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1、(10)申请公布号 CN 103113488 A (43)申请公布日 2013.05.22 CN 103113488 A *CN103113488A* (21)申请号 201310056564.2 (22)申请日 2013.02.22 C08B 37/00(2006.01) (71)申请人 天茁 （上海） 生物科技有限公司 地址 201321 上海市浦东新区康新公路 3399 弄 9 号 5 楼 (72)发明人 徐昶 吕德政 王翠华 (74)专利代理机构 上海浦一知识产权代理有限 公司 31211 代理人 刘昌荣 (54) 发明名称 一种易分散及溶解的低酰基透明型结冷胶的 提取方法 (57) 。
2、摘要 本发明公开了一种易分散及溶解的低酰基透 明型结冷胶的提取方法， 工艺步骤包括 ： 1） 向发 酵液中加入水溶性碱土金属盐和碱， 调节 pH 值至 强碱性， 或加入酸， 调节 pH 值至强酸性， 絮凝发酵 液并固液分离 ； 2） 用低级醇洗涤， 并固液分离 ； 3） 加鳌合剂， 完全溶解结冷胶纤维后， 进行脱酰基处 理， 并过滤 ； 4） 向澄清的胶液中加入碱金属盐凝 胶， 压榨脱水， 加鳌合剂， 再次溶解 ； 5） 直接喷雾 干燥或用低级醇絮凝后干燥粉碎， 得到成品。 该方 法通过将脱酰基并过滤后的胶液先凝胶脱水， 再 加入鳌合剂重新溶解， 提高了胶液的浓度， 使最终 制得的结冷胶产品的。
3、堆积密度大幅降低， 并使产 品呈弱酸性， 从而提升了低酰基结冷胶产品的分 散性、 溶解性和稳定性。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 4 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书4页 (10)申请公布号 CN 103113488 A CN 103113488 A *CN103113488A* 1/1 页 2 1. 一种易分散及溶解的低酰基透明型结冷胶的提取方法， 其特征在于， 包括以下工艺 步骤 ： 1） 向结冷胶发酵液中依次加入水溶性碱土金属盐和碱， 调节 pH 值至强碱性， 或者向结 冷胶发酵液中加入酸， 调节 pH 值至强酸。
4、性， 絮凝发酵液， 然后进行固液分离， 得到结冷胶粗 品 ； 2） 用低级醇洗涤步骤 1） 得到的结冷胶粗品， 然后进行固液分离， 得到结冷胶纤维并打 散 ； 3） 将步骤 2） 得到的结冷胶纤维溶解在水中， 加入鳌合剂， 使纤维完全溶解， 然后加入 碱， 调节 pH 值至碱性， 在高温条件下进行脱酰基处理， 再通过过滤， 得到澄清的低酰基结冷 胶溶液 ； 4） 向步骤 3） 得到的低酰基结冷胶溶液中加入碱金属盐， 凝胶后压榨脱水， 然后加入鳌 合剂， 再次溶解成结冷胶溶液 ； 5） 将步骤 4） 得到的结冷胶溶液喷雾干燥， 得到结冷胶成品 ； 或者用低级醇沉淀絮凝， 并固液分离后， 干燥粉碎。
5、， 得到结冷胶成品。 2.根据权利要求1所述的方法， 其特征在于， 步骤1） ， 所述碱土金属盐的加入量为发酵 液体积的 1.0% 1.5%。 3. 根据权利要求 1 或 2 所述的方法， 其特征在于， 步骤 1） ， pH 值 11 12 为强碱性 ； pH 值 2 2.5 为强酸性。 4.根据权利要求1所述的方法， 其特征在于， 步骤2） ， 所述低级醇为乙醇、 异丙醇、 正丙 醇、 正丁醇中的一种或其组合。 5. 根据权利要求 1 或 4 所述的方法， 其特征在于， 步骤 2） ， 所述低级醇的浓度不低于 90%， 体系低级醇的浓度为 45 50%。 6. 根据权利要求 1 所述的方法，。
6、 其特征在于， 步骤 2） ， 进行固液分离前， 在 25 50 下搅拌 1 2 小时。 7. 根据权利要求 1 所述的方法， 其特征在于， 步骤 3） ， 所述螯合剂为柠檬酸钠、 柠檬酸 钾、 六偏磷酸钠钠、 六偏磷酸钾、 多聚磷酸钠、 多聚磷酸钾、 三聚磷酸钠、 焦磷酸钠、 三聚磷酸 钾中的一种或其组合。 8. 根据权利要求 1 或 7 所述的方法， 其特征在于， 步骤 3） ， 所述螯合剂的加入量为结冷 胶纤维质量的 0.3% 1.2%。 9.根据权利要求1所述的方法， 其特征在于， 步骤4） ， 所述碱金属盐的加入量为结冷胶 溶液质量的 0.8% 1.2%。 10.根据权利要求1所述的。
7、方法， 其特征在于， 步骤4） ， 所述鳌合剂为六偏磷酸钠、 六偏 磷酸钾或其组合 ； 螯合剂的加入量为结冷胶分散液质量的 0.3% 0.5%。 权 利 要 求 书 CN 103113488 A 2 1/4 页 3 一种易分散及溶解的低酰基透明型结冷胶的提取方法 技术领域 0001 本发明涉及微生物发酵领域， 特别是涉及一种易于分散及溶解的低酰基透明型结 冷胶的提取方法。 背景技术 0002 结冷胶是应用广泛的一种亲水性胶体， 它是以少动鞘脂单胞菌 （Sphingomonas paucimobilis） 为发酵菌， 经数级发酵培养， 发酵液再通过一系列后期提取工艺生产而来。 与其它很多亲水性胶。
8、体一样， 结冷胶要发挥凝胶作用， 必须首先保证胶体在水溶液中得到 充分的溶解。 0003 结冷胶的溶解过程包括两个步骤， 首先是均匀地分散在冷水中， 接着是在加热的 条件下与水分子发生水合形成结冷胶溶液而达到充分的溶解。 0004 在食品工业中， 亲水性胶体的均匀分散是非常重要的， 如果胶体分散性不好， 生产 中就需要通过高速搅拌处理， 以避免由于胶体抱团、 结块溶胀导致水合不充分而产生 “鱼 眼” 。在目前食品工业操作中， 要使得结冷胶有好的分散性， 在配方和生产工艺允许的情况 下， 可以将结冷胶与螯合剂、 白糖或其他配料 （干粉、 植物油、 丙二醇等） 先行混合起来， 再一 并投入到冷水中。
9、。 这种处理可以将结冷胶细小颗粒分隔开来， 达到在水中均匀分散的效果， 但有些特殊的食品中不会用到其他配料， 这就会显著影响到低酰基结冷胶的分散性能。 0005 低酰基结冷胶的水合温度对于离子环境非常敏感， 特别是对于二价阳离子。国产 低酰基透明结冷胶中混有二价盐类， 因此产品的溶解温度相对较高， 结冷胶的水合会进一 步被其它的水质环境， 如在硬水中被二价阳离子所阻碍， 使溶解受到较大影响。 0006 由于目前国内生产的低酰基透明型结冷胶在分散和溶解方面普遍不理想， 因此在 使用过程中常常会因为溶解胶体不充分而影响结冷胶性能的发挥。 0007 公开号为 CN1766120A 的中国发明专利申请。
10、公开了一种采用喷雾干燥得到易溶于 水的低酰基结冷胶的方法。该方法是通过对碱处理及过滤后的胶液进行直接喷雾干燥得 到粉末产品。但该工艺存在严重的问题 ： 一是由于大生产中， 过滤后的胶液浓度为 0.8 1.3%， 如果用喷雾干燥法把水分全部蒸发掉， 必将支出极多的能耗， 经济上不合理 ； 二是由 于过滤后的胶液中存在大量水溶性杂质， 比如脱除下来的醋酸基及其盐、 甘油基及其盐、 水 溶性色素、 水溶性蛋白等， 直接的喷雾干燥工艺会将这些杂质全部保留在产品中， 因此制出 的产品外观差， 纯度低， 透光度受到极大影响。 0008 中国发明专利 ZL200910158367.5 也公开了一种从结冷胶发。
11、酵液中提取具备高溶 解性能的低酰基结冷胶提取方法， 该方法在提取过程中使用离子交换， 除去产品中大部分 二价阳离子， 能部分提升产品的溶解性能， 但该工艺做出来的胶粒硬度和韧性都非常强， 产 品粉碎困难， 而且粉碎阶段物料损耗较大， 得到的最终产品依然为粉末状， 而非絮状， 同时 产品的分散性能亦没有改善。 发明内容 说 明 书 CN 103113488 A 3 2/4 页 4 0009 本发明要解决的技术问题是提供一种易分散及溶解的低酰基透明型结冷胶的提 取方法， 0010 它可以提高低酰基结冷胶的分散均匀性和溶解性能。 0011 为解决上述技术问题， 本发明的易分散及溶解的低酰基透明型结冷。
12、胶的提取方 法， 包括以下工艺步骤 ： 0012 1） 向结冷胶发酵液中依次加入水溶性碱土金属盐和碱， 调节 pH 值至强碱性， 或者 向结冷胶发酵液中加入酸， 调节 pH 值至强酸性， 絮凝发酵液， 然后进行固液分离， 得到结冷 胶粗品 ； 0013 2） 用低级醇洗涤步骤 1） 得到的结冷胶粗品， 然后进行固液分离， 得到结冷胶纤维 并打散 ； 0014 3） 将步骤 2） 得到的结冷胶纤维溶解在水中， 加入鳌合剂， 使纤维完全溶解， 然后加 入碱， 调节 pH 值至碱性， 在高温条件下进行脱酰基处理， 再通过过滤， 得到澄清的低酰基结 冷胶溶液 ； 0015 4） 向步骤 3） 得到的低。
13、酰基结冷胶溶液中加入碱金属盐， 凝胶后压榨脱水， 然后加 入鳌合剂， 再次溶解成结冷胶溶液 ； 0016 5） 将步骤 4） 得到的结冷胶溶液喷雾干燥， 得到结冷胶成品 ； 或者将步骤 4） 得到 的结冷胶溶液用低级醇沉淀絮凝， 并固液分离后， 干燥粉碎得到结冷胶成品。 0017 所述步骤 1） 中， 碱土金属盐可以使用氯化钙、 氯化镁、 硫酸钙、 硫酸镁中的一种或 者其组合， 碱土金属盐的加入量为发酵液体积的 1.0% 1.5% 较佳。酸可以采用有机酸 （如 醋酸、 柠檬酸、 乳酸、 抗坏血酸等） 、 无机酸 （如盐酸、 硫酸等） 或其组合。强碱性一般是指 pH 值的范围在 11 12 之间。
14、， 强酸性一般是指 pH 值的范围在 2 2.5 之间。 0018 所述步骤2） 中， 低级醇可以是乙醇、 异丙醇、 正丙醇、 正丁醇中的一种或其组合。 所 使用的低级醇的浓度不低于 90% ； 加入低级醇后， 体系低级醇的浓度在 45% 50% 较佳。加 入低级醇后， 宜在 25 50下搅拌 1 2 小时， 然后再进行固液分离。 0019 所述步骤 3） 中， 水的用量一般为结冷胶纤维质量的 18 25 倍。螯合剂可以采用 柠檬酸钠、 柠檬酸钾、 六偏磷酸钠钠、 六偏磷酸钾、 多聚磷酸钠、 多聚磷酸钾、 三聚磷酸钠、 焦 磷酸钠、 三聚磷酸钾中的一种或其组合， 螯合剂的加入量为结冷胶纤维质量。
15、的 0.3% 1.2% 较佳。脱酰基处理的较佳条件为 ： pH 值 9.8 10.2， 温度 88 92， 处理时间 8 12 分 钟。 0020 所述步骤 4） 中， 碱金属盐可以使用氯化钾、 氯化钠、 硫酸钾、 硫酸钠的一种或几种 的组合， 碱金属盐的加入量为结冷胶溶液质量的 0.8% 1.2% 较佳。凝胶后， 压榨脱水至含 胶量为 15 20% 较佳。鳌合剂可以采用六偏磷酸钠、 六偏磷酸钾或其组合， 螯合剂的加入 量为结冷胶分散液质量的 0.3% 0.5%， 加入螯合剂后， 结冷胶溶液的质量百分比浓度将提 高至 4% 10%。 0021 所述步骤 5）中， 喷雾干燥方式可以采用压力式喷雾。
16、干燥， 较佳的进风温度为 120 150。 0022 与现有的低酰基结冷胶提取方法相比， 本发明的提取方法具有以下优点和有益效 果 ： 0023 1 用本发明的方法制得的结冷胶产品呈絮状， 堆积密度低， 在冷水中分散良好， 溶 说 明 书 CN 103113488 A 4 3/4 页 5 解性也大幅提升， 能在 70时完全溶解， 从而解决了低酰基透明型结冷胶产品的分散性和 溶解性问题， 为使用该胶体的食品工业提供了极大的加工便利， 特别是对受设备和工艺条 件影响而无法混合其他分散介质且无法长时间高速搅拌的加工产品， 以及对温度敏感而无 法采用高温溶解方式的产品尤为适用。 0024 2本发明将过。
17、滤后的胶液先凝胶脱水后再溶解为浓度高于原溶液 4 10 倍的胶 液， 再喷雾干燥或者用低级醇絮凝沉淀后干燥粉碎， 这样一是避免了脱酰基胶液中残留的 水溶性杂质， 比如醋酸基及其盐、 甘油基及其盐、 水溶性色素、 水溶性蛋白等混入到成品中， 影响产品质量 ； 二是由于胶液浓度提升了410倍， 因此降低了能耗和低级醇的用量， 节约 了生产成本。 0025 3 由于加工过程中使用了呈酸性的螯合剂， 不仅能螯合掉产品中混入的二价碱金 属离子， 也可以螯合外部环境， 比如水中引入的二价离子， 使得产品在加工过程中不需要过 多考虑金属离子对加工流程的影响， 从而简化了生产操作。 而且由于最终成品呈弱酸性 。
18、（pH 值在 4.5 6.5 之间） ， 因此结冷胶产品的稳定性得到提升， 产品的保质期得以延长。 具体实施方式 0026 为对本发明的技术内容、 特点与功效有更具体的了解， 下面结合实施例， 对本发明 做进一步说明。 0027 实施例 1 0028 本实施例制备易于分散及溶解的低酰基透明型结冷胶的具体工艺步骤如下 ： 0029 （1） 向结冷胶发酵液中缓慢加入占发酵液体积 4.5% 的氯化钙溶液 （氯化钙溶液的 质量百分比浓度为 25%） ， 缓慢搅拌 20 分钟 ； 然后加入质量百分比浓度为 20% 的氢氧化钠溶 液， 调节 pH 值至 11.5， 结冷胶絮凝液由厢式过滤机进行固液分离。 。
19、0030 （2） 向步骤 （1） 得到的发酵液中加入体积百分比浓度为 90% 的异丙醇， 并调节体系 异丙醇浓度到 46%， 在 30条件下搅拌 1 小时后， 用离心机或油压机进行固液分离， 得到结 冷胶纤维并打散。 0031 （3） 将步骤 （2） 得到的结冷胶纤维溶解在质量为结冷胶纤维质量 20 倍的自来水 中， 加入纤维质量的0.8%的柠檬酸钠， 使纤维完全溶解 ； 加入质量百分比浓度为20%的氢氧 化钾溶液， 调节pH值至9.9， 在88下保温11分钟， 进行脱酰基处理 ； 对脱酰基后的结冷胶 溶液进行澄清过滤 （可以采用连续高速离心、 板框或厢式压滤、 膜过滤等方法） ， 得到质量百。
20、 分比浓度为 0.9% 的结冷胶澄清溶液。 0032 （4） 向步骤 （3） 得到的结冷胶澄清溶液中加入占胶液质量 1.0% 的氯化钠， 凝胶后 压榨脱水， 浓缩为含胶量 20% 的胶片或胶粒 ； 脱水浓缩后的胶片或胶粒再次溶解， 并加入占 结冷胶分散液质量的 0.4% 的六偏磷酸钠， 配制成质量百分比浓度为 5% 的结冷胶溶液。 0033 （5） 将步骤 （4） 得到的胶液直接进行喷雾干燥， 进风口温度为 125， 得到易分散 及溶解的低酰基透明型结冷胶成品。 0034 实施例 2 0035 本实施例制备易于分散及溶解的低酰基透明型结冷胶的具体工艺步骤如下 ： 0036 （1） 直接向结冷胶。
21、发酵液中缓慢加入质量百分比浓度为 20% 的盐酸， 调节体系 pH 值至 2.2， 缓慢搅拌 20 分钟， 结冷胶絮凝液由带式压滤机进行固液分离。 说 明 书 CN 103113488 A 5 4/4 页 6 0037 （2） 向步骤 （1） 得到的发酵液中加入体积百分比浓度为 95% 的乙醇， 并调节体系乙 醇浓度到 50%， 在 35下搅拌 1.5 小时后， 用双螺杆压榨机进行固液分离， 得到结冷胶纤维 并打散。 0038 （3） 将步骤 （2） 得到的结冷胶纤维溶解在 18 倍纤维质量的自来水中， 加入纤维质 量 0.5% 的六偏磷酸钠， 使纤维完全溶解 ； 加入质量百分比浓度为 20%。
22、 的氢氧化钠， 调节 pH 值至10.0， 在90下保温9.5分钟， 进行脱酰基处理 ； 对脱酰基后的结冷胶溶液进行澄清过 滤， 得到质量百分比浓度为 1.1% 的结冷胶澄清溶液。 0039 （4） 向步骤 （3） 得到的结冷胶澄清溶液中加入占胶液质量 0.9% 的氯化钾， 凝胶后 压榨脱水， 浓缩为含胶量 19% 的胶片或胶粒 ； 脱水浓缩后的胶片或胶粒再次溶解， 加入占结 冷胶分散液质量的 0.5% 的六偏磷酸钠， 配制成质量百分比浓度为 7% 的结冷胶溶液。 0040 （5） 将步骤 （4） 得到的胶液用体积为胶液体积的 1.8 倍的异丙醇沉淀絮凝， 离心分 离后， 真空干燥 （或沸腾干。
23、燥） 1 2 小时， 粉碎得到成品。 0041 实施例 3 ： 0042 本实施例制备易于分散及溶解的低酰基透明型结冷胶的具体工艺步骤如下 ： 0043 （1） 向结冷胶发酵液中缓慢加入占发酵液体积 4.0% 的氯化镁溶液 （氯化镁溶液的 质量百分比浓度为 30%） ， 缓慢搅拌 30 分钟 ； 然后加入质量百分比浓度为 20% 的氢氧化钠溶 液， 调节 pH 值至 12.0， 结冷胶絮凝液由厢式过滤机进行固液分离。 0044 （2） 向步骤 （1） 得到的发酵液中加入体积百分比浓度为 90% 的正丁醇， 并调节体系 正丁醇浓度到 47%， 在 30下搅拌 2 小时后， 用离心机或单螺杆压榨机。
24、进行固液分离， 得到 结冷胶纤维并打散。 0045 （3） 将步骤 （2） 得到的结冷胶纤维溶解在 19 倍纤维重量的自来水中， 加入纤维质 量 0.6% 的多聚磷酸钠， 使纤维完全溶解 ； 加入质量百分比浓度为 20% 的氢氧化钾， 调节 pH 值至 10.1， 在 88下保温 10 分钟， 进行脱酰基处理 ； 对脱酰基后的结冷胶溶液进行澄清过 滤， 得到质量百分比浓度为 1.0% 的结冷胶澄清溶液。 0046 （4） 向步骤 （3） 得到的结冷胶澄清溶液中加入占胶液质量 1.1% 的氯化钠， 凝胶后 压榨脱水， 浓缩为含胶量 20% 的胶片或胶粒 ； 脱水浓缩后的胶片或胶粒再次溶解， 并加。
25、入占 结冷胶分散液质量的 0.7% 的六偏磷酸钠， 配制成质量百分比浓度为 10% 的结冷胶溶液。 0047 （5） 将步骤 （4） 得到的结冷胶溶液直接进行喷雾干燥， 进风口温度为 130， 得到 易分散及溶解的低酰基透明型结冷胶成品。 0048 实施例 4 0049 本实施例制备易于分散及溶解的低酰基透明型结冷胶的具体工艺步骤如下 ： 0050 （1） 将市售的国产低酰基清型结冷胶用相当于其质量 10 倍的自来水溶解， 加入占 结冷胶分散液质量的 0.8% 的六偏磷酸钠， 配制成浓度为 10% 的结冷胶溶液。 0051 （2） 将步骤 （1） 得到的结冷胶溶液直接进行喷雾干燥， 进风口温度为 135， 得到 易分散及溶解的低酰基透明型结冷胶成品。 说 明 书 CN 103113488 A 6 。