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1、(10)申请公布号 CN 103177820 A (43)申请公布日 2013.06.26 CN 103177820 A *CN103177820A* (21)申请号 201310132377.8 (22)申请日 2013.04.16 H01B 13/00(2006.01) (71)申请人 西北有色金属研究院 地址 710016 陕西省西安市未央路 96 号 申请人 宝胜科技创新股份有限公司 (72)发明人 李成山 刘国庆 庞玉春 张华荣 纪平 王庆阳 熊晓梅 杨芳 冯建情 闫果 (74)专利代理机构 西安创知专利事务所 61213 代理人 谭文琰 (54) 发明名称 一种 7 芯 MgB2超。
2、导线材的制备方法 (57) 摘要 本发明公开了一种 7 芯 MgB2超导线材的制 备方法， 该方法为 ： 一、 制备前驱粉末 ； 二、 将铌带 卷制成铌管， 并向铌管中装入前驱粉末， 连续孔型 轧制得到线材 ； 三、 包覆无氧铜管， 得到一次复合 体 ； 四、 对一次复合体进行旋锻拉拔， 得到单芯线 材 ； 五、 将 Cu-Nb 复合棒与单芯线材置于 Cu-Ni 合 金管中进行组装， 得到二次复合体， 旋锻拉拔得到 7芯线材 ； 六、 将7芯线材两端密封保护后盘圆， 置 于不锈钢板上， 在退火炉中进行成相热处理， 得到 7 芯 MgB2超导线材。本发明的制备方法避免了人 为原因造成的装管不均匀。
3、， 装管过程全自动化机 械操作， 在保证装管粉末均匀性的同时更有利于 批量化生产， 从而大大提高了线材的生产效率。 (51)Int.Cl. 权利要求书 2 页 说明书 7 页 附图 1 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书2页 说明书7页 附图1页 (10)申请公布号 CN 103177820 A CN 103177820 A *CN103177820A* 1/2 页 2 1. 一种 7 芯 MgB2超导线材的制备方法， 其特征在于， 该方法包括以下步骤 ： 步骤一、 将镁粉、 无定形硼粉和纳米级 SiC 粉末按照 Mg B SiC=1 （2-x） x 的。
4、 原子比进行配料， 其中 SiC 的原子数以 Si 和 C 的原子数之和计量， 研磨混合均匀后得到前 驱粉末 ； 所述 x 的取值为 0.04 0.08 ； 步骤二、 在卷管机 （3） 的左右两侧压辊 （4） 中间设置定芯管 （5） ， 并将定芯管 （5） 上端 安装于料斗 （6） 的出料口下方， 将宽 30mm 40mm， 厚 1mm 2mm 的铌带 （1） 送入卷管机 （3） 中卷制成铌管 （2） ， 当铌管 （2） 的下端面低于定芯管 （5） 下端面时将铌管 （2） 下端封堵， 然后 向料斗 （6） 中装入步骤一中所述前驱粉末， 前驱粉末通过定芯管 （5） 流入铌管 （2） 中， 控制 。
5、位于铌管 （2） 左、 右两侧的振动锤 （8） 敲击铌管 （2） 使流入铌管 （2） 中的前驱粉末均匀分布 于铌管 （2） 中， 再将装有前驱粉末的铌管 （2） 送入孔型轧机 （7） 中进行连续孔型轧制， 得到 线材 ； 步骤三、 对步骤二中所述线材依次进行定尺、 截断和酸洗， 然后在酸洗后的线材外包覆 外径为 12mm 16mm， 壁厚为 1.5mm 2.0mm 的无氧铜管， 得到一次复合体 ； 步骤四、 对步骤三中所述一次复合体进行旋锻和拉拔处理， 得到直径为 5mm 8mm 的 单芯线材， 对所述单芯线材依次进行定尺、 截断和酸洗 ； 所述拉拔的道次加工率为 10% 12% ； 步骤五、。
6、 将一根Cu-Nb复合棒与六根步骤四中经酸洗后的单芯线材置于外径为20mm 30mm， 壁厚为 2mm 3mm 的 Cu-Ni 合金管中进行组装， 得到二次复合体， 对所述二次复合体 进行旋锻和拉拔处理， 得到 7 芯线材 ； 所述组装过程中 Cu-Nb 复合棒置于 Cu-Ni 合金管中 心， 酸洗后的单芯线材沿圆周方向围绕 Cu-Nb 复合棒排列成圆环状结构装入 Cu-Ni 合金管 中 ； 所述 Cu-Ni 合金管中 Cu 的质量百分含量为 90% 95%， 余量为 Ni ； 步骤六、 将步骤五中所述 7 芯线材两端密封保护后盘圆， 置于不锈钢板上， 然后一同置 于退火炉中， 先向退火炉中通。
7、入氩气 2h 4h， 然后在保持氩气通入速率不变的条件下加热 退火炉， 对盘圆的 7 芯线材进行成相热处理， 自然冷却后得到 7 芯 MgB2超导线材 ； 所述氩气 的通入速率为2L/min5L/min ； 所述加热的升温速率为10/min20/min ； 所述成相 热处理温度为 650 750， 保温时间为 30min 120min。 2. 根据权利要求 1 所述的一种 7 芯 MgB2超导线材的制备方法， 其特征在于， 步骤二中 所述振动锤的敲击频率为 40 次 /min 80 次 /min。 3. 根据权利要求 1 所述的一种 7 芯 MgB2超导线材的制备方法， 其特征在于， 步骤二中。
8、 所述连续孔型轧制的道次加工率为 8% 12%。 4.根据权利要求1所述的一种7芯MgB2超导线材的制备方法， 其特征在于， 步骤二中所 述卷管机 （3） 与振动锤 （8） 之间设置有用于对多个铌管 （2） 进行焊接的压辊式焊接机 （9） 。 5. 根据权利要求 1 所述的一种 7 芯 MgB2超导线材的制备方法， 其特征在于， 步骤五中 所述拉拔的起始 4 5 个道次采用 15% 20% 的道次加工率， 其余道次采用 10% 15% 的 道次加工率。 6. 根据权利要求 1 所述的一种 7 芯 MgB2超导线材的制备方法， 其特征在于， 步骤五中 所述 Cu-Nb 复合棒由作为外层材料的无氧。
9、铜和作为内层材料的金属铌组成， 其中无氧铜和 金属铌的质量比为 1 0.9 1.1。 7. 根据权利要求 1 所述的一种 7 芯 MgB2超导线材的制备方法， 其特征在于， 步骤五 权 利 要 求 书 CN 103177820 A 2 2/2 页 3 中所述组装前对 Cu-Nb 复合棒进行真空退火处理， 退火温度为 680 740， 退火时间为 40min 80min。 8. 根据权利要求 1 所述的一种 7 芯 MgB2超导线材的制备方法， 其特征在于， 步骤五中 所述 7 芯线材的直径为 1.2mm 1.6mm。 权 利 要 求 书 CN 103177820 A 3 1/7 页 4 一种 。
10、7 芯 MgB2超导线材的制备方法 技术领域 0001 本发明属于超导材料加工工程技术领域， 具体涉及一种 7 芯 MgB2超导线材的制备 方法。 背景技术 0002 MgB2超导材料由于其临界温度高 （Tc=39K） 、 相干长度大、 不存在晶界弱连接等优 点， 其线带材的制备一直是国内外各科研小组的研究重点， 而包套材料的选择对于制备高 性能的线带材是必须解决的问题， 包套材料必须能够承受一定的强度和可弯曲度， 而且具 有优越的热稳定性和低廉的成本， 同时， 需要避免与原始粉末发生化学反应， 以保证获得高 临界电流密度。 0003 最初人们研究了采用单一包套材料的 MgB2超导线带材， 研。
11、究结果表明以 Cu 为包 套材料的话， 虽然 Cu 具有良好的导热性和足够高的强度， 但是 Cu 很容易与 Mg 反应生成 Mg2Cu， 大量的Cu渗透到MgB2超导芯内， 降低了超导线材的性能。 在单一包套研究的基础上， 人们考虑采用具有多种功能层的复合体来制备 MgB2超导线带材， 功能层包括起分流稳定化 作用的稳定层、 起化学阻隔作用的阻隔层和起芯丝致密化作用的外包套材料， 研究结果显 示稳定层一般选用无氧铜， 而阻隔层材料一般选用Nb、 Ta和Ti， 外包套材料则多选用Fe、 不 锈钢、 Monel和CuNi合金， 随着外包套材料的强度升高， 生成的MgB2超导芯的致密度有一定 的增加。
12、。 0004 目前， 在多芯MgB2线带材制备方面， 国际上主流制备技术包括以美国Hyper Tech. 公司为代表的连续填充成型技术， 即CTFF(Continuous Tube Forming Filling)技术， 以意 大利 Columbus Superconductor 公司和中国西北有色金属研究院为代表的粉末套管法技 术， 即 PIT（Powder In Tube） 技术。CTFF 工艺需要昂贵的设备为基础， 而 PIT 工艺制备的 线材长度较短， 且粉体均匀度不易控制， 同时装管过程中人为因素影响较大。 发明内容 0005 本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足， 提。
13、供一种生产周期 短、 产品制造成本低的 7 芯 MgB2超导线材的制备方法。该方法避免了人为原因造成的装管 不均匀现象， 装管过程全自动化机械操作， 在保证装管粉末均匀性的同时更有利于批量化 生产， 从而大大提高了线材的生产效率 ； 采用中心铜铌复合棒增强的结构， 很大程度上抑制 了缺陷的产生和发展， 同时有利于提高芯丝的致密化程度， 有效强化 MgB2晶粒的连接性， 从 而提高7芯线材的临界电流密度 ； 外层包套材料选用Cu-Ni合金管， 不但可以保证多芯线材 具有优良的导电性能和导热性能， 同时由于其强度较高可以改善粉体的流动性， 并且使得 线材的机械强度增加， 进一步促进了实用化线材的应。
14、用。 0006 为解决上述技术问题， 本发明采用的技术方案是 ： 一种 7 芯 MgB2超导线材的制备 方法， 其特征在于， 该方法包括以下步骤 ： 0007 步骤一、 将镁粉、 无定形硼粉和纳米级 SiC 粉末按照 Mg B SiC=1 （2-x） x 说 明 书 CN 103177820 A 4 2/7 页 5 的原子比进行配料， 其中 SiC 的原子数以 Si 和 C 的原子数之和计量， 研磨混合均匀后得到 前驱粉末 ； 所述 x 的取值为 0.04 0.08 ； 0008 步骤二、 在卷管机的左右两侧压辊中间设置定芯管， 并将定芯管上端安装于料斗 的出料口下方， 将宽30mm40mm，。
15、 厚1mm2mm的铌带送入卷管机中卷制成铌管， 当铌管的 下端面低于定芯管下端面时将铌管下端封堵， 然后向料斗中装入步骤一中所述前驱粉末， 前驱粉末通过定芯管流入铌管中， 控制位于铌管左、 右两侧的振动锤敲击铌管使流入铌管 中的前驱粉末均匀分布于铌管中， 再将装有前驱粉末的铌管送入孔型轧机中进行连续孔型 轧制， 得到线材 ； 0009 步骤三、 对步骤二中所述线材依次进行定尺、 截断和酸洗， 然后在酸洗后的线材外 包覆外径为 12mm 16mm， 壁厚为 1.5mm 2.0mm 的无氧铜管， 得到一次复合体 ； 0010 步骤四、 对步骤三中所述一次复合体进行旋锻和拉拔处理， 得到直径为 5m。
16、m 8mm 的单芯线材， 对所述单芯线材依次进行定尺、 截断和酸洗 ； 所述拉拔的道次加工率为 10% 12% ； 0011 步骤五、 将一根 Cu-Nb 复合棒与六根步骤四中经酸洗后的单芯线材置于外径为 20mm 30mm， 壁厚为 2mm 3mm 的 Cu-Ni 合金管中进行组装， 得到二次复合体， 对所述二次 复合体进行旋锻和拉拔处理， 得到7芯线材 ； 所述组装过程中Cu-Nb复合棒置于Cu-Ni合金 管中心， 酸洗后的单芯线材沿圆周方向围绕 Cu-Nb 复合棒排列成圆环状结构装入 Cu-Ni 合 金管中 ； 所述 Cu-Ni 合金管中 Cu 的质量百分含量为 90% 95%， 余量为。
17、 Ni ； 0012 步骤六、 将步骤五中所述 7 芯线材两端密封保护后盘圆， 置于不锈钢板上， 然后一 同置于退火炉中， 先向退火炉中通入氩气 2h 4h， 然后在保持氩气通入速率不变的条件下 加热退火炉， 对盘圆的 7 芯线材进行成相热处理， 自然冷却后得到 7 芯 MgB2超导线材 ； 所述 氩气的通入速率为2L/min5L/min ； 所述加热的升温速率为10/min20/min ； 所述 成相热处理温度为 650 750， 保温时间为 30min 120min。 0013 上述的一种7芯MgB2超导线材的制备方法， 步骤二中所述振动锤的敲击频率为40 次 /min 80 次 /min。
18、。 0014 上述的一种 7 芯 MgB2超导线材的制备方法， 步骤二中所述连续孔型轧制的道次加 工率为 8% 12%。 0015 上述的一种 7 芯 MgB2超导线材的制备方法， 步骤二中所述卷管机与振动锤之间设 置有用于对多个铌管进行焊接的压辊式焊接机。 0016 上述的一种 7 芯 MgB2超导线材的制备方法， 步骤五中所述拉拔的起始 4 5 个道 次采用 15% 20% 的道次加工率， 其余道次采用 10% 15% 的道次加工率。 0017 上述的一种 7 芯 MgB2超导线材的制备方法， 步骤五中所述 Cu-Nb 复合棒由作 为外层材料的无氧铜和作为内层材料的金属铌组成， 其中无氧铜。
19、和金属铌的质量比为 1 0.9 1.1。 0018 上述的一种 7 芯 MgB2超导线材的制备方法， 步骤五中所述组装前对 Cu-Nb 复合棒 进行真空退火处理， 退火温度为 680 740， 退火时间为 40min 80min。 0019 上述的一种 7 芯 MgB2超导线材的制备方法， 步骤五中所述 7 芯线材的直径为 1.2mm 1.6mm。 0020 本发明与现有技术相比具有以下优点 ： 说 明 书 CN 103177820 A 5 3/7 页 6 0021 1、 本发明的制备方法避免了人为原因造成的装管不均匀现象， 装管过程全自动化 机械操作， 在保证装管粉末均匀性的同时更有利于批量。
20、化生产， 从而大大提高了线材的生 产效率。 0022 2、 本发明采用中心铜铌复合棒增强的结构， 很大程度上抑制了缺陷的产生和发 展， 同时有利于提高芯丝的致密化程度， 有效强化 MgB2晶粒的连接性， 从而提高 7 芯线材的 临界电流密度。 0023 3、 本发明的外层包套材料选用 Cu-Ni 合金管， 不但可以保证多芯线材具有优良的 导电性能和导热性能， 同时由于其强度较高可以改善粉体的流动性， 并且使得线材的机械 强度增加， 进一步促进了实用化线材的应用。 0024 4、 本发明的制备方法生产周期短、 产品制造成本低。 由于铌带纵包焊接， 在一条生 产线上可实现连续轧制， 使得本产品生产。
21、周期较短。 0025 下面结合附图和实施例， 对本发明的技术方案做进一步的详细描述。 附图说明 0026 图 1 为本发明步骤二中线材制备采用的装置的结构示意图。 0027 附图标记说明 ： 0028 1铌带 ； 2铌管 ； 3卷管机 ； 0029 4压辊 ； 5定芯管 ； 6料斗 ； 0030 7孔型轧机 ； 8振动锤 ； 9压辊式焊接机。 具体实施方式 0031 对本发明步骤二中线材制备采用的装置进行描述 ： 0032 本发明步骤二中所述线材制备采用的装置如图 1 所示， 该装置包括料斗 6， 用于将 铌带1卷制成铌管2的卷管机3， 和用于对装有前驱粉末的铌管2进行连续孔型轧制的孔型 轧机。
22、7， 所述卷管机3的左右两侧压辊4中间设置有用于向铌管2中装入前驱粉末的定芯管 5， 所述定芯管 5 的上端安装于料斗 6 的出料口下方， 所述卷管机 3 与孔型轧机 7 之间设置 有用于对铌管2进行敲击的振动锤8， 所述卷管机3与振动锤8之间设置有用于对多个铌管 2 进行焊接的压辊式焊接机 9。 0033 本发明的制备方法通过实施例 1 至实施例 4 进行描述 ： 0034 实施例 1 0035 步骤一、 将-500目镁粉 （质量纯度99.8%） 、 无定形硼粉 （质量纯度不小于99%） 和纳 米级 SiC 粉末 （质量纯度 99%） 按照 Mg B SiC=1 1.96 0.04 的原子比。
23、进行配料， 其 中 SiC 的原子数以 Si 和 C 的原子数之和计量， 研磨混合均匀后得到前驱粉末 ； 0036 步骤二、 在卷管机 3 的左右两侧压辊 4 中间设置定芯管 5， 并将定芯管 5 上端安装 于料斗 6 的出料口下方， 将宽 30mm， 厚 1mm 的铌带 1 （质量纯度不小于 99%） 送入卷管机 3 中 卷制成铌管 2， 当铌管 2 的下端面低于定芯管 5 下端面时将铌管 2 下端封堵， 然后向料斗 6 中装入步骤一中所述前驱粉末， 前驱粉末通过定芯管 5 流入铌管 2 中， 控制位于铌管 2 左、 右两侧的振动锤 8 以 40 次 /min 的敲击速率敲击铌管 2 使流入。
24、铌管 2 中的前驱粉末均匀分 布于铌管 2 中， 再将装有前驱粉末的铌管 2 送入孔型轧机 7 中进行 4 个道次的连续孔型轧 说 明 书 CN 103177820 A 6 4/7 页 7 制， 得到线材 ； 所述连续孔型轧制的道次加工率为 8% ； 0037 步骤三、 对步骤二中所述线材按照 2.5m 定尺， 截断后酸洗， 然后在酸洗后的线材 外包覆长 2.5m， 外径为 12mm， 壁厚为 1.5mm 的无氧铜管 （质量纯度不小于 99.9%） ， 得到一次 复合体 ； 0038 步骤四、 对步骤三中所述一次复合体进行旋锻和拉拔处理， 得到直径为 5mm 的单 芯线材， 对所述单芯线材按照。
25、 2m 定尺， 截断后酸洗 ； 所述拉拔的道次加工率为 10% ； 0039 步骤五、 对长度为 2m， 直径为 5mm 的 Cu-Nb 复合棒进行真空退火处理， 退火温度为 680， 退火时间为 80min， 将一根经真空退火处理后的 Cu-Nb 复合棒与六根步骤四中经酸 洗后的单芯线材置于长度为 2m， 外径为 20mm， 壁厚为 2mm 的 Cu-Ni 合金管中进行组装， 得到 二次复合体， 对所述二次复合体进行旋锻和拉拔处理， 拉拔的起始5个道次采用15%的道次 加工率， 其余道次采用 10% 的道次加工率， 得到直径为 1.2mm 的 7 芯线材 ； 所述组装过程中 Cu-Nb复合棒。
26、置于Cu-Ni合金管中心， 酸洗后的单芯线材沿圆周方向围绕Cu-Nb复合棒排列 成圆环状结构装入 Cu-Ni 合金管中 ； 所述 Cu-Ni 合金管中 Cu 的质量百分含量为 90%， 余量 为 Ni ； 所述 Cu-Nb 复合棒由作为外层材料的无氧铜和作为内层材料的金属铌组成， 其中无 氧铜和金属铌的质量比为 1 0.9 ； 0040 步骤六、 将步骤五中所述 7 芯线材两端密封保护后盘圆， 置于不锈钢板上， 然后一 同置于退火炉中， 先向退火炉中通入氩气 4h， 然后在保持氩气通入速率不变的条件下加热 退火炉， 对盘圆的 7 芯线材进行成相热处理， 自然冷却后得到 7 芯 MgB2超导线材。
27、 ； 所述氩气 的通入速率为 2L/min ； 所述加热的升温速率为 10 /min ； 所述成相热处理温度为 650， 保温时间为 120min。 0041 本实施例的制备方法避免了人为原因造成的装管不均匀现象， 装管过程全自动化 机械操作， 在保证装管粉末均匀性的同时更有利于批量化生产， 从而大大提高了线材的生 产效率， 制备的 7 芯 MgB2超导线材在 20K， 1T 时， 临界电流密度 Jc 达到 4.1104A/cm2， 机械 强度中的 Rp0.2达到了 114MPa。 0042 实施例 2 0043 步骤一、 将-500目镁粉 （质量纯度99.8%） 、 无定形硼粉 （质量纯度不。
28、小于99%） 和纳 米级 SiC 粉末 （质量纯度 99%） 按照 Mg B SiC=1 1.92 0.08 的原子比进行配料， 其 中 SiC 的原子数以 Si 和 C 的原子数之和计量， 研磨混合均匀后得到前驱粉末 ； 0044 步骤二、 在卷管机 3 的左右两侧压辊 4 中间设置定芯管 5， 并将定芯管 5 上端安装 于料斗 6 的出料口下方， 将两个宽 40mm， 厚 2mm 的铌带 1 （质量纯度不小于 99%） 依次连续送 入卷管机 3 中卷制成铌管 2， 当铌管 2 的下端面低于定芯管 5 下端面时将铌管 2 下端封堵， 然后向料斗 6 中装入步骤一中所述前驱粉末， 前驱粉末通过。
29、定芯管 5 流入铌管 2 中， 控制位 于铌管 2 左、 右两侧的振动锤 8 以 80 次 /min 的敲击频率敲击铌管 2 使流入铌管 2 中的前 驱粉末均匀分布于铌管 2 中， 再将装有前驱粉末的铌管 2 送入孔型轧机 7 中进行 3 个道次 的连续孔型轧制， 得到线材 ； 所述连续孔型轧制的道次加工率为 12% ； 所述卷管机 3 与振动 锤8之间设置有用于对两个铌管2进行焊接的压辊式焊接机9， 当两个铌管2的相接部分通 过压辊式焊接机 9 时， 对两个铌管 2 进行焊接 ； 0045 步骤三、 对步骤二中所述线材按照 3m 定尺、 截断和酸洗， 然后在酸洗后的线材外 包覆长度为 3m，。
30、 外径为 15mm， 壁厚为 2.0mm 的无氧铜管， 得到一次复合体 ； 说 明 书 CN 103177820 A 7 5/7 页 8 0046 步骤四、 对步骤三中所述一次复合体进行旋锻和拉拔处理， 得到直径为 8mm 的单 芯线材， 对所述单芯线材按照 2.5m 定尺， 截断后酸洗 ； 所述拉拔的道次加工率为 12% ； 0047 步骤五、 对长度为 2.5m， 直径为 8mm 的 Cu-Nb 复合棒进行真空退火处理， 退火温度 为 740， 退火时间为 40min， 将一根经真空退火处理后的 Cu-Nb 复合棒与六根步骤四中经 酸洗后的单芯线材置于长度为 2.5m， 外径为 30mm，。
31、 壁厚为 3mm 的 Cu-Ni 合金管中进行组装， 得到二次复合体， 对所述二次复合体进行旋锻和拉拔处理， 拉拔的起始4个道次采用18%的 道次加工率， 其余道次采用 15% 的道次加工率， 得到直径为 1.6mm 的 7 芯线材 ； 所述组装过 程中 Cu-Nb 复合棒置于 Cu-Ni 合金管中心， 酸洗后的单芯线材沿圆周方向围绕 Cu-Nb 复合 棒排列成圆环状结构装入Cu-Ni合金管中 ； 所述Cu-Ni合金管中Cu的质量百分含量为95%， 余量为 Ni ； 所述 Cu-Nb 复合棒由作为外层材料的无氧铜和作为内层材料的金属铌组成， 其 中无氧铜和金属铌的质量比为 1 1.1 ； 00。
32、48 步骤六、 将步骤五中所述 7 芯线材两端密封保护后盘圆， 盘圆直径为 60cm， 置于不 锈钢板上， 然后一同置于退火炉中， 先向退火炉中通入氩气 2h， 然后在保持氩气通入速率不 变的条件下加热退火炉， 对盘圆的 7 芯线材进行成相热处理， 自然冷却后得到 7 芯 MgB2超 导线材 ； 所述氩气的通入速率为 5L/min ； 所述加热的升温速率为 20 /min ； 所述成相热处 理温度为 750， 保温时间为 30min。 0049 本实施例的制备方法避免了人为原因造成的装管不均匀现象， 装管过程全自动化 机械操作， 在保证装管粉末均匀性的同时更有利于批量化生产， 从而大大提高了线。
33、材的生 产效率， 制备的 7 芯 MgB2超导线材在 20K， 1T 时， 临界电流密度 Jc 达到 2.6104A/cm2， 机械 强度中的 Rp0.2达到了 68MPa。 0050 实施例 3 0051 步骤一、 将-500目镁粉 （质量纯度99.8%） 、 无定形硼粉 （质量纯度不小于99%） 和纳 米级 SiC 粉末 （质量纯度 99%） 按照 Mg B SiC=1 1.94 0.06 的原子比进行配料， 其 中 SiC 的原子数以 Si 和 C 的原子数之和计量， 研磨混合均匀后得到前驱粉末 ； 0052 步骤二、 在卷管机 3 的左右两侧压辊 4 中间设置定芯管 5， 并将定芯管 。
34、5 上端安装 于料斗 6 的出料口下方， 将多个宽 35mm， 厚 1.5mm 的铌带 1（质量纯度不小于 99%） 送入卷 管机 3 中卷制成铌管 2， 当铌管 2 的下端面低于定芯管 5 下端面时将铌管 2 下端封堵， 然后 向料斗 6 中装入步骤一中所述前驱粉末， 前驱粉末通过定芯管 5 流入铌管 2 中， 控制位于铌 管 2 左、 右两侧的振动锤 8 以 60 次 /min 的敲击频率敲击铌管 2 使流入铌管 2 中的前驱粉 末均匀分布于铌管 2 中， 再将装有前驱粉末的铌管 2 送入孔型轧机 7 中进行 4 个道次的连 续孔型轧制， 得到线材 ； 所述连续孔型轧制的道次加工率为 10。
35、% ； 所述卷管机 3 与振动锤 8 之间设置有用于对多个铌管2进行焊接的压辊式焊接机9， 当相邻两个铌管2的相接部分通 过压辊式焊接机 9 时， 对相邻两个铌管 2 进行焊接 ； 0053 步骤三、 对步骤二中所述线材按照 2m 定尺， 截断后酸洗， 然后在酸洗后的线材外 包覆长度为 2m， 外径为 13mm， 壁厚为 1.7mm 的无氧铜管 （质量纯度不小于 99.9%） ， 得到一次 复合体 ； 0054 步骤四、 对步骤三中所述一次复合体进行旋锻和拉拔处理， 得到直径为 6.5mm 的 单芯线材， 对所述单芯线材按照 3m 定尺， 截断后酸洗 ； 所述拉拔的道次加工率为 11% ； 0。
36、055 步骤五、 对长度为 3m， 直径为 6.5mm 的 Cu-Nb 复合棒进行真空退火处理， 退火温度 说 明 书 CN 103177820 A 8 6/7 页 9 为 700， 退火时间为 60min， 将一根经真空退火处理后的 Cu-Nb 复合棒与六根步骤四中经 酸洗后的单芯线材置于长度为 3m， 外径为 26mm， 壁厚为 2.5mm 的 Cu-Ni 合金管中进行组装， 得到二次复合体， 对所述二次复合体进行旋锻和拉拔处理， 拉拔的起始4个道次采用20%的 道次加工率， 其余道次采用 10% 的道次加工率， 得到直径为 1.4mm 的 7 芯线材 ； 所述组装过 程中 Cu-Nb 复。
37、合棒置于 Cu-Ni 合金管中心， 酸洗后的单芯线材沿圆周方向围绕 Cu-Nb 复合 棒排列成圆环状结构装入Cu-Ni合金管中 ； 所述Cu-Ni合金管中Cu的质量百分含量为92%， 余量为 Ni ； 所述 Cu-Nb 复合棒由作为外层材料的无氧铜和作为内层材料的金属铌组成， 其 中无氧铜和金属铌的质量比为 1 1 ； 0056 步骤六、 将步骤五中所述 7 芯线材两端密封保护后盘圆， 盘圆直径为 60cm， 置于不 锈钢板上， 然后一同置于退火炉中， 先向退火炉中通入氩气 3h， 然后在保持氩气通入速率不 变的条件下加热退火炉， 对盘圆的 7 芯线材进行成相热处理， 自然冷却后得到 7 芯 。
38、MgB2超 导线材 ； 所述氩气的通入速率为 4L/min ； 所述加热的升温速率为 15 /min ； 所述成相热处 理温度为 700， 保温时间为 60min。 0057 本实施例的制备方法避免了人为原因造成的装管不均匀现象， 装管过程全自动化 机械操作， 在保证装管粉末均匀性的同时更有利于批量化生产， 从而大大提高了线材的生 产效率， 制备的 7 芯 MgB2超导线材在 20K， 1T 时， 临界电流密度 Jc 达到 3.5104A/cm2， 机械 强度中的 Rp0.2达到了 93MPa。 0058 实施例 4 0059 步骤一、 将-500目镁粉 （质量纯度99.8%） 、 无定形硼粉。
39、 （质量纯度不小于99%） 和纳 米级 SiC 粉末 （质量纯度 99%） 按照 Mg B SiC=1 1.96 0.04 的原子比进行配料， 其 中 SiC 的原子数以 Si 和 C 的原子数之和计量， 研磨混合均匀后得到前驱粉末 ； 0060 步骤二、 在卷管机 3 的左右两侧压辊 4 中间设置定芯管 5， 并将定芯管 5 上端安装 于料斗 6 的出料口下方， 将 5 个宽 40mm， 厚 2mm 的铌带 1（质量纯度不小于 99%） 送入卷管 机 3 中卷制成铌管 2， 当铌管 2 的下端面低于定芯管 5 下端面时将铌管 2 下端封堵， 然后向 料斗 6 中装入步骤一中所述前驱粉末， 前。
40、驱粉末通过定芯管 5 流入铌管 2 中， 控制位于铌管 2 左、 右两侧的振动锤 8 以 60 次 /min 的敲击频率敲击铌管 2 使流入铌管 2 中的前驱粉末均 匀分布于铌管 2 中， 再将装有前驱粉末的铌管 2 送入孔型轧机 7 中进行 3 个道次的连续孔 型轧制， 得到线材 ； 所述连续孔型轧制的道次加工率为8% ； 所述卷管机3与振动锤8之间设 置有用于对5个铌管2进行焊接的压辊式焊接机9， 当相邻两个铌管2的相接部分通过压辊 式焊接机 9 时， 对相邻两个铌管 2 进行焊接 ； 0061 步骤三、 对步骤二中所述线材按照 2m 定尺， 截断后酸洗， 然后在酸洗后的线材外 包覆长度为。
41、 2m， 外径为 16mm， 壁厚为 2mm 的无氧铜管 （质量纯度不小于 99.9%） ， 得到一次复 合体 ； 0062 步骤四、 对步骤三中所述一次复合体进行旋锻和拉拔处理， 得到直径为 8mm 的单 芯线材， 对所述单芯线材按照 3m 定尺， 截断后酸洗 ； 所述拉拔的道次加工率为 10% ； 0063 步骤五、 对长度为 3m， 直径为 8mm 的 Cu-Nb 复合棒进行真空退火处理， 退火温度为 720， 退火时间为 50min， 将一根经真空退火处理后的 Cu-Nb 复合棒与六根步骤四中经酸 洗后的单芯线材置于长度为 3m， 外径为 30mm， 壁厚为 3mm 的 Cu-Ni 合。
42、金管中进行组装， 得到 二次复合体， 对所述二次复合体进行旋锻和拉拔处理， 拉拔的起始5个道次采用15%的道次 说 明 书 CN 103177820 A 9 7/7 页 10 加工率， 其余道次采用 12% 的道次加工率， 得到直径为 1.4mm 的 7 芯线材 ； 所述组装过程中 Cu-Nb复合棒置于Cu-Ni合金管中心， 酸洗后的单芯线材沿圆周方向围绕Cu-Nb复合棒排列 成圆环状结构装入 Cu-Ni 合金管中 ； 所述 Cu-Ni 合金管中 Cu 的质量百分含量为 95%， 余量 为 Ni ； 所述 Cu-Nb 复合棒由作为外层材料的无氧铜和作为内层材料的金属铌组成， 其中无 氧铜和金属。
43、铌的质量比为 1 1 ； 0064 步骤六、 将步骤五中所述 7 芯线材两端密封保护后盘圆， 盘圆直径为 60cm， 置于不 锈钢板上， 然后一同置于退火炉中， 先向退火炉中通入氩气 3h， 然后在保持氩气通入速率不 变的条件下加热退火炉， 对盘圆的 7 芯线材进行成相热处理， 自然冷却后得到 7 芯 MgB2超 导线材 ； 所述氩气的通入速率为 4L/min ； 所述加热的升温速率为 15 /min ； 所述成相热处 理温度为 680， 保温时间为 90min。 0065 本实施例的制备方法避免了人为原因造成的装管不均匀现象， 装管过程全自动化 机械操作， 在保证装管粉末均匀性的同时更有利于批量化生产， 从而大大提高了线材的生 产效率， 制备的 7 芯 MgB2超导线材在 20K， 1T 时， 临界电流密度 Jc 达到 3.9104A/cm2， 机械 强度中的 Rp0.2达到了 104MPa。 0066 以上所述， 仅是本发明的较佳实施例， 并非对本发明做任何限制， 凡是根据发明技 术实质对以上实施例所作的任何简单修改、 变更以及等效结构变化， 均仍属于本发明技术 方案的保护范围内。 说 明 书 CN 103177820 A 10 1/1 页 11 图 1 说 明 书 附 图 CN 103177820 A 11 。