对羟基苯海因的制备方法.pdf

摘要
申请专利号：	CN200810139120.4	申请日：	2008.08.08
公开号：	CN101643449A	公开日：	2010.02.10
当前法律状态：	撤回	有效性：	无权
法律详情：	发明专利申请公布后的视为撤回IPC(主分类):C07D 233/78公开日:20100210\|\|\|公开
IPC分类号：	C07D233/78	主分类号：	C07D233/78
申请人：	夏恩将
发明人：	夏恩将; 夏恩胜; 岳岩; 夏念丰
地址：	271200山东省新泰市宫里镇西柳村
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内容摘要

本发明公开了一种对羟基苯海因的制备方法，将适量苯酚、尿素、盐酸投入反应瓶中，升温至60～80℃，滴加乙醛酸与盐酸的混合液，控制好反应温度及反应时间，然后升温60～90℃保温反应，反应完毕，静置12小时后过滤，洗涤得对羟基苯海因产品。该制备方法工艺路线合理，先进可行。所制得的对羟基苯海因纯度高、质量好。

权利要求书

1：一种对羟基苯海因的制备方法，其特征在于由以下步骤制备而成： 1)将适量苯酚、尿素、盐酸投入反应瓶中，升温至60～80℃，滴加乙醛酸与盐酸的混合液，控制好反应温度及反应时间，然后升温60～90℃保温反应，反应完毕，静置12小时后过滤，洗涤得对羟基苯海因产品。

说明书

对羟基苯海因的制备方法
    【技术领域】

    本发明涉及一种对羟基苯海因的制备方法。

    背景技术

    对羟基苯海因为医药中间体，广泛应用于医药制造业，具有较大的工业化前景和社会效益。

    【发明内容】

    本发明的目的就是提供一种对羟基苯海因的制备方法，为达到以上目地，本发明所采取的技术方案为：

    1.在100ml反应瓶投入苯酚、尿素、盐酸，升温至60-80℃，滴加乙醛酸HCl混合液，在此温度滴加约8h。滴完后升温至60-90℃保温3h，静置室温过夜。次日过滤，水洗滤饼，得干品对羟基苯海因，收率81.09％，HPLC 99.1％。

    【具体实施方式】

    在100ml反应瓶投入苯酚15.3g、尿素14g、盐酸25ml，升温至60-80℃，滴加乙醛酸HCl混合液(30g+12ml HCl)，在此温度滴加7-9h。滴完后升温至60-90℃保温3h，静置室温过夜。次日过滤，水洗滤饼至PH＝6，得干品对羟基苯海因，收率81.09％，HPLC 99.1％。

资源描述

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本发明公开了一种对羟基苯海因的制备方法，将适量苯酚、尿素、盐酸投入反应瓶中，升温至6080，滴加乙醛酸与盐酸的混合液，控制好反应温度及反应时间，然后升温6090保温反应，反应完毕，静置12小时后过滤，洗涤得对羟基苯海因产品。该制备方法工艺路线合理，先进可行。所制得的对羟基苯海因纯度高、质量好。。

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