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1、10申请公布号CN104178836A43申请公布日20141203CN104178836A21申请号201410409382322申请日20140819D01F2/0820060171申请人吉林化纤股份有限公司地址132115吉林省吉林市九站街5161号72发明人夏郁葱王剩勇乔建程志国刘海亮孙钟利牛经敏74专利代理机构北京市广友专利事务所有限责任公司11237代理人李晶54发明名称一种阻燃粘胶短纤维及其制备方法57摘要本发明公开了一种阻燃粘胶短纤维及其制备方法，该阻燃粘胶短纤维是采用特殊生产技术，在纺前添加有机磷酸酯为有效成分的磷系粘胶纤维专用阻燃剂，后经纺丝、精练、烘干等工艺过程生产的阻燃。
2、粘胶短纤维。51INTCL权利要求书1页说明书4页附图1页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书4页附图1页10申请公布号CN104178836ACN104178836A1/1页21一种阻燃粘胶短纤维，其特征在于所述阻燃短纤维是由纤维素、磷酸酯类磷系阻燃剂、水分、油剂按以下重量比组成纤维素6375WT有机磷酸酯1520WT水分1113油剂0103。2如权利要求1所述的阻燃粘胶短纤维的制备方法，其特征在于将磷酸酯类磷系阻燃剂在纺丝前通过纺前注射系统加入到粘胶溶液中并混合成均匀的粘胶溶液，其中磷酸酯的含量占粘胶中甲种纤维素的1035。3如权利1所述的阻燃粘胶短纤维的制。
3、备方法，其特征在于采用一种新的粘胶纤维生产技术生产，主要技术如下A制备的纤维素黄酸酯指标为甲种纤维含量6070,含碱6070，粘度4575秒，熟成度150250ML（10NH4CL计）B在纺前纤维素黄酸酯内加入相对甲种纤维素量为1035阻燃剂，制得阻燃粘胶C在阻燃剂中添加相对于阻燃剂有效含量为1020的粘胶纤维用变性剂，以提高阻燃粘胶短纤维的各项物理指标D将制备的阻燃粘胶经过酸浴反应，指标为硫酸90110G/L，硫酸锌5065G/L，硫酸钠160220G/L，温度4050。权利要求书CN104178836A1/4页3一种阻燃粘胶短纤维及其制备方法技术领域0001本发明涉及一种粘胶纤维技术领域，。
4、尤其涉及一种阻燃粘胶短纤维及其制备方法。背景技术0002早期的阻燃粘胶纤维是采用后整理的方法生产的。它是在纤维制成后或在生产过程中，用含氮有机磷酸酯类化合物对纤维进行处理，或将三氧化二锑与含卤素的阻燃剂以乳胶状态涂在纤维的表面。这种方法制备的纤维阻燃效果较好，但是遇火产生的烟雾大，纤维耐水洗性能差，在纤维进行染整过程中阻燃性能容易受到损伤。0003现在国内外的各种阻燃纤维，多为聚酯纤维，它们的优势在于纤维的物理机械性能明显优于粘胶纤维。但是发生燃烧时有的聚酯类阻燃纤维会产生熔融滴落现象，引燃低燃点物质或者烫伤人，造成二次火灾和伤害，有的会产生大量的有毒烟气，使人窒息。0004现在无论是专家还是。
5、人们都认识到这样一个问题，阻燃制品多数是“养兵千日用兵一时”的状态，即穿着防火服装的绝大多数时间内是不着火的，故在绝大多数时间内，强度、舒适性是最重要的，如果穿这种防火服装给人带来强烈的不适感，那么着装者肯定不愿穿，这就失去了防护的意义；即使没有达到绝不舒服的程度，也会影响工作效率；再者，如果面料的强度不够，也会影响防护效果。因此，对阻燃纺织品而言，应该兼顾强度、舒适和阻燃性能，从经济性和防护性考虑，甚至应该将强度作为阻燃防护服的首要指标，舒适性放在第二位，然后才是偶尔可能会用到的阻燃性能。0005而阻燃粘胶纤维燃烧时直接炭化或固化，不会发生熔融滴落现象，从而杜绝了二次伤害。同时，阻燃粘胶纤维。
6、比阻燃聚酯纤维具有更好的亲肤性和染色性，回潮率在13左右，这属于人体感觉舒适的回潮率范畴。以其固有的穿着舒适性就完全可以解决阻燃聚酯纤维溶融滴落的问题。0006可是，共混添加法生产阻燃纤维时，阻燃剂是在纺丝之前加入到粘胶原液中的，这就要求阻燃剂不仅要耐碱、耐酸、耐热性优良，而且要不溶于水。0007同时，生产阻燃纤维时，纤维的阻燃性达到了标准，纤维的机械性能也的确降低了，如干断裂强度达不到20CN/DTEX，这样就会影响纤维的使用性能。发明内容0008本发明充分和全面考虑由于加入阻燃剂而带来的多种改变，选用本公司自主研制生产的粘胶纤维专用阻燃剂及特殊的粘胶纤维生产工艺，保证能够满足阻燃性能的前提。
7、下，在多项指标间求得最佳综合平衡。0009本发明所要解决的第一个技术问题是使用无卤的磷系阻燃剂，这种阻燃剂专用于粘胶纤维，且为我公司的专利技术。其结构式是0010说明书CN104178836A2/4页40011通过以下方法制得00121、取溶剂环己烷于搅拌容器中，加入新戊二醇并充分搅拌，再加入三氯硫磷，保持4055温度充分溶解；00132、滴加溶剂三乙胺或环己烷与三乙胺的混合液，升温至5065保持L525小时；00143、加入溶剂三乙胺及水，升温至6075，保持812小时；00154、经过滤、研磨，得一种二硫代磷酸新戊二酯阻燃剂悬浮液即为所使用的粘胶专用阻燃剂。0016使用这种阻燃剂所生产阻燃。
8、粘胶纤维具有永久阻燃性，极限氧指数LOI值达到28以上、同时符合国家及国际上相关环保标准的要求；0017本发明所要解决的第二个技术问题是通过特殊的纺丝工艺并在阻燃剂中添加相对阻燃剂有效含量为1020的粘胶纤维变性剂，保证生产出物理指标达到普通粘胶短纤维国家一等品标准的阻燃粘胶短纤维。0018为解决第一个技术问题，本发明的技术方案是0019一种阻燃粘胶短纤维，其特征在于所述阻燃短纤维是由纤维素、磷酸酯类磷系阻燃剂、水分、油剂按以下重量比组成0020纤维素6375WT0021有机磷酸酯1520WT0022水分11130023油剂01030024为了解决第二个技术问题，本发明的技术方案是0025一种。
9、阻燃纤维的制备方法0026主要技术参数如下0027A制备的纤维素黄酸酯指标为甲种纤维含量6070,含碱6070，粘度4575秒，熟成度150250ML10NH4CL计。0028B在纺前纤维素黄酸酯内加入相对甲种纤维素量为1035阻燃剂，制得阻燃粘胶。0029C在阻燃剂中添加相对阻燃剂有效含量为1020的粘胶纤维变性剂，以提高阻燃粘胶短纤维的各项物理指标。0030D将制备的阻燃粘胶经过酸浴反应，指标为硫酸90110G/L，硫酸锌5065G/L，硫酸钠160220G/L，温度4050。0031主要生产工艺流程如图1所示。0032主要生产步骤为00331、采用纤维素浆粕经浸渍、压榨、粉碎、老成、黄化。
10、、溶解、过滤、脱泡后制得纤维素黄酸酯；说明书CN104178836A3/4页500342、在纺前纤维素黄酸酯中，通过纺前注射加入含有一定配比的粘胶变性剂的磷系阻燃剂，经静态混合器、动态混合器充分混合，制得阻燃粘胶。00353、阻燃粘胶经泵进入纺丝机，在纺丝机中依次经喷丝头、酸浴完成反应并经牵伸设备完成纺丝及牵伸。00364、反应成型后的纤维经切断机，切成要求长度的纤维后，在精练机上经水洗、碱洗、上油等过程后，经烘干机烘干、打包机打包制得成品阻燃粘胶短纤维。附图说明0037图1是本发明提供的阻燃粘胶短纤维的生产工艺流程图。具体实施方式0038下面用具体的实例更好的阐述本发明。应该理解，这些实例仅。
11、限于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应该理解，在阅读了本发明所述的内容之后，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附的权利要求书所限定范围。0039实施例一0040经过滤、熟成、脱泡制得的纺前粘胶，通过纺前注射加入有效含量为12阻燃剂加入到纺前粘胶中，制得阻燃粘胶，阻燃粘胶甲种纤维素含量为65，氢氧化钠含量为62，粘度48S，熟成度15ML10NH4CL计的纺丝胶，经酸浴硫酸含量95G/L，硫酸钠220G/L，硫酸锌55G/L，温度45。在酸浴成型过程中经牵伸生产出15D阻燃粘胶短纤维，将纤维水洗、脱硫、上油、烘干、打包制得15D阻燃短纤维。004。
12、1制得的阻燃粘胶短纤维指标干断裂强度224CN/DTEX，湿断裂强度115CN/DTEX，干断裂伸长率184，线密度偏差率140，白度76，含油率024，回潮率12L，极限氧指数LOI值282。0042实施例二0043经过滤、熟成、脱泡制得的纺前粘胶，通过纺前注射加入有效含量为140阻燃剂加入到纺前粘胶中，制得阻燃粘胶，阻燃粘胶甲种纤维素含量为70，氢氧化钠含量为70，粘度58S，熟成度24ML10NH4CL计的纺丝胶，经一酸浴硫酸含量90G/L，硫酸钠180G/L，硫酸锌65G/L，温度50。二酸浴硫酸含量50G/L，硫酸钠65G/L，硫酸锌25G/L，温度98。在二浴成型过程中经牵伸生产出。
13、20D阻燃粘胶短纤维，将纤维水洗、脱硫、上油、烘干、打包制得20D阻燃短纤维。0044制得的阻燃粘胶短纤维指标干断裂强度216CN/DTEX，湿断裂强度112CN/DTEX，干断裂伸长率192，线密度偏差率150，白度75，含油率032，回潮率127，极限氧指数LOI值281。0045实施例三0046经过滤、熟成、脱泡制得的纺前粘胶，通过纺前注射加入有效含量为20阻燃剂加入到纺前粘胶中，制得阻燃粘胶，阻燃粘胶甲种纤维素含量为65，氢氧化钠含量为62，粘度45S，熟成度15ML10NH4CL计的纺丝胶，经酸浴硫酸含量100G/L，硫酸钠220G/L，硫酸锌16G/L，温度45。在酸浴成型过程中经牵伸生产出15D阻燃粘胶短纤维，说明书CN104178836A4/4页6将纤维水洗、脱硫、上油、烘干、打包制得15D阻燃短纤维。0047制得的阻燃粘胶短纤维指标干断裂强度216CN/DTEX，湿断裂强度105CN/DTEX，干断裂伸长率174，线密度偏差率100，白度76，含油率024，回潮率12L，极限氧指数LOI值281。说明书CN104178836A1/1页7图1说明书附图CN104178836A。