热传导性片及其制造方法.pdf

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1、(10)申请公布号 CN 102993994 A (43)申请公布日 2013.03.27 CN 102993994 A *CN102993994A* (21)申请号 201210333391.X (22)申请日 2012.09.10 2011-199910 2011.09.13 JP C09J 7/00(2006.01) C09J 163/00(2006.01) C09J 11/04(2006.01) H01L 23/373(2006.01) (71)申请人 日东电工株式会社 地址 日本大阪府 (72)发明人 福崎沙织 平野敬祐 泉谷诚治 (74)专利代理机构 中科专利商标代理有限责任 公司。

2、 11021 代理人 雒运朴 (54) 发明名称 热传导性片及其制造方法 (57) 摘要 一种热传导性片， 其对铜箔的剥离粘接力为 2N/10mm 以上， 厚度方向的热传导率 (TC1) 为 4W/ mK 以上， 相对于厚度方向的正交方向的热传导 率 (TC2) 为 20W/mK 以上， 正交方向的热传导率 (TC2) 与厚度方向的热传导率 (TC1) 之比 (TC2/ TC1) 为 3 以上。 (30)优先权数据 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 12 页 附图 1 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 12 页 附图 。

3、1 页 1/1 页 2 1. 一种热传导性片， 其特征在于， 对铜箔的剥离粘接力为 2N/10mm 以上， 厚度方向的热传导率 TC1 为 4W/mK 以上， 相对于所述厚度方向的正交方向的热传导率 TC2 为 20W/mK 以上， 所述正交方向的热传导率TC2与所述厚度方向的热传导率TC1之比TC2/TC1为3以上。 2. 根据权利要求 1 所述的热传导性片， 其特征在于， 含有填料和环氧树脂， 所述填料含 有板状粒子和非板状粒子， 所述填料的含有比例为 40 体积以上。 3. 根据权利要求 2 所述的热传导性片， 其特征在于， 所述板状粒子相对于所述非板状 粒子的含有比例以体积基准计为 4。

4、/3 6/1。 4.根据权利要求2所述的热传导性片， 其特征在于， 所述板状粒子的长厚比为2以上且 10000 以下。 5.根据权利要求2所述的热传导性片， 其特征在于， 所述非板状粒子的长厚比为1以上 且小于 2。 6. 根据权利要求 2 所述的热传导性片， 其特征在于， 所述板状粒子由氮化硼构成。 7. 根据权利要求 2 所述的热传导性片， 其特征在于， 所述非板状粒子由选自金属氧化 物、 金属氢氧化物和金属氮化物组成的组中的至少一种无机成分构成。 8. 根据权利要求 2 所述的热传导性片， 其特征在于， 所述非板状粒子由选自由氧化铝、 氢氧化铝和氮化铝组成的组中的至少一种铝化合物构成。 。

5、9. 根据权利要求 2 所述的热传导性片， 其特征在于， 所述板状粒子的最大长度的平均 值为 1 100m。 10. 根据权利要求 2 所述的热传导性片， 其特征在于， 所述非板状粒子的最大长度的平 均值为 1 100m。 11. 一种热传导性片的制造方法， 其特征在于， 具备 准备工序， 准备树脂组合物， 所述树脂组合物含有填料和环氧树脂， 所述填料含有板状 粒子和非板状粒子， 所述填料的含有比例为 40 体积以上 ； 以及 制片工序， 通过热压对所述树脂组合物进行制片。 权 利 要 求 书 CN 102993994 A 2 1/12 页 3 热传导性片及其制造方法 技术领域 0001 本发。

6、明涉及热传导性片及其制造方法， 详细而言涉及用于各种放热用途的热传导 性片及其制造方法。 背景技术 0002 近年来， 在混合设备、 高亮度 LED 设备、 电磁感应加热设备等中采用利用半导体元 件来转换和控制电力的电力电子学技术。 在电力电子学技术中， 由于将大电流转换为热等， 因此对配置在半导体元件中的材料要求高放热性(高热传导性)。 此外， 为了将其可靠地配 置在半导体元件中， 对上述材料还要求与半导体元件的高粘接性。 0003 例如， 提出了一种热传导性片， 其通过使具有热传导性的无机填充剂分散于具有 粘接性的环氧树脂中而成， 具体而言， 所述无机填充剂为凝集球状的氮化硼和球状的氧化 。

7、铝 ( 例如， 日本特开 2008-297429 号公报。)。 发明内容 0004 近年来， 根据热传导性片的用途或目的， 需要使其在沿着所配置的半导体元件的 方向、 即相对于热传导性片的厚度方向的正交方向 ( 面方向 ) 放热， 在该情况下， 对热传导 性片尤其具有更进一步提高面方向的热传导性的要求。但是， 由于日本特开 2008-297429 号公报中记载的热传导性片的热传导性为各向同性， 即厚度方向的热传导性和面方向的热 传导性为同等程度， 因此存在无法满足上述要求的不良情况。 0005 此外， 在日本特开 2008-297429 号公报的热传导性片中， 为了更进一步提高面方 向的热传导。

8、性， 还提出了提高无机填充剂的配合比例的试行方案， 在该情况下， 存在粘接性 显著降低、 可靠性降低等不良情况。 0006 本发明的目的在于， 提供粘接性及相对于厚度方向的正交方向的热传导性者两者 均优异的热传导性片及其制造方法。 0007 本发明的热传导性片， 其特征在于， 对铜箔的剥离粘接力为 2N/10mm 以上， 厚度方 向的热传导率 (TC1) 为 4W/mK 以上， 相对于上述厚度方向的正交方向的热传导率 (TC2) 为 20W/m K 以上， 上述正交方向的热传导率 (TC2) 与上述厚度方向的热传导率 (TC1) 之比 (TC2/TC1) 为 3 以上。 0008 此外， 优选。

9、的是， 本发明的热传导性片含有填料和环氧树脂， 所述填料含有板状粒 子和非板状粒子， 且上述填料的含有比例为 40 体积以上。 0009 此外， 优选的是， 在本发明的热传导性片中， 上述板状粒子相对于上述非板状粒子 的含有比例以体积基准计为 4/3 6/1。 0010 此外， 优选的是， 在本发明的热传导性片中， 上述板状粒子的长厚比为 2 以上且 10000 以下。 0011 此外， 优选的是， 在本发明的热传导性片中， 上述非板状粒子的长厚比为 1 以上且 小于 2。 说 明 书 CN 102993994 A 3 2/12 页 4 0012 此外， 优选的是， 在本发明的热传导性片中， 。

10、上述板状粒子由氮化硼构成。 0013 此外， 优选的是， 在本发明的热传导性片中， 上述非板状粒子由选自金属氧化物、 金属氢氧化物和金属氮化物组成的组中的至少一种无机成分构成。 0014 此外， 优选的是， 在本发明的热传导性片中， 上述非板状粒子由选自由氧化铝、 氢 氧化铝和氮化铝组成的组中的至少一种铝化合物构成。 0015 此外， 优选的是， 在本发明的热传导性片中， 上述板状粒子的最大长度的平均值为 1 100m。 0016 此外， 优选的是， 在本发明的热传导性片中， 上述非板状粒子的最大长度的平均值 为 1 100m。 0017 此外， 本发明提供一种热传导性片的制造方法， 其特征在。

11、于， 具备 ： 准备工序， 准 备树脂组合物， 所述树脂组合物含有填料和环氧树脂， 上述填料的含有比例为 40 体积以 上， 所述填料含有板状粒子和非板状粒子 ； 以及， 制片工序， 通过热压对上述树脂组合物进 行制片。 0018 通过本发明的热传导性片的制造方法得到的本发明的热传导性片， 其对铜箔的剥 离粘接力为 2N/10mm 以上， 因此粘接力优异。 0019 此外， 本发明的热传导性片的厚度方向的热传导率 (TC1) 为 4W/m K 以上， 相对于 厚度方向的正交方向的热传导率 (TC2) 为 20W/m K 以上， 正交方向的热传导率 (TC2) 与厚 度方向的热传导率 (TC1)。

12、 之比 (TC2/TC1) 为 3 以上， 因此正交方向的热传导性优异。 0020 因此， 本发明的热传导性片的粘接性及正交方向的热传导性这两者均优异。 0021 因此， 作为粘接性优异且正交方向的热传导性优异的热传导性片， 可以使用在各 种放热用途中。 附图说明 0022 图 1 是表示本发明的热传导性片的一个实施方式的立体图。 具体实施方式 0023 本发明的热传导性片只要具有后述的剥离粘接力和热传导率， 则其组成没有特别 的限制， 例如含有填料和树脂。 0024 作为形成填料的成分， 例如可列举出无机成分等， 作为这样的无机成分， 例如可列 举出氧化物、 氢氧化物、 氮化物、 碳化物、 。

13、金属、 碳系材料等。 0025 作为氧化物， 例如可列举出氧化铝 ( 包括氧化铝、 氧化铝的水合物。)、 氧化铁、 氧 化镁 (magnesia)， 氧化钛 (titania)、 氧化铈 (ceria)、 氧化锆 (zirconia) 等金属氧化物。 此外， 作为氧化物， 例如可列举出钛酸钡等复合金属氧化物、 以及掺杂有金属离子的、 例如 氧化铟锡、 氧化锑锡等掺杂处理金属氧化物。进而， 作为氧化物， 例如也可列举出氧化硅 (silica) 等非金属氧化物。 0026 作为氢氧化物， 例如可列举出氢氧化铝、 氢氧化钙、 氢氧化镁等金属氢氧化物。 0027 作为氮化物， 例如可列举出氮化铝、 氮。

14、化镓、 氮化铬、 氮化钨、 氮化镁、 氮化钼、 氮化 锂等金属氮化物。进而， 作为氮化物， 例如也可列举出氮化硅、 氮化硼等非金属氮化物。 0028 作为碳化物， 例如可列举出碳化铝、 碳化钛、 碳化钨等金属碳化物。 进而， 作为碳化 说 明 书 CN 102993994 A 4 3/12 页 5 物， 例如也可列举出碳化硅、 碳化硼等非金属碳化物。 0029 作为金属， 例如可列举出铜、 金、 镍、 锡、 铁或它们的合金。 0030 作为碳系材料， 例如可列举出碳黑、 石墨、 金刚石、 富勒烯、 碳纳米管、 碳纳米纤维、 纳米角 (nanohorn)、 微米螺旋碳纤维 (carbon mic。

15、rocoil)、 纳米螺旋碳纤维等。 0031 作为填料的形状， 可列举出板状及非板状等。板状包括鳞片状。非板状为板状以 外的形状， 例如可列举出球状、 块状、 针状等。 0032 换言之， 作为填料， 可列举出板状粒子和非板状粒子等。 0033 作为板状粒子， 例如可列举出由上述的无机成分构成的板状粒子， 优选列举出由 氧化物构成的板状粒子 ( 板状氧化物粒子 )、 由氮化物构成的板状粒子 ( 板状氮化物粒 子 )。 0034 具体而言， 作为板状氧化物粒子， 例如可列举出板状氧化铝一水合物粒子、 板状氧 化镁粒子等板状金属氧化物粒子等。 0035 此外， 作为板状氮化物粒子， 可列举出例如。

16、板状氮化硼粒子等板状非金属氮化物 粒子、 例如板状氮化铝粒子等板状金属氮化物粒子等。 0036 作为板状粒子， 优选列举出板状氮化物粒子， 进一步优选列举出板状非金属氮化 物粒子。 0037 这些板状粒子可以单独使用或 2 种以上并用。 0038 板状粒子的平均粒径 ( 最大长度的平均值 ) 例如为 1m 以上， 优选为 3m 以上， 进一步优选为 5m 以上， 进一步优选为 10m 以上， 进一步优选为 20m 以上， 进一步优选 为 30m 以上， 进一步优选为 40m 以上， 通常例如为 100m 以下， 优选为 90m 以下。此 外， 板状粒子的平均粒径 ( 最大长度的平均值 ) 例如。

17、为 1 100m， 还优选为 3 90m。 0039 另外， 板状粒子的最大长度的平均值例如通过光散射法来测定。 具体而言， 板状粒 子的最大长度的平均值是用动态光散射式粒度分布测定装置测定的体积平均粒径。 0040 在板状粒子的最大长度的平均值超过上述范围时， 有时会使热传导性片变脆。在 板状粒子的最大长度的平均值小于上述范围时， 有时会使面方的热传导性降低。 0041 此外， 板状粒子的厚度即相对于最大长度方向的正交方向的长度的平均值例如为 0.01 20m， 优选为 0.1 15m。 0042 板状粒子的厚度使用扫描型电子显微镜 (SEM) 或透射型电子显微镜 (TEM) 来测 定。 0。

18、043 此外， 板状粒子的长厚比 ( 最大长度的平均值 / 厚度 ) 例如为 2 以上且 10000 以 下， 优选为 10 以上且 5000 以下。 0044 在板状粒子的长厚比超过上述范围时， 有时会使热传导性片变脆。在板状粒子的 长厚比小于上述范围时， 有时会使面方向的热传导性降低。 0045 另外， 板状粒子的最大长度的平均值和厚度例如通过光散射法来测定。 具体而言， 平均粒径是用动态光散射式粒度分布测定装置测定的体积平均粒径。 0046 此外， 板状粒子可以使用市售品或对其进行加工的加工品。 0047 作为市售品， 例如可列举出板状氮化硼粒子的市售品等， 作为板状氮化硼粒子的 市售品。

19、， 具体而言， 例如可列举出 Momentive Performance Materials Japan( 株 ) 制造的 “PT” 系列 ( 例如，“PT-110” 等 )、 昭和电工 ( 株 ) 制造的 “SHOBN UHP” 系列 ( 例如，“SHOBN 说 明 书 CN 102993994 A 5 4/12 页 6 UHP-1” 等 ) 等。 0048 非板状为板状以外的形状， 例如可列举出球状、 块状 ( 除球状外的不规则形状 )、 针状等。非板状粒子为板状以外的形状的粒子， 例如可列举出球状粒子、 块状粒子、 针状粒 子等。优选列举出球状粒子、 块状粒子。 0049 作为非板状粒子。

20、， 例如可列举出由上述无机成分构成的非板状粒子， 优选列举出 由氧化物构成的非板状粒子 ( 非板状氧化物粒子 )， 进一步优选列举出由金属氧化物构成 的非板状粒子 ( 非板状金属氧化物粒子 )， 此外， 优选列举出由氢氧化物构成的非板状粒子 (非板状氢氧化物粒子)， 进一步优选列举出由金属氢氧化物构成的非板状粒子(非板状金 属氢氧化物粒子)， 此外， 优选列举出由氮化物构成的非板状粒子(非板状氮化物粒子)， 进 一步优选列举出由金属氮化物构成的非板状粒子 ( 非板状金属氮化物粒子 )。 0050 具体而言， 作为非板状金属氧化物粒子， 例如可列举出球状氧化铝粒子、 球状氧化 钛粒子等球状金属氧。

21、化物粒子， 此外， 例如可列举出针状氧化铁粒子等针状金属氧化物粒 子。 0051 此外， 作为非板状金属氢氧化物粒子， 例如可列举出块状氢氧化铝粒子等块状金 属氢氧化物粒子。 0052 此外， 作为非板状金属氮化物粒子， 例如可列举出球状氮化铝粒子等球状金属氮 化物粒子。 0053 作为非板状粒子， 进一步优选列举出球状氧化铝粒子、 块状氢氧化铝粒子、 球状氮 化铝粒子 ( 即， 由铝化合物构成的非板状粒子 )。 0054 这些非板状粒子可以单独使用或 2 种以上并用。 0055 非板状粒子的最大长度的平均值 ( 平均粒径 ) 例如为 1 100m， 优选为 3 90m， 进一步优选为 10 。

22、80m。 0056 非板状粒子的最大长度的平均值 ( 平均粒径 ) 例如通过光散射法来测定。具体而 言， 非板状粒子的最大长度的平均值 ( 平均粒径 ) 是用动态光散射式粒度分布测定装置测 定的体积平均粒径。 0057 此外， 非板状粒子的相对于最大长度方向的正交方向的长度的平均值例如为 1 100m， 优选为 3 90m， 进一步优选为 10 80m。 0058 非板状粒子的相对于最大长度方向的正交方向的长度的平均值使用扫描型电子 显微镜 (SEM) 或透射型电子显微镜 (TEM) 来测定。 0059 此外， 非板状粒子的长厚比 ( 最大长度的平均值 / 正交方向的长度的平均值 ) 例 如为。

23、 1 以上且 10000 以下， 优选为 1 以上且小于 2。 0060 具体而言， 在非板状粒子为块状粒子的情况下， 非板状粒子的长厚比例如小于 2， 优选为 1.5 以下， 通常为 1 以上。此外， 在非板状粒子为针状粒子的情况下， 非板状粒子的 长厚比例如为 2 10000， 优选为 10 5000。另外， 在非板状粒子为球状粒子的情况下， 非 板状粒子的长厚比实质上为 1。 0061 此外， 非板状粒子可以使用市售品或对其进行加工的加工品。 0062 作为市售品， 例如可列举出块状氢氧化铝粒子、 块状氧化铝粒子的市售品等。 0063 作为块状氢氧化铝粒子的市售品， 具体而言， 例如可列。

24、举出昭和电工(株)制造的 “H” 系列 ( 例如，“H-10” 、“H-10ME” 等 ) 等。 说 明 书 CN 102993994 A 6 5/12 页 7 0064 此外， 作为块状氧化铝粒子的市售品， 具体而言， 例如可列举出昭和电工 ( 株 ) 制 造的 “AS” 系列 ( 例如，“AS-10” 、“AS-50” 等 ) 等。 0065 就填料而言， 从其流动性等的观点出发， 可以根据需要利用硅烷偶联剂等通过公 知的方法对其进行表面处理。 0066 相对于热传导性片， 填料的含有比例以质量基准计例如为3099质量， 优选为 50 95 质量， 进一步优选为 60 90 质量。此外， 。

25、相对于热传导性片， 填料的含有比 例以体积基准计例如为 40 体积以上， 优选为 40 95 体积， 进一步优选为 40 90 体 积。 0067 此外， 在填料中， 板状粒子相对于非板状粒子的含有比例 R( 板状粒子 / 非板状粒 子 ) 以体积基准计例如为 4/3 6/1， 优选为 5/2 6/1， 进一步优选为 3/1 6/1。 0068 换言之， 相对于板状粒子及非板状粒子的总量， 板状粒子的含有比例以体积基准 计例如为 50 99 体积， 优选为 52 95 体积， 进一步优选为 55 90 体积。此外， 相对于板状粒子及非板状粒子的总量， 非板状粒子的含有比例以体积基准计例如为 1。

26、 50 体积， 优选为 5 48 体积， 进一步优选为 10 45 体积。 0069 在板状粒子相对于非板状粒子的含有比例 R 超过上述范围时， 有时会使热传导性 片变脆。在板状粒子相对于非板状粒子的含有比例 R 小于上述范围时， 有时会使面方向的 热传导性降低。 0070 作为树脂， 例如可列举出热固化性树脂、 热塑性树脂等。 0071 作为热固化性树脂， 例如可列举出环氧树脂、 热固化性聚酰亚胺、 酚醛树脂、 硅酮 树脂等。 0072 作为热塑性树脂， 例如可列举出聚烯烃(例如， 聚乙烯、 聚丙烯、 乙烯-丙烯共聚物 等 )、 丙烯酸树脂 ( 例如， 聚甲基丙烯酸甲酯等 )、 聚醋酸乙烯酯。

27、等。 0073 作为树脂， 优选列举出热固化性树脂， 进一步优选列举出环氧树脂。 0074 环氧树脂为在常温下液体状、 半固体状及固体状的任一种形态， 优选为固体状。 0075 具体而言， 作为环氧树脂， 可列举出例如双酚型环氧树脂 ( 例如双酚 A 型环氧树 脂、 双酚 F 型环氧树脂、 双酚 S 型环氧树脂、 氢化双酚 A 型环氧树脂、 二聚物酸改性双酚型环 氧树脂等 )、 酚醛清漆型环氧树脂 ( 例如苯酚酚醛清漆型环氧树脂、 甲酚酚醛清漆型环氧树 脂、 联苯型环氧树脂等 )、 萘型环氧树脂、 芴型环氧树脂 ( 例如联芳基芴型环氧树脂等 )、 三 苯基甲烷型环氧树脂 ( 例如三羟基苯基甲烷。

28、型环氧树脂等 ) 等芳香族系环氧树脂 ； 例如三 环氧丙基异氰尿酸酯 ( 三缩水甘油基异氰尿酸酯 )、 乙内酰脲环氧树脂等含氮环环氧树脂 ； 例如脂肪族型环氧树脂了 ； 例如脂环式环氧树脂(例如二环环型环氧树脂等) ； 例如缩水甘 油基醚型环氧树脂 ； 例如缩水甘油基胺型环氧树脂等。 0076 这些环氧树脂可以单独使用或 2 种以上并用。 0077 作为环氧树脂， 优选列举出物性相异的 2 种以上的环氧树脂的并用。 0078 此外， 环氧树脂的环氧当量例如为 100 1000g/eqiv.， 优选为 150 700g/ eqiv.。另外， 在并用物性相异的 2 种环氧树脂的情况下， 一个环氧树。

29、脂的环氧当量优选为 100 300g/eqiv.， 另一环氧树脂的环氧当量优选为 500 1000g/eqiv.。 0079 环氧树脂的软化温度 ( 环球法 ) 例如为 20 85， 优选为 40 80。 0080 此外， 环氧树脂在 150下的熔融粘度例如为 1Pa s 以下， 优选为 0.1Pa s 以下， 说 明 书 CN 102993994 A 7 6/12 页 8 通常为 0.0001Pas 以上。 0081 利 用 依 据 JISK7233( 气 泡 粘 度 计 法 )(1986) 的 运 动 粘 度 试 验 ( 温 度 ： 250.5， 溶剂 ： 丁基卡必醇， 树脂(固体成分)浓。

30、度 ： 40质量)测定的环氧树脂的运 动粘度例如为 110-4 410-4m2/s， 优选为 1.510-4 310-4m2/s。 0082 另外， 在依据JISK7233(气泡粘度计法)(1986)的运动粘度试验中， 对树脂样品中 的气泡的上升速度和标准样品 ( 运动粘度已知 ) 中的气泡的上升速度进行比较， 上升速度 一致的标准样品的运动粘度判定为环氧树脂的运动粘度， 由此测定环氧树脂的运动粘度。 0083 此外， 通过使环氧树脂中含有例如固化剂和固化促进剂， 从而可以制备成为环氧 树脂组合物。 0084 固化剂是能够通过加热使环氧树脂固化的潜在性固化剂 ( 环氧树脂固化剂 )， 例 如可。

31、列举出苯酚化合物、 酸酐化合物、 酰胺化合物、 酰肼化合物、 咪唑啉化合物、 尿酸化合 物、 聚硫醚化合物等。优选列举出苯酚化合物。这些固化剂可以单独使用或 2 种以上并用。 0085 苯酚化合物例如为固体状， 软化点例如为 50 100， 羟基当量例如为 100 250(g/eqiv.)。 0086 作为固化促进剂， 可列举出 ： 例如 2- 苯基咪唑、 2- 甲基咪唑、 2- 乙基 -4- 甲基咪 唑、 2- 苯基 -4- 甲基 -5- 羟甲基咪唑等咪唑化合物 ； 例如三亚乙基二胺、 三 -2， 4， 6- 二甲基 氨基甲基苯酚等叔胺化合物 ； 例如三苯基膦、 四苯基鏻四苯基硼酸酯、 四正。

32、丁基鏻 -o， o- 二 乙基二硫代磷酸酯等磷化合物 ； 例如季铵盐化合物 ； 例如有机金属盐化合物 ； 例如它们的 衍生物等。优选列举出咪唑化合物。 0087 这些固化促进剂可以单独使用或 2 种以上并用。 0088 相对于环氧树脂 100 质量份， 固化剂的含有比例例如为 0.5 50 质量份， 优选为 1 40 质量份， 固化促进剂的含有比例例如为 0.1 10 质量份， 优选为 0.2 5 质量份。 0089 环氧树脂组合物中的环氧树脂的含有比例是上述固化剂和固化促进剂的余量。 0090 可以根据需要通过溶剂溶解和/或分散上述的固化剂和/或固化促进剂而制成溶 液和 / 或溶剂分散液。 。

33、0091 作为溶剂， 可列举出 ： 例如丙酮、 甲乙酮等酮 ； 例如醋酸乙酯等酯 ； 例如 N， N- 二甲 基甲酰胺等酰胺等有机溶剂等。此外， 作为溶剂， 也可列举 ： 例如水 ； 例如甲醇、 乙醇、 丙醇、 异丙醇等醇等水系溶剂。 0092 相对于热传导性片， 树脂的含有比例以质量基准计例如为 1 70 质量， 优选为 5 50 质量， 进一步优选为 10 40 质量。 0093 此外， 相对于热传导性片， 树脂的含有比例以体积基准计例如为 60 体积以下， 优选为 5 60 体积， 进一步优选为 10 60 体积。 0094 相对于填料 100 质量份， 树脂的含有比例例如为 0.5 2。

34、0 质量份， 优选为 1 10 质量份。 0095 而且， 以上述的含有比例配合上述填料和树脂并利用后述的方法， 可以得到热传 导性片。 0096 另外， 在本发明的热传导性片中也可以在不阻碍本发明的效果的范围内以适当的 比例添加抗氧化剂、 稳定剂等添加剂。 0097 接着， 对制备本发明的热传导性片的一个实施方式的方法进行具体说明。 说 明 书 CN 102993994 A 8 7/12 页 9 0098 在该方法中， 首先， 以上述的含有比例配合填料、 树脂和根据需要添加的添加剂， 搅拌混合， 从而制备 ( 准备 ) 树脂组合物 ( 准备工序 )。 0099 在混合中， 为了有效地搅拌各成。

35、分， 例如与上述各成分一起配合溶剂 0100 作为溶剂， 可列举出与上述同样的有机溶剂， 优选列举出酮。此外， 在上述的固化 剂和/或固化促进剂被制备成为溶剂溶液和/或溶剂分散液的情况下， 可以将溶剂溶液和/ 或溶剂分散液的溶剂直接用作用于搅拌混合的混合溶剂而无需在搅拌混合中追加溶剂。 或 者， 也可以在搅拌混合中进一步追加溶剂作为混合溶剂。 0101 相对于树脂组合物 100 质量份， 溶剂的配合比例例如为 1 1000 质量份， 优选为 10 100 质量份。 0102 在使用溶剂搅拌混合的情况下， 在搅拌混合后， 除去溶剂。 0103 为了除去溶剂， 例如在室温下放置 1 48 小时， 。

36、或者例如在 40 100下加热 0.53小时， 或者例如在0.00150kPa的减压气氛下在2060下加热0.53小时。 0104 接着， 在该方法中， 通过热压对所得的树脂组合物进行制片 ( 制片工序 )。 0105 具体而言， 通过隔着脱模片的热压对树脂组合物进行制片。 0106 即， 首先， 准备脱模片。脱模片可列举出 ： 例如不锈钢箔等金属箔 ； 例如聚酯膜等 树脂片。优选列举出树脂片。脱模片的厚度例如为 5 1000m， 优选为 10 500m。此 外， 也可以对脱模片的表面施以脱模处理。 0107 之后， 在所准备的脱模片上配置树脂组合物。 0108 具体而言， 将树脂组合物在脱模。

37、片上堆成块状 ( 载置 )。 0109 接着， 再准备 1 片脱模片， 将其按照覆盖块状的树脂组合物的方式配置在已经配 置有块状的树脂组合物的脱模片上。 0110 由此， 利用 2 片脱模片在厚度方向夹持树脂组合物， 制作成层叠体。 0111 接着， 在厚度方向上对层叠体进行热压。 0112 热压的条件为 ： 温度， 例如为 50 150， 优选为 60 150 ； 压力， 例如为 1 100MPa， 优选为 5 50MPa ； 时间， 例如为 0.1 100 分钟， 优选为 1 10 分钟。 0113 进一步优选对树脂组合物进行真空热压。 真空热压中的真空度例如为1100Pa， 优选为 5 。

38、50Pa， 温度、 压力及时间与上述的热压的这些条件相同。 0114 之后， 取出制片后的树脂组合物， 冷却至室温， 从而得到热传导性片。 0115 另外， 热传导性片(所含有的环氧树脂)通过热压而形成B阶状态(半固化状态)。 0116 热传导性片的厚度例如为 1mm 以下， 优选为 0.8mm 以下， 通常例如为 0.05mm 以上， 优选为 0.1mm 以上。 0117 而且， 如图 1 及其部分放大示意图所示那样， 在这样得到的热传导性片 1 中， 板状 粒子 2A 沿其长度方向 LD 与热传导性片 1 的厚度方向 TD 交叉 ( 正交 ) 的面方向 PD 取向。 0118 此外， 板状。

39、粒子 2A 的长度方向 LD 与热传导性片 1 的面方向 PD 所成的角度的算术 平均 ( 板状粒子 2A 相对于热传导性片 1 的取向角度 ) 例如为 25 度以下， 优选为 20 度以 下， 通常为 0 度以上。 0119 另外， 板状粒子2A相对于热传导性片1的取向角度如下 ： 利用截面抛光仪(CP) 将热传导性片 1 沿厚度方向 TD 进行切断加工， 对由此呈现的截面， 用扫描型电子显微镜 (SEM) 以能够观察 200 个以上的板状粒子 2A 的视野的倍率拍摄照片， 从所得的 SEM 照片取 说 明 书 CN 102993994 A 9 8/12 页 10 得板状粒子 2A 的长度方。

40、向 LD 相对于热传导性片 1 的面方向 PD 的倾斜角 ， 算出其平均 值。 0120 另一方面， 在树脂 3 中， 非板状粒子 2B 均匀地分散在各板状粒子 2A 间。 0121 而且， 热传导性片 1 对铜箔的剥离粘接力为 2N/10mm 以上。 0122 在热传导性片 1 对铜箔的剥离粘接力小于上述范围时， 相对于被粘物的粘接力降 低。 0123 热传导性片 1 对铜箔的剥离粘接力优选为 2.1N/10mm 以上， 进一步优选为 2.3N/10mm 以上， 尤其优选为 2.5N/10mm 以上， 通常为 100N/10mm 以下。 0124 热传导性片 1 对铜箔的剥离粘接力按照以下方。

41、式进行测定。 0125 即， 首先， 将热传导性片 1 切割成适当的尺寸， 剥离一方的脱模片 ( 图 1 中未图 示 )， 将热传导性片 1 以与铜箔的粗面接触的方式进行叠合， 从而制作铜箔层叠片。 0126 需要说明的是， 铜箔在厚度方向的一面侧具有有粗面， 在厚度方向的另一面侧具 有平坦面， 粗面的表面粗糙度 Rz( 根据 JISB0601-1994 的十点平均粗糙度 ) 为 5 20m。 此外， 铜箔的厚度例如为 10 200m， 具体而言为 70m。 0127 接着， 在真空热压机中配置所制作的铜箔层叠片， 例如在压力 20 50MPa 下热压 1 10 分钟。接着， 在保持压力的状态。

42、下， 例如升温到 120 180， 保持 1 10 分钟。 0128 通过上述的热压， 使热传导性片 1( 所含有的环氧树脂 ) 被热固化 ( 成为 C 阶状 态 )。 0129 另外， 热传导性片 1 的热传导率 (TC1 及 TC2) 在热固化的前后实质上是相同的。 0130 之后， 从真空热压机取出铜箔层叠片， 放置冷却至变为室温。之后， 将铜箔层叠片 切割成适当的尺寸， 制作试验片。使用所制作的试验片， 利用万能试验机实施 90 度剥离试 验 ( 速度 ： 10mm/min)。 0131 此外， 热传导性片 1 的厚度方向 TD 的热传导率 TC1 为 4W/mK 以上。 0132 在。

43、热传导性片 1 的厚度方向 TD 的热传导率 TC1 小于上述范围时， 厚度方向 TD 的 热传导率降低。 0133 热传导性片 1 的厚度方向 TD 的热传导率 TC1 优选为 6W/m K 以上， 进一步优选为 7W/mK 以上， 尤其优选为 9W/mK 以上， 通常为 50W/mK 以下。 0134 热传导性片 1 的厚度方向 TD 的热传导率 TC1 例如通过氙闪 (XenonFlash) 法 ( 对 热传导性片 1 照射氙闪光的方法 ) 来测定。 0135 进而， 热传导性片 1 的面方向 PD 的热传导率 TC2 为 20W/mK 以上。 0136 在热传导性片 1 的面方向 PD。

44、 的热传导率 TC2 小于上述范围时， 面方向 PD 的热传 导率降低。 0137 热传导性片 1 的面方向 PD 的热传导率 TC2 优选为 35W/mK 以上， 进一步优选为 40W/mK 以上， 通常为 150W/mK 以下。 0138 热传导性片 1 的面方向 PD 的热传导率 TC2 例如通过氙闪法来测定。 0139 热传导性片 1 的面方向 PD 的热传导率 TC2 与厚度方向 TD 的热传导率 TC1 之比 (TC2/TC1) 为 3 以上。 0140 在热传导性片 1 的面方向 PD 的热传导率 TC2 与厚度方向 TD 的热传导率 TC1 之比 (TC2/TC1) 小于上述范。

45、围时， 面方向 PD 的热传导率降低。 说 明 书 CN 102993994 A 10 9/12 页 11 0141 热传导性片 1 的面方向 PD 的热传导率 TC2 与厚度方向 TD 的热传导率 TC1 之比 (TC2/TC1) 优选为 4 以上， 进一步优选为 5 以上， 尤其优选为 7 以上， 通常为 20 以下。 0142 而且， 热传导性片 1 对铜箔的剥离粘接力为 2N/10mm 以上， 因此粘接力优异。 0143 此外， 热传导性片 1 的厚度方向 TD 的热传导率 TC1 为 4W/m K 以上， 面方向 PD 与 厚度方向 TD 的热传导率 TC2 为 20W/mK 以上，。

46、 面方向 PD 的热传导率 TC2 与厚度方向 TD 的热传导率 TC1 之比 (TC2/TC1) 为 3 以上， 因此面方向 PD 的热传导性优异。 0144 因此， 该热传导性片 1 的粘接性及面方向 PD 的热传导性这两者均优异。 0145 因此， 作为粘接性优异且面方向 PD 的热传导性优异的热传导性片可以用于各种 放热用途。 0146 因此， 热传导性片 1 在混合设备、 高亮度 LED 设备、 电磁感应加热设备等利用半导 体元件来转换和控制电力的电力电子学技术中可以用作用于将大电流转换为热等的放热 构件， 具体而言， 例如可以使用用作粘接在发光二极管装置中使用的半导体元件、 摄像装。

47、置 中使用的摄像元件、 液晶显示装置的背光源等以及其他各种功率模块 (power modul) 且用 于从构件发散热的放热构件。即， 即使在热传导性片 1 被粘接在半导体元件并且半导体元 件带热的情况下， 也会使热在面方向 PD 逸散。 0147 另外， 可以利用半导体元件的热来使热传导性片 1 被热固化。或者， 也可以在将热 传导性片 1 贴附在半导体元件后， 再另行对热传导性片 1 进行加热， 从而使热传导性片 1 固 化。热固化的条件为 ： 温度， 例如为 60 250， 优选为 80 200。 0148 这样的热传导性片 1， 具体而言， 可适合用作 ： 例如发光二极管装置的散热 (h。

48、eat spreader)、 热沉 (heat sink) ； 例如贴附在液晶显示装置、 摄像装置的壳体上的放热片 ； 例 如用于密封电路基板的密封材料等。 0149 实施例 0150 以下， 列举实施例和比较例进一步详细地说明本发明， 但本发明并不受它们的任 何限定。 0151 实施例 1 0152 将 MEHC-7800s( 苯酚化合物， 固化剂， 固体状， 软化点为 61 89， 羟基当量为 173177g/eqiv.， 明和化成(株)制造)和MEHC-7800ss(苯酚化合物， 固化剂， 固体状， 软 化点为 61 89， 羟基当量为 173 177g/eqiv.， 明和化成 ( 株 ) 制造 ) 以重量比 6 4 进行混合， 制备固化剂混合物。 0153 接着。