改良盐析法制备亚微米氧化铝工艺方法.pdf

摘要
申请专利号：	CN03147968.5	申请日：	2003.06.30
公开号：	CN1565975A	公开日：	2005.01.19
当前法律状态：	撤回	有效性：	无权
法律详情：	发明专利申请公布后的视为撤回\|\|\|公开
IPC分类号：	C01F7/22; C22B3/00; C22B3/10; C22B3/38	主分类号：	C01F7/22; C22B3/00; C22B3/10; C22B3/38
申请人：	王海舟;
发明人：	王海舟
地址：	570105海南省海口市文华路13号华亭嘉园13B
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内容摘要

本发明涉及一种改良盐析法制备亚微米氧化铝的工艺方法，其特征是高岭石型粘土经盐酸浸出、萃取、盐析、热解煅烧、超细粉碎制得亚微米级氧化铝粉，萃取剂为磷酸三丁酯，稀释剂为石油醚、磺化煤油。盐析在60－25℃下进行，热解煅烧采用流态化悬浮炉设备，大大降低了能耗。

权利要求书

1.一种改良盐析法制备亚微米氧化铝工艺方法，其特征是，高
岭石型粘土经粉碎、焙烧后经循环蒸馏液、共沸液，补充工业盐酸
后浸出、萃取、盐析、热解煅烧、超细粉碎制得亚微米氧化铝。
2.根据权利要求1所述的改良盐析法制备亚微米氧化铝工艺方
法，其特征是，浸出液由循环蒸馏液、盐酸共沸液、补充工业盐酸
组成。
3.根据权利要求1所述的改良盐析法制备亚微米氧化铝工艺方
法，其特征是，萃取剂为磷酸三丁酯，稀释剂为石油醚、磺化煤油，
萃取剂体积含量为20-50％，最好为40％，水相∶油相＝2-3∶1。
4.根据权利要求1所述的改良盐析法制备亚微米氧化铝工艺方
法，其特征是，盐析只进行一次，盐析母液蒸馏方法为，盐析母液
进行一段蒸馏后(一段蒸馏温度为109-110℃)将蒸馏液分出1/5-4/5
进行二段蒸镏，二段蒸馏温度为118-120℃，得盐酸共沸液。
5.根据权利要求1所述的改良盐析法制备亚微米氧化铝工艺方
法，其特征是，热解煅烧采用流态化悬浮炉加停留槽，停留槽保温
温度为1220-1300℃。
6.根据权利要求1所述的改良盐析法制备亚微米氧化铝工艺方
法，其特征是，超细粉碎采用气流粉碎，搅拌磨、球磨机、团聚体
粒度为0.4-0.9μm，原晶粒度为0.12-0.35μm。

说明书

改良盐析法制备亚微米氧化铝工艺方法

技术领域

本发明涉及一种盐酸法生产亚微米氧化铝的工艺方法。

背景技术

我国煤系高岭石型粘土储量达110亿吨，已探明25亿吨，具高
岭石含量高(95％以上)，开采容易等特点。利用高岭石型粘土酸法
生产特种氧化铝(电解铝应用之外的氧化铝)具有重大的经济意义，
对煤炭系统发展非煤产业亦具有实际意义。中国专利ZL95103368.9
一种盐析法生产氧化铝及氧化铝微粉的工艺方法由于采用多次盐
析，可生产高纯度氧化铝粉。但生产99～99.9％的氧化铝却存在蒸馏
量大，冷却盐析能耗高等缺点。

发明内容

本发明的目的在于：一、减少蒸馏量，取消冷却盐析以降低能
耗；二、采用连续，密闭的流态化悬浮炉煅烧设备降低能耗，防止
氯化氢气体对环境的污染。

本发明的目的是这样实现的：

1、高岭石型粘土经粉碎至60目～100目，在700～760℃下焙烧
活化，用循环蒸馏液、盐酸恒沸液、补充工业盐酸进行浸出。浸出
温度108～110℃，浸出时间2～3小时。

2、浸出悬浮液经过滤后萃取。萃取有机相为磷酸三丁酯
30～50％，最好40％，稀释剂为石油醚、磺化煤油、水相∶油相＝2～3∶
1。

3、萃取后液通入热解结晶氯化铝产生的氯化氢气体和盐析母液
一次蒸馏出的氯化氢气体进行盐析，盐析终点游离酸浓度
350～390g/l，盐析温度60～25℃，过滤后得结晶氯化铝的母液。

4、盐析母液的蒸馏：一段蒸馏终点温度为109～110℃，蒸馏后
液分流出1/5～4/5进行二段蒸馏，蒸馏量决定产品纯度。二段蒸馏终
点温度118～120℃，盐酸恒沸液冷凝吸收。

5、结晶氯化铝送入流态化悬浮炉进行煅烧，停留槽温度控制在
1220～1300℃，检测产品真密度，以确定αAl₂O₃含量。氯化氢气体
冷却后送去盐析。

6、氧化铝粉采用气流粉碎、搅拌磨、球磨机粉碎至平均粒径
0.4～0.9μm。

附图说明

附图是本发明的工艺流程图。

具体实施方式

下面结合实例对本发明作进一步详述。

将高岭石型粘土碎至60～100目，在700～760℃下焙烧3小时。
用循环蒸馏液、盐酸恒沸液、补充工业盐酸在109℃下浸取2小时，
利用析框压滤机过滤，硅渣排出堆场，浸出液进行有机溶剂萃取。
萃后液中通入氯化氢气体进行盐析，盐析终点游离酸350～390g/l，
盐析温度60～25℃，然后进行过滤，结晶氯化铝在流态化悬浮炉中
在1220～1300℃下煅烧转相，盐析母液送去蒸馏，一次蒸馏终点温
度109～110℃，蒸出的氯化氢气体送去盐析、蒸馏后液分流出1/5～4/5
继续蒸馏至118～120℃，盐酸恒沸液冷却后送去浸出矿物。最后氧
化铝粉经超细粉碎得亚微米粉。

本发明的特点是降低能耗，生产成本较低的氧化铝粉用于氧化
铝陶瓷，耐火材料、磨料等工业领域。氧化铝纯度99～99.9％平均粒
径0.4～0.9μm。