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1、(10)申请公布号 CN 102856153 A (43)申请公布日 2013.01.02 CN 102856153 A *CN102856153A* (21)申请号 201210377095.X (22)申请日 2012.10.08 H01J 49/06(2006.01) (71)申请人 复旦大学 地址 200433 上海市杨浦区邯郸路 220 号 (72)发明人 徐福兴 王亮 王冠军 汪源源 丁传凡 (74)专利代理机构 上海正旦专利代理有限公司 31200 代理人 陆飞 盛志范 (54) 发明名称 一种离子光学偏轴传输系统 (57) 摘要 本发明属于质谱分析技术领域， 具体为一种 离子光。
2、学偏轴传输系统。该系统包括若干四极杆 装置及提供射频电压和直流电压的电源。若干四 极杆依次呈阶梯形分布， 在四极上施加正负射频 电压和正负直流电压， 每组四极杆上的直流电压 根据四极杆一样呈阶梯形分布 ； 调节每组四极杆 的射频电压和直流电压， 形成有效的阶梯电场， 离 子在四极电场的作用下， 在离子传输方向做有限 的振幅运动， 从上一级四极杆通过阶梯弯转传输 到下一级四极杆， 最后传输到质量分析器 ； 其中 离子流中的光子和中性粒子不受电场的作用继续 做直线运动， 在整个传输过程中撞击到下一个四 极杆而消失。 四极杆对离子具有选择性， 可以选择 相应的离子而传输， 提高离子传输效率和灵敏度。。
3、 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 4 页 附图 2 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 4 页 附图 2 页 1/1 页 2 1. 一种离子光学偏轴传输系统， 其特征在于系统包括 ： 四极杆离子传输装置、 一组连 接到四极杆离子传输装置的电源， 该电源为四极杆离子传输装置提供所需的射频电压及直 流电压， 实现离子聚焦及偏轴传输 ； 其中 ： 所述的四极杆离子传输装置由若干级四极杆组成， 各级四极杆布局依次呈阶梯形分 布 ； 其中， 后一级四极杆 Z 轴中心与前一级四极杆 Z 轴中心在 Y 方向上有距离偏差即一级 阶梯高。
4、度， 一级阶梯高度为 1/4 3/4 电极杆的最大杆径。 2. 根据权利要求 1 所述的离子光学偏轴传输系统， 其特征在于所述的四极杆由四根 金属杆或四根镀金的绝缘材料杆固定在陶瓷环上组成。 3. 根据权利要求 2 所述的离子光学偏轴传输系统， 其特征在于所述的四根金属杆或 四根绝缘材料杆， 其横截面为圆形、 双曲面形或椭圆形。 4. 根据权利要求 1 所述的离子光学偏轴传输系统， 其特征在于每个四极杆中有四个 电极杆， 每两个对称电极杆组成一对， 共两对， 射频电压分别加在两对对称的电极杆上， 其 射频电压幅度值相同， 相位相差 180。 5. 根据权利要求 4 所述的离子光学偏轴传输系统，。
5、 其特征在于所述四极杆中两对对 称的电极杆上分别施加 +RF 射频电压和 -RF 射频电压， 在施加 +RF 射频电压的其中一个电 极杆上施加 +V 直流电压， 在施加 +RF 射频电压的另外一个电极杆上施加 -V 直流电压， 施 加 -RF 射频电压的两根电极杆上不施加任何直流电压， 从而在四极杆内部形成四极电场 ； 并且， 施加在各级四极杆上的直流电压值也逐级呈阶梯分布， 每级电压级差为 0.510V， 形 成一个有效的电势阶梯。 6. 根据权利要求5所述的离子光学偏轴传输系统， 其特征在于所述射频电压+RF和直 流电压 +V 施加在四极杆的 Y 方向上一根电极杆上， 射频电压 +RF 和。
6、直流电压 -V 施加在 Y 方向上另一根电极杆上 ； 射频电压 -RF 施加在四极杆的 X 方向上两个对称电极杆上 ； 改变 射频电压 RF 值和直流电压 V 值， 离子进入四极杆 Z 方向前进时， 离子在四极杆中的运动是 X 和 Y 方向振动的合运动。 权 利 要 求 书 CN 102856153 A 2 1/4 页 3 一种离子光学偏轴传输系统 技术领域 0001 本发明属于质谱分析技术领域， 具体涉及一种新型离子光学偏轴传输系统。该系 统用于电感耦合等离子体质谱领域， 可以有效的提高离子传输效率和灵敏度。 背景技术 0002 电感耦合等离子体质谱技术 (ICP-MS) 是 20 世纪 7。
7、0 年代迅速发展起来的一种新 的分析测试技术， 其原理是利用电感耦合等离子体将分析样品中所含的元素离子化为带电 离子， 通过离子传输系统将这些带电离子引入质量分析器中， 按不同质荷比分开， 经检测器 将离子电流放大后， 由测控系统处理给出分析结果。与其它分析技术相比， ICP-MS 具有检 出限低、 线性范围宽、 可快速同时检测各种元素等优点。随着应用范围的扩大， 已发展成为 一种常规的分析测试技术。 0003 电感耦合等离子体质谱 （ICP-MS） 主要由 ICP 离子进样系统、 接口系统、 离子光学 传输系统、 质量分析检测系统组成。其中离子光学传输系统是 ICP-MS 技术的关键部分， 。
8、决 定离子从仪器的接口部分到质量分析器之间的传输， 是电感耦合等离子体离子源与质量分 析器间的重要桥梁， 其性能也直接决定了 ICP-MS 的灵敏度和检测限等最关键的性能指标。 0004 在ICPMS仪器中， 由炬管产生的ICP等离子体经过接口部分的采样锥、 截取锥进 入离子传输系统到达质量分析器。 ICP等离子体离子是由电子、 离子、 光子和中性粒子组成， 离子传输系统中的离子透镜的功能就是把离子流进行加速、 聚焦成离子束。然后传输到达 质量分析器， 同时挡住光子和中性粒子。由于离子是带电粒子， 电场能使其偏转， 而光子和 中性粒子不受电场作用以直线传播， 所以一般采用光子挡板或使离子离轴偏。
9、转的方式， 将 离子与光子、 中性粒子 （非带电粒子） 分离。 0005 目前 ICPMS 生产厂商生产的主流产品中使用的离子传输系统都有自己的设计， 都具有各自的特色。基本上都能实现电场偏转， 让带电粒子与光子和中性粒子的分离。离 子光学传输系统整体可以分为三种类型 ： 光子挡板型、 离子轴类型、 90 度偏转类型。 0006 光子挡板类型是指在截取锥和离子透镜同轴中间放置一个金属片， 穿过截取锥的 光子、 中性粒子被金属挡板阻挡， ICP 等离子体中的带电正离子受到离子透镜的导引， 绕过 光子挡板后再汇合， 而电子、 受离子透镜电场排斥而被阻挡， 中性粒子在传输过程中遇到挡 板而停止传输，。
10、 带电的正离子在离子透镜电场的作用下， 聚焦成散角尽量小的离子束绕过 挡板而进入质量分析器。这种结构设计虽然避免了 ICP 等离子体中的光子和中性粒子直接 进入检测器而引起信号响应， 但同时也造成了将近 80% 的离子损失。从而造成离子传输的 低效率和质量歧视。 0007 离子轴偏转类型是离子流在截取锥后被提取透镜提取， 经过透镜组聚焦及偏转透 镜的电场作用， 使离子束离开光轴穿过差分板上偏离光轴的小孔后进入质量分析器， 利用 了中性粒子和光子不受电场作用仍沿光轴前进的特性与离子分开， 离子的传输效率有所提 高， 提高了灵敏度， 但是在整个离子光学系统设计上极为复杂， 使得离子透镜等部件的清洗。
11、 维护变得极为困难， 同时样品基体会直接打在带高压的离子透镜上形成电容效应， 使仪器 说 明 书 CN 102856153 A 3 2/4 页 4 容易发生漂移。 0008 90度偏转类型通过抛物线的电场将离子束转向90度， 使得ICP离子源产生的光子 和中子背景噪音被真空系统迅速抽掉， 从而保证整个系统具有非常高的灵敏度。90 度转角 的焦点并不是非常的稳定， 速度和重现性不高， 整个仪器的离子光学系统结构过于复杂， 使 得整体的维护和拆卸增加了困难。 0009 综上所述， ICP-MS 的离子光学传输系统对仪器的分析性能有着重大的影响， 各仪 器厂商及各个分析研究领域在离子光学系统结构上的。
12、设计各不相同， 都是为了增加离子传 输效率、 消除光子和中性粒子对仪器的影响， 提高仪器的灵敏度。 但是在目前在使用的离子 传输系统中， 其结构较复杂， 清洗难度高， 且离子传输效率偏低等问题。 发明内容 0010 本发明的目的是提供一种新型离子光学偏轴传输系统， 以便有效的实现离子的偏 转路径， 提高离子的传输效率， 提高离子灵敏度 ； 而且其结构简单， 容易组装及拆洗。 0011 本发明提供的新型离子光学偏轴传输系统， 该系统包括 ： 四极杆离子传输装置、 一 组连接到四极杆离子传输装置的电源， 电源主要为四极杆离子传输装置提供所需的射频电 压及直流电压， 实现离子聚焦及偏轴传输 ； 其中。
13、 ： 所述的四极杆离子传输装置由若干级 （至少两个） 四极杆组成， 各级四极杆布局依次呈 阶梯形分布。 0012 所述四极杆布局呈阶梯形分布是指整个离子传输系统各级四极杆依次组成阶梯 形， 其中， 后一级四极杆 Z 轴中心与前一级四极杆 Z 轴中心在 Y 方向上有距离偏差， 但该 距离偏差不能太大， 后一级四极杆 Z 轴中心不能与前一级四极杆中的电极杆在同一水平线 上， 否则， 从前一级四极杆传输的离子根据离子初始动能的大小， 离子基本上全部撞击在后 一级四极杆的电极杆表面上而失去， 离子无法顺利的传输到后一级四极杆装置中。为了更 有效的提高离子传输效率， 其一级阶梯高度一般可为 1/4 3/。
14、4 电极杆的最大杆径。以便 离子更好的传输。 本发明中， 各级四极杆依次组成阶梯形分布， 其阶梯的方向不受限制。 在离子能够到达 下一级四极杆装置的前提下， 其阶梯的宽度不受限制。 0013 上述的阶梯形分布， 主要是为了有效的改变带电离子的传输路径， 让其中带电的 离子根据施加在四极杆上的RF电压和V电压改变其离子传输方向， 有效的改变离子传输路 径。利用中性粒子和光子不受电场作用仍沿光轴前进的特性与离子分开。经过层层的阶梯 分布， 可以充分的消除中性粒子和光子， 最后只剩下带电的离子穿过离子传输系统， 到达质 量分析器。 0014 上述的四极杆装置是由四根金属杆或四根镀金的绝缘材料杆固定在。
15、陶瓷环上组 成。 其加工及组装精度要求比四极质量分析器的精度低， 这样更加便于加工和组装， 也便于 拆卸、 清洗。 0015 上述的四根金属杆或四根绝缘材料杆， 其横截面可以为圆形、 双曲面形或椭圆形， 其长度和大小不受限制。 0016 本发明中， 所述的电源， 主要为四极杆离子传输装置在离子传输过程中提供所需 的射频电压和直流电压， 也可提供其他波形信号， 或多种信号的组合， 以实现离子聚焦及传 说 明 书 CN 102856153 A 4 3/4 页 5 输等功能。 0017 本发明中， 每个四极杆装置中有四个电极杆， 每两个对称电极杆组成一对， 共组成 两对， 射频电压分别加在两对对称的。
16、电极杆上， 其射频电压幅度值相同， 相位相差180。 其 射频电压产生的波形不受限制。 0018 本发明中， 所述的射频电压和直流电压施加在四极杆的四根电极杆上， 即四极杆 两对对称的电极杆上分别施加 +RF 射频电压和 -RF 射频电压， 其中， 在加 +RF 射频电压的其 中一个电极杆上加 +V 直流电压， 在加 +RF 射频电压的另外一个电极杆上加 -V 直流电压， 加 -RF 射频电压的两根电极杆上不加任何直流电压， 从而四极杆内部形成四极电场， 离子 在四极杆纵向做规则的振幅传输运动 ； 其中， 加在各级四极杆上的直流电压值也逐级呈阶 梯分布， 其电压级差的可调范围为 0.510V。。
17、 射频电压和直流电压值形成有效的电势差， 可 以改变离子的传输路径方向。 0019 例如， 射频电压 +RF 和直流电压 +V 施加在四极杆的 Y 方向上一根电极杆上， 射频 电压 +RF 和直流电压 -V 施加在 Y 方向上另一根电极杆上 ； 射频电压 -RF 施加在四极杆的 X 方向上两个对称电极杆上。改变射频电压 RF 值和直流电压 V 值， 离子进入四极杆 Z 方向前 进时， 离子在四极杆中的运动是 X 和 Y 方向振动的合运动。离子围绕 Z 轴方向做有限的振 幅运动， 改变RF和V的值， 通过调节四极杆的内部四极场， 可以有效的提高离子通过四极杆 的传输效率。离子通过第一级四极杆传输。
18、到达第二级四极杆。对于后面的四极杆， 在电极 杆上施加电压值的方法同第一级四极杆。其中， 加在各级四极杆上的直流电压值也逐级呈 阶梯分布， 形成一个有效的电势阶梯， 以方便离子传输。 0020 本发明的四极杆装置可以选择性选择离子传输。其离子的种类不受限制选择。 0021 本发明根据四极杆具有离子导引传输和对质量具有选择性功能， 让目标范围的质 量离子通过， 通过四极电场改变其离子的传输路径， 比简单的传统的离子传输系统施加单 一的直流电压， 可以增加离子传输效率， 消除光子和中性离子的影响， 可以提高整个仪器的 灵敏度。 作为一个离子光学传输系统， 其四极杆的精度要求低， 易于加工和组装， 。
19、便于拆洗。 还可以适用于其他质谱仪器上的离子光学传输系统。 0022 本发明的离子光学偏轴传输系统可用于质谱分析领域任意离子光学传输系统装 置中。 附图说明 0023 图 1 为离子光学偏轴传输系统结构示意图。 0024 图 2 为离子光学偏轴传输系统四极杆端面结构剖面示意图。 0025 图 3 为离子光学偏轴传输系统理论模拟计算结果图。 0026 图 4 为离子光学偏轴传输系统整体应用结构示意图。 具体实施方式 0027 参见图 13 所示， 本发明是一种用于电感耦合等离子质谱中的离子光学传输系 统。如图 1 所示， 其结构主要是由两个或两个以上的四极杆呈阶梯分布组装而成。其中， 第 二级四。
20、极杆 102 的中心位置低于低于第一级四极杆 101 的中心位置， 第三级四极杆 103 的 中心位置低于第二级四极杆 102 的中心位置， 后面的四极杆的分布依次类推， 往后呈逐级 说 明 书 CN 102856153 A 5 4/4 页 6 下降阶梯分布。 0028 离子传输系统四极杆施加电压如图2所示， 在第一电极杆201上施加射频电压+RF 和直流电压 +V， 在第二电极杆 202 上施加射频电压 +RF 和直流电压 -V， 在第三电极杆 203 和第四电极杆 204 上只施加射频电压 -RF。而且， 第一级四极杆 101、 第二级四极杆 102、 第 三级四极杆 103 上施加的直流。
21、电压也呈阶梯分布， 形成阶梯电场， 方便离子传输。其中通过 调节射频电压 RF 和直流电压 V， 在四极电场的作用下， 离子从第一级四极杆 101 传输到第 二级四极杆 102， 因离子中掺和着光子和中性粒子， 其光子和中性粒子不受电场的作用， 做 直线运动而无法改变弯转的路径， 全部装在第二级四极杆 102 的电极上而消失， 而离子是 受到第二级四极杆 102 的四极电场作用， 改变了离子的传输路径， 顺利弯转到第二级四极 杆102中做离子振幅运动 ； 同样的原理， 离子通过第二级四极杆102后传输到第三级四极杆 103， 最后到达质量分析器。 0029 根据本发明的设计方案， 通过理论模拟。
22、软件设计计算模型。其模拟理论计算结果 如图3所示。 在理论计算过程中的第一级四极杆301、 第二级四极杆302、 第三级四极杆303 施加电压按照实施方案中描述的施加电压方法。 理论模拟中的离子传输路径基本上按照理 论中的设想的路径一致。离子在通过第一级四极杆 101 之后， 在第二级四极杆 102 电场的 作用下， 离子改变了直线传输路径， 弯转到第二级四极杆 102， 在第二级四极杆 102 中传输。 同样的原理， 离子传输到第三级四极杆 103 中， 离子的传输路径基本上根据设想的路径传 输。根据理论模拟计算的结果， 离子传输的效率可以达到 90% 以上， 降低了离子在传输过程 中损耗， 实现高效的离子传输 ； 另外， 在离子传输过程中， 可以实现选择性离子传输， 从而提 高离子传输灵敏度。 0030 本发明的离子光学偏轴传输系统可应用于离子质量分析系统， 其结构如图 4 所 示。包括 ： 依次连接的离子源、 离子光学偏轴传输系统、 离子质量分析器、 检测器， 最后得到 质谱图。 说 明 书 CN 102856153 A 6 1/2 页 7 图 1 图 2 图 3 说 明 书 附 图 CN 102856153 A 7 2/2 页 8 图 4 说 明 书 附 图 CN 102856153 A 8 。