性水， 进 入循环吸收系统， 重复使用。 0032 5、 冷却工序 ： 利用空气来冷却落窑品 ( 二氧化钛颗粒 )， 并回收利用热量， 将热风 说 明 书 CN 103112892 A 5 4/4 页 6 进入煅烧工序的燃烧室内。 冷空气从冷却窑尾部进入， 高温物料从冷却窑头部进入， 逆向间 接接触、 换热， 冷却物料， 同时提高空气温度， 回收热量， 热空气再进入煅烧工序燃。
19、烧室， 和 天然气进行燃烧。 0033 6、 粉碎工序 ： 利用高强度雷蒙磨和纳米研磨机将冷却后的落窑品二氧化钛颗粒进 行粉碎， 含有分级、 收尘等装置， 使符合絮凝粒子粒径要求的成品进入料仓。 控制指标 ： 絮凝 粒子粒径 1 微米、 比表面积 80m2/m3。 0034 7、 包装工序 ： 根据不同客户需求， 采用 25Kg 袋包装或吨包装。 0035 实施例 2 ： 0036 原料准备 ： 取偏钛酸总钛 92、 硅酸钠 0.4、 氨水 4、 氢氧化钾 0.58、 磷酸 盐 0.02、 三氧化钨 3 ； 0037 其余步骤同实施例 1。 说 明 书 CN 103112892 A 6 1/1 页 7 图 1 说 明 书 附 图 CN 103112892 A 7 。