一种大量制备钛铝系金属间化合物纳米粉的方法 技术领域:
本发明涉及纳米材料,特别提供了一种大量制备钛铝系金属间化合物纳米粉的方法。
技术背景:
由于具有高熔点、低密度、优异高温屈服强度等优点,TiAl和TI3Al基金属间化合物主要用于650~900℃高温结构材料,尤其在航空工业。但是较低的室温塑性和断裂强度,阻碍了这种材料的广泛应用。在改善室温延展性方面,主要有三元和多元合金化,晶粒细化等方法。
近年来,纳米材料的发展为提高Ti-Al基金属间化合物的机械性能提供了新的途径。到目前为止,通过磁控溅射和高能球磨或机械合金化等方法制得纳米TiAl粉已有报道,但采用磁控溅射很难大量生产纳米粉,而通过高能球磨得到的粉末粒径通常是微米级,这样,不能有效地降低块体致密化过程所需的烧结温度。
在可选择的方法中,氢等离子金属反应法(hydrogen plasma metal reaction)适合于工业生产不同金属或合金纳米粉。这种方法的优点主要有:(1)高产量;(2)广泛的适应性;(3)生产的粒子纯度高;(4)可获得纳米级的球形或近球形粒子。Wada首先研究气压大小和气体的种类对粒径的影响,并发现在气氛中加入氢气能加快金属的蒸发。Uda和其合作者发展了Wada的方法,采用总气压为0.1MPa的氢气和氩气混合气体,采用电极代替等离子枪,使产量大幅度提高。Ohno和Uda研究了Fe-Ni,Fe-Cu和Fe-Si二元合金,李兴国等系统地研究了Fe、Co、Ni二元和三元磁性纳米粒子。以上所述的二元系均为熔点相近体系。而对于Ti-Al系,由于二者熔点差别很大(钛的熔点为1660℃,铝则为660℃),采用一般的蒸发方法很难得到TiAl和Ti3Al金属间化合物粉末,采用氢等离子金属反应法制备Ti-Al系金属间化合物纳米粉未见报道。
发明内容:
本发明地目的在于提供一种Ti-Al系金属间化合物纳米粉的制备方法,该方法可以半连续地大量生产Ti-Al系金属间化合物纳米粉,且具有很高的纯度。
本发明提供了一种大量制备钛铝系金属间化合物纳米粉的方法,采用氢等离子金属反应法,其特征在于:
首先在钨电极磁搅拌真空炉里熔炼母材,原料选用99.999%的海绵钛和铝豆,真空度大于2×10-2Pa,每个合金锭熔炼三次;
再用氢等离子金属反应法制备纳米粉,条件是在真空下通入氢气和氩气混合气体,氢气不超过60vol%,总气压在150~760乇之间,以钨电极为阴极,合金锭为消耗性阳极。
本发明大量制备钛铝系金属间化合物纳米粉的方法中,所述阴极和阳极间最好成30~80°的角度。
用本发明方法得到的纳米粉粒径为10~100nm之间,平均粒径为30~50nm之间,为球形和近球形粒子。本发明的技术关键是母材为合金锭,可以提高Ti-Al系金属间化合物纳米粉的产量和纯度,从而降低Ti-Al系金属间化合物纳米粉的制造成本。
本发明与现有技术的不同之处在于:(1)选材上,Ti和Al的熔点相差1000℃。(2)改变母合金的成分,能够得到以Ti3Al,TiAl,TiAl3为主要相的金属间化合物合金粉,粉末相组成稳定。母合金的成分与粉末的成分之间存在一定的对应关系。(3)在同一工艺下,更易于得到合金粉。
附图说明:
图1氢等离子金属反应法所制备的Ti-Al系金属间化合物纳米粉的TEM明场像,母材为Ti-20at.%Al;
图2氢等离子金属反应法所制备的Ti-Al系金属间化合物纳米粉的x射线谱,母材为Ti-20at.%Al。
具体实施方式:
实施例1
将成分为Ti-5at.%Al的合金锭置于水冷铜坩埚上,反应器内冲入200乇氢气和250乇氩气,起弧电流为80A直流,两极间保持~2mm的距离和约30°夹角,累计反应时间15分钟,获得0.8克合金粉。
实施例2
将成分为Ti-15at%Al的合金锭置于水冷铜坩埚上,反应器内冲入300乇氢气和150乇氩气,起弧电流为120A直流,两极间保持~2mm的距离和约40°夹角,累计反应时间30分钟,获得1.2克合金粉。
实施例3
将成分为Ti-20at%Al的合金锭置于水冷铜坩埚上,反应器内冲入200乇氢气和250乇氩气,起弧电流为120A直流,两极间保持~2mm的距离和约30°夹角,累计反应时间12分钟,获得1.5克合金粉。TEM明场像和x射线谱见附图1、2。
实施例4
将成分为Ti-35at.%Al的合金锭置于水冷铜坩埚上,反应器内冲入200乇氢气和250乇氩气,起弧电流为100~120A直流,两极间保持~2mm的距离和约40°夹角,累计反应时间21分钟,获得3克合金粉。
实施例5
将成分为Ti-65at.%Al的合金锭置于水冷铜坩埚上,反应器内冲入200乇氢气和250乇氩气,起弧电流为120~140A直流,两极间保持~2mm的距离和约30°夹角,累计反应时间25分钟,获得0.6克合金粉。