一种聚芳砜酰胺初生纤维的热拉伸方法.pdf

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1、10申请公布号CN102337600A43申请公布日20120201CN102337600ACN102337600A21申请号201110212417022申请日20110727D01D5/00200601D01D5/14200601D01F6/80200601D01F6/6020060171申请人东华大学地址201620上海市松江区新城区人民北路2999号72发明人杨春雷张玉梅王锐丁璇殷学敏王华平王强华李建武74专利代理机构上海天翔知识产权代理有限公司31224代理人吕伴54发明名称一种聚芳砜酰胺初生纤维的热拉伸方法57摘要本发明涉及一种聚芳砜酰胺初生纤维的热拉伸方法，是一种不同于现有技术的。

2、聚芳砜酰胺纤维制备所采用的拉伸技术的方法。本发明的一种聚芳砜酰胺初生纤维的热拉伸方法，聚芳砜酰胺纺丝溶液经过挤出凝固成型后得到的初生纤维，在热空气中进行拉伸；所述的热空气温度80180，拉伸倍数216倍；所述聚芳砜酰胺初生纤维的组成为1050WT聚芳砜酰胺、1060WT的溶剂和余量水。本发明的一种聚芳砜酰胺初生纤维的热拉伸方法，提高了分子的取向度，有利于后道高温热定型过程中的结晶，提高纤维强度。51INTCL19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书2页说明书5页CN102337613A1/2页21一种聚芳砜酰胺初生纤维的热拉伸方法，其特征是聚芳砜酰胺纺丝溶液经过挤出凝固成型后。

3、得到的初生纤维，在热空气中进行拉伸；所述的热空气温度80180，拉伸倍数216倍；所述聚芳砜酰胺初生纤维的组成为1050WT聚芳砜酰胺、1060WT的溶剂和余量水。2根据权利要求1所述的一种聚芳砜酰胺初生纤维的热拉伸方法，其特征在于，所述的聚芳砜酰胺为由结构式14中的一种结构单元组成的均聚物或者由结构式14中的任意两种结构单元组成的无规共聚物；结构式1结构式2结构式3结构式4所述聚芳砜酰胺的重均分子量为100001000000。3根据权利要求2所述的一种聚芳砜酰胺初生纤维的热拉伸方法，其特征在于，所述任意两种结构单元组成的无规共聚物的无规共聚聚芳砜酰胺的两种结构单元摩尔比例为1991。4根据权。

4、利要求1所述的一种聚芳砜酰胺初生纤维的热拉伸方法，其特征在于，所述的拉伸倍数为815倍。5根据权利要求1所述的一种聚芳砜酰胺初生纤维的热拉伸方法，其特征在于，所述的溶剂为1丁基3甲基咪唑氯盐、1丁基3甲基咪唑溴盐、1烯丙基3甲基咪唑溴盐、1乙基3甲基咪唑醋酸盐、1乙基3甲基咪唑甲酸盐或1乙基3甲基咪唑亚磷酸甲酯盐；所述溶剂180下的蒸汽压小于05PA。6根据权利要求1所述的一种聚芳砜酰胺初生纤维的热拉伸方法，其特征在于，所述的聚芳砜酰胺纺丝溶液经过挤出凝固成型采用干喷湿纺的制备方法，即浓度为840WT的纺丝溶液经喷丝孔挤出，经过一段2080MM的空气段，然后进入凝固浴中凝固成型。7根据权利要求。

5、5所述的一种聚芳砜酰胺初生纤维的热拉伸方法，其特征在于，所述的凝固浴的组成为1060WT的溶剂与余量水，温度1040。权利要求书CN102337600ACN102337613A2/2页38根据权利要求1所述的一种聚芳砜酰胺初生纤维的热拉伸方法，其特征在于，所述的聚芳砜酰胺初生纤维的热拉伸方法所制备得到的聚芳砜酰胺纤维强度大于35CN/DTEX。权利要求书CN102337600ACN102337613A1/5页4一种聚芳砜酰胺初生纤维的热拉伸方法技术领域0001本发明属于芳砜纶纤维制备领域，涉及一种聚芳砜酰胺初生纤维的热拉伸方法。背景技术0002聚芳砜酰胺纤维具有优越的耐热性，良好的电绝缘性，很。

6、好的尺寸稳定性与耐化学腐蚀性，暴露在高温下仍能保持良好的物理性能，它在高温过滤袋，耐温防火服及FH级电绝缘纸以及一些其他工业应用领域。然而由于所纺制的聚芳砜酰胺纤维力学性能较差，影响了其广泛应用。0003聚芳砜酰胺初生纤维的拉伸，是对纤维的结构与性能影响最大的工序之一。初生纤维的拉伸工艺，决定了成品纤维的力学性能。这是因为，初生纤维在拉伸过程使聚芳砜酰胺大分子发生取向，取向诱导结晶过程，取向和结晶结构的形成会提高成品纤维的力学性能。0004目前聚芳砜酰胺纤维的制备方法中，以湿法纺丝为主要途径。纺丝过程中，纺丝溶液出喷丝孔后进入凝固浴，出凝固浴后需要经过拉伸浴的塑化拉伸、水洗浴的低倍数的拉伸几乎。

7、没有明显的拉伸和高温热拉伸。0005上述方法的缺陷塑化浴拉伸，摩擦力大、纤维中溶剂和水含量高，初生纤维承受拉伸张力的能力小，可拉伸倍数小；水浴拉伸，没有溶剂的增塑作用，可拉伸倍数小；干热拉伸，纤维玻璃化转变温度高，热拉伸温度高，能耗大，可拉伸倍数小，小分子分解引起纤维黄变。发明内容0006本发明的目的是提供一种聚芳砜酰胺初生纤维的热拉伸方法，是一种不同于现有技术的聚芳砜酰胺纤维制备所采用的拉伸技术的方法，本发明的一种聚芳砜酰胺初生纤维的热拉伸方法，提高了分子的取向度，有利于后道高温热定型过程中的结晶，提高纤维强度。0007本发明的一种聚芳砜酰胺初生纤维的热拉伸方法，聚芳砜酰胺纺丝溶液经过挤出凝。

8、固成型后得到的初生纤维，在热空气中进行拉伸；所述的热空气温度80180，拉伸倍数216倍；0008所述聚芳砜酰胺初生纤维的组成为1050WT聚芳砜酰胺、1060WT的溶剂和余量水。0009作为优选的技术方案0010如上所述的一种聚芳砜酰胺初生纤维的热拉伸方法，所述的聚芳砜酰胺为由结构式14中的一种结构单元组成的均聚物或者由结构式14中的任意两种结构单元组成的无规共聚物；0011结构式10012说明书CN102337600ACN102337613A2/5页50013结构式200140015结构式300160017结构式400180019所述聚芳砜酰胺的重均分子量为100001000000。002。

9、0如上所述的一种聚芳砜酰胺初生纤维的热拉伸方法，所述任意两种结构单元组成的无规共聚物的无规共聚聚芳砜酰胺的两种结构单元摩尔比例为1991。0021如上所述的一种聚芳砜酰胺初生纤维的热拉伸方法，所述的拉伸倍数为815倍。0022如上所述的一种聚芳砜酰胺初生纤维的热拉伸方法，所述的溶剂为1丁基3甲基咪唑氯盐、1丁基3甲基咪唑溴盐、1烯丙基3甲基咪唑溴盐、1乙基3甲基咪唑醋酸盐、1乙基3甲基咪唑甲酸盐或1乙基3甲基咪唑亚磷酸甲酯盐；所述溶剂180下的蒸汽压小于05PA。0023如上所述的一种聚芳砜酰胺初生纤维的热拉伸方法，所述的聚芳砜酰胺纺丝溶液经过挤出凝固成型采用干喷湿纺的制备方法，即浓度为840。

10、WT的纺丝溶液经喷丝孔挤出，经过一段2080CM的空气段，然后进入凝固浴中凝固成型。0024如上所述的一种聚芳砜酰胺初生纤维的热拉伸方法，所述的纺丝溶液经喷丝孔挤出温度为70140。0025如上所述的一种聚芳砜酰胺初生纤维的热拉伸方法，所述的喷丝孔长径比为12，优选15。0026如上所述的一种聚芳砜酰胺初生纤维的热拉伸方法，所述的纺丝溶液经喷丝孔挤出速率为180M/MIN，优选10M/MIN。0027如上所述的一种聚芳砜酰胺初生纤维的热拉伸方法，所述的凝固浴的组成为1060WT的溶剂与余量水，温度1040。0028如上所述的一种聚芳砜酰胺初生纤维的热拉伸方法，所述的聚芳砜酰胺初生纤维的热拉伸方。

11、法所制备得到的聚芳砜酰胺纤维强度大于35CN/DTEX。说明书CN102337600ACN102337613A3/5页60029有益效果00301通过热塑拉伸，提高分子的取向度，有利于后道高温热定型过程中的结晶，提高纤维强度；00312选用的溶剂蒸汽压低，热拉伸过程中不需要采用溶剂的回收；00323通过热塑拉伸，分子的取向程度提高，可以有效降低后道高温拉伸的拉伸倍数，避免纤维损伤。具体实施方式0033下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形。

12、式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。0034实施例10035将重均分子量为1000000、由结构式1的单元组成的聚芳砜酰胺与溶剂1丁基3甲基咪唑氯盐混合，得到浓度为8WT的纺丝溶液。0036纺丝溶液经喷丝口挤出，挤出温度105，挤出速率为20M/MIN，喷丝孔长径比为18，经过一段20MM的空气段，然后进入组成为60WT的溶剂与余量水、温度40的凝固浴中凝固成型，得到组成为10WT聚芳砜酰胺、60WT的溶剂1丁基3基咪唑氯盐和余量水的聚芳砜酰胺初生纤维。0037将初生纤维在温度为80的热空气下拉伸15倍，最终得到的聚芳砜酰胺纤维强度为351CN/DTEX。0038实施例20039将重均。

13、分子量为10000、由结构式3的单元组成的聚芳砜酰胺与溶剂1丁基3甲基咪唑溴盐混合，得到浓度为40WT的纺丝溶液。0040纺丝溶度经喷丝口挤出，挤出温度70，挤出速率为15M/MIN，喷丝孔长径比为15，经过一段80MM的空气段，然后进入组成为10WT的溶剂与余量水，温度10的凝固浴中凝固成型，得到组成为50WT聚芳砜酰胺、10WT的溶剂和余量水的聚芳砜酰胺初生纤维。0041将初生纤维再温度为180的热空气下拉伸8倍，最终得到的聚芳砜酰胺纤维强度为355CN/DTEX。0042实施例30043将重均分子量为50000、由结构式1与结构式2的两种单元摩尔比例为19组成的聚芳砜酰胺与溶剂1烯丙基3。

14、甲基咪唑溴盐混合，得到浓度为10WT的纺丝溶液。0044纺丝溶液经喷丝口挤出，挤出温度90，挤出速率为10M/MIN，喷丝孔长径比为14，经过一段30MM的空气段，然后进入组成为20WT的溶剂与余量水，温度0的凝固浴中凝固成型，得到组成为15WT聚芳砜酰胺、20WT的溶剂和余量水的聚芳砜酰胺初生纤维。0045将初生纤维在温度为90的热空气下拉伸10倍，最终得到的聚芳砜酰胺纤维强说明书CN102337600ACN102337613A4/5页7度为363CN/DTEX。0046实施例40047将重均分子量为120000、由结构式3与结构式4的两种单元摩尔比例为91组成的聚芳砜酰胺与溶剂1乙基3甲基。

15、咪唑醋酸盐混合，得到浓度为15WT的纺丝溶液。0048纺丝溶液经喷丝口挤出，挤出温度90，挤出速率为12M/MIN，喷丝孔长径比为15，经过一段40MM的空气段，然后进入组成为25WT的溶剂与余量水，温度5的凝固浴中凝固成型，得到组成为20WT聚芳砜酰胺、25WT的溶剂和余量水的聚芳砜酰胺初生纤维。0049将初生纤维在温度100热空气下拉伸11倍，最终得到的聚芳砜酰胺纤维强度为366CN/DTEX。0050实施例50051将重均分子量为140000、由结构式1与结构式4的两种单元摩尔比例为14组成的聚芳砜酰胺与溶剂1乙基3甲基咪唑甲酸盐混合，得到浓度为20WT的纺丝溶液。0052纺丝溶液经喷丝。

16、口挤出，挤出温度100，挤出速率为15M/MIN，喷丝孔长径比为16，经过一段50MM的空气段，然后进入组成为30WT的溶剂与余量水，温度10的凝固浴中凝固成型，得到组成为25WT聚芳砜酰胺、30WT的溶剂和余量水的聚芳砜酰胺初生纤维。0053将初生纤维在温度110热空气下拉伸12倍，最终得到的聚芳砜酰胺纤维强度为371CN/DTEX。0054实施例60055将重均分子量为160000、由结构式2与结构式3的两种单元摩尔比例为15组成的聚芳砜酰胺与溶剂1乙基3甲基咪唑亚磷酸甲酯盐混合，得到浓度为30WT的纺丝溶液。0056纺丝溶液经喷丝口挤出，挤出温度115，挤出速率为10M/MIN，喷丝孔长。

17、径比为17，经过一段60MM的空气段，然后进入组成为40WT的溶剂与余量水，温度10的凝固浴中凝固成型，得到组成为32WT聚芳砜酰胺、40WT的溶剂和余量水的聚芳砜酰胺初生纤维。0057将初生纤维在温度120热空气下拉伸13倍，最终得到的聚芳砜酰胺纤维强度为375CN/DTEX。0058实施例70059将重均分子量为260000、由结构式2与结构式4的两种单元摩尔比例为21组成的聚芳砜酰胺与溶剂1丁基3甲基咪唑氯盐混合，得到浓度为35WT的纺丝溶液。0060纺丝溶液经喷丝口挤出，挤出温度120，挤出速率为12M/MIN，喷丝孔长径比为14，经过一段70MM的空气段，然后进入组成为50WT的溶剂。

18、与余量水，温度10的凝固浴中凝固成型，得到组成为38WT聚芳砜酰胺、50WT的溶剂和余量水的聚芳砜酰胺初生纤维。说明书CN102337600ACN102337613A5/5页80061将初生纤维在温度130热空气下拉伸14倍，最终得到的聚芳砜酰胺纤维强度为379CN/DTEX。0062实施例80063将重均分子量为180000、由结构式1与结构式3的两种单元摩尔比例为31组成的聚芳砜酰胺与溶剂1丁基3甲基咪唑溴盐混合，得到浓度为38WT的纺丝溶液。0064纺丝溶液经喷丝口挤出，挤出温度80，挤出速率为8M/MIN，喷丝孔长径比为15，经过一段75MM的空气段，然后进入组成为55WT的溶剂与余量水，温度10的凝固浴中凝固成型，得到组成为40WT聚芳砜酰胺、55WT的溶剂和余量水的聚芳砜酰胺初生纤维。0065将初生纤维在温度140热空气下拉伸15倍，最终得到的聚芳砜酰胺纤维强度为382CN/DTEX。说明书CN102337600A。