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1、10申请公布号CN104152154A43申请公布日20141119CN104152154A21申请号201410353172722申请日20140723C09K19/44200601G02F1/133320060171申请人北京大学地址100871北京市海淀区颐和园路5号72发明人杨槐沈文波张兰英高延子郭姝萌74专利代理机构北京方安思达知识产权代理有限公司11472代理人王宇杨王敬波54发明名称一种TFT用向列相液晶组合物及其制备方法和应用57摘要本发明公开了一种TFT用向列相液晶组合物及其制备方法和应用，所述液晶组合物包括组分一和组分二。其中，所述组分一选自式I所示化合物中的至少一种；所述。
2、组分二为式II化合物中的至少一种或由式II化合物中的至少一种和式III至式V所述化合物中的至少一种组成的混合物。本发明提供的液晶组合物具有宽温域、电荷保持率高，响应速度快，驱动电压低，旋转粘度低，电阻率高和能耗低等特点，能够达到在高温区域维持较高的电荷保持率，在低温区域维持响应速度快的效果，可以广泛应用于材料科学和显示等领域，具有广阔的应用前景和应用价值。51INTCL权利要求书4页说明书18页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书4页说明书18页10申请公布号CN104152154ACN104152154A1/4页21一种TFT用向列相液晶组合物，其特征在于，所述组合物包。
3、括组分一和组分二，所述组分一选自式I所示化合物中的至少一种；所述组分二为式II化合物中的至少一种，或由式II所示化合物中的至少一种和式III至式V所述化合物中的至少一种组成的混合物；其中，式I为式II为式III为式IV为式V为所述式I至式V中，R1R7均选自于碳原子数为110的烷基、碳原子数为110的烷氧基、碳原子数为210的链烯基和碳原子数为38的链烯氧基中的任意一种；A1为反式1,4亚环己基或1,4亚苯基；A2、A3、A4和A5均选自于下述基团A和基团B中的任意一种；基团A为如下基团中的任意一种反式1,4亚环己基及反式1,4亚环己基中的1个CH2或2个不相邻的CH2被氧原子或硫原子取代而得。
4、到的基团；基团B为如下基团中的任意一种1,4亚苯基及1,4亚苯基中的1个或2个CH被氮原子取代而得到的基团；X1X10均选自氢原子、卤素原子和三氟甲基和三氟甲氧基中的任意一种；N均选自13的整数；桥键Y为C2H4和CF2O中的任意一种。2根据权利要求1所述的TFT用向列相液晶组合物，其特征在于，所述式I所示化合物权利要求书CN104152154A2/4页3为式IAIE所示化合物式IA式IB式IC式ID式IE3根据权利要求1所述的TFT用向列相液晶组合物，其特征在于，所述式II所示化合物为式IIAIIF所示化合物式IIA式IIB式IIC式IID式IIE权利要求书CN104152154A3/4页4。
5、式IIF4根据权利要求1所述的TFT用向列相液晶组合物，其特征在于，所述式III所示化合物为式IIIAIIIB所示化合物式IIIA式IIIB5根据权利要求1所述的TFT用向列相液晶组合物，其特征在于，所述式IV所示化合物为式IVAIVD所示化合物式IVA式IVB式IVC式IVD式IVE权利要求书CN104152154A4/4页56根据权利要求1所述的TFT用向列相液晶组合物，其特征在于，组分一和组分二的质量比为36465466。7根据权利要求1所述的TFT用向列相液晶组合物，其特征在于，所述组分二中，式II所示化合物占组分二的质量百分比为4897，式III所示化合物占组分二的质量百分比为36，。
6、式IV所示化合物占组分二的质量百分比为0425，式V所示化合物占组分二的质量百分比为06。8权利要求17任一所述的TFT用向列相液晶组合物的制备方法，其步骤为将组分一和组分二混和，加热搅拌混匀，得到TFT用向列相液晶组合物。9权利要求17任一所述的TFT用向列相液晶组合物在制备液晶显示元件或液晶显示器中的应用。权利要求书CN104152154A1/18页6一种TFT用向列相液晶组合物及其制备方法和应用技术领域0001本发明属于液晶材料和液晶显示领域，具体地，本发明涉及一种TFT用向列相液晶组合物及其制备方法和应用。背景技术0002“十二五“国家战略性新兴产业发展规划中将新型平板显示工程列为重大。
7、工程之一，要求开展薄膜晶体管液晶显示器TFTLCD显示面板关键技术和新工艺开发，实施玻璃基板等关键配套材料和核心生产设备产业化项目。液晶显示器作为平板显示中的重要组成部分，正在加速平板显示产业的更新和发展。液晶显示器在市场上也已取代传统的阴极射线管显示技术，逐渐成为平板显示的主流产品。0003液晶显示技术按照显示原理不同，可以分为扭曲向列型TN、超扭曲向列型STN、面内转换型IPS和垂直模式VA等不同模式。0004近年来，随着薄膜晶体管THINFILMTRANSISTOR,TFT技术的发展，新的液晶显示方式薄膜晶体管阵列驱动液晶显示取得了高速发展，并已成为液晶显示乃至整个平板显示领域的领军者。。
8、作为新一代主流显示器，TFTLCD在电视、电脑、平板电脑、手机和大屏幕等领域有着广泛的应用。其主要优点00051使用特性好低压应用，低驱动电压，固体化使用安全性和可靠性提高；平板化，又轻薄，节省了大量原材料和使用空间；低功耗，它的功耗约为CRT显示器的十分之一，反射式TFTLCD甚至只有CRT的百分之一左右，节省了大量的能源。00062环保特性好无辐射、无闪烁，对使用者的健康无损害。00073适用范围宽，从20到50的温度范围内都可以正常使用，经过温度加固处理的TFTLCD低温工作温度可达到零下80。既可作为移动终端显示，台式终端显示，又可以作大屏幕投影电视，是性能优良的全尺寸视频显示终端。0。
9、0084制造技术的自动化程度高，大规模工业化生产特性好。00095TFTLCD易于集成化和更新换代，是大规模半导体集成电路技术和光源技术的完美结合，继续发展潜力很大。目前有非晶、多晶和单晶硅TFTLCD，将来会有其它材料的TFT，既有玻璃基板的又有塑料基板。0010基于上述显示器的优点，对用于液晶显示的液晶材料品质提出更高的要求。TFTLCD用液晶材料与传统液晶材料有所不同，除了要求具备良好的物化稳定性、较宽的工作温度范围之外，其所用液晶材料还需具备以下特性00111低粘度，20时粘度应小于35MPAS，以满足快速响应的需要。00122高电压保持率VHR，这意味液晶材料必须具备较高的电阻率，一。
10、般要求至少大于1012CM。00133较低的阈值电压VTH，以达到低电压驱动，降低功耗的目的。00144与TFTLCD相匹配的光学各向异性N，以消除彩虹效应，获得较大的对比度和广角视野。N值范围应在007011之间，最好在00801左右。说明书CN104152154A2/18页70015在TN、STN液晶显业中广泛使用的端基为氰基的液晶材料，如含氰基的联苯类、苯基环己烷类液晶，尽管其具有较高的以及良好的电光性能，但是研究表明，含端氰基的化合物易于引入离子性杂质，电压保持率低；其粘度与具有相同分子结构的含氟液晶相比仍较高，这些不利因素限制了该类化合物在TFTLCD中的应用。酯类液晶具有合成方法简。
11、单、种类繁多的特点，而且相变区间较宽，但其较高的粘度导致在TFTLCD配方中用量大为减少。因此，开发满足以上要求的液晶材料成为液晶化学研究工作的重点。发明内容0016本发明的目的在于，提供一种TFT用向列相液晶组合物，该液晶组合物具有宽温域、电荷保持率高，响应速度快，驱动电压低，旋转粘度低，电阻率高和能耗低等特点，能够达到在高温区域维持较高的电荷保持率，在低温区域维持响应速度快的效果。0017为达到上述目的，本发明采用的技术方案为0018一种TFT用向列相液晶组合物提供的液晶组合物，所述组合物包括组分一和组分二，其中，所述组分一选自式I所示化合物中的至少一种；0019所述组分二为式II化合物中。
12、的至少一种，或由式II化合物中的至少一种和式III至式V所述化合物中的至少一种组成的混合物。0020其中，0021式I为00220023式II为00240025式III为00260027式IV为0028说明书CN104152154A3/18页80029式V为00300031所述式I至式V中，R1R7均选自于碳原子数为110的烷基、碳原子数为110的烷氧基、碳原子数为210的链烯基和碳原子数为38的链烯氧基中的任意一种。0032A1为反式1,4亚环己基或1,4亚苯基。0033A2、A3、A4和A5均选自于下述基团A和基团B中的任意一种0034基团A为如下基团中的任意一种反式1,4亚环己基及反式1。
13、,4亚环己基中的1个CH2或2个不相邻的CH2被氧原子或硫原子取代而得到的基团；基团B为如下基团中的任意一种1,4亚苯基及1,4亚苯基中的1个或2个CH被氮原子取代而得到的基团。0035X1X10均选自氢原子、卤素原子和三氟甲基和三氟甲氧基中的任意一种。0036N均选自13的整数。0037桥键Y为C2H4和CF2O中的任意一种。0038当然，上述本发明所提供的液晶组合物也可只由所述组分I和组分II组成。0039上述液晶组合物中，所述式I所示化合物为式IAIE所示化合物式IA00400041式IB00420043式IC00440045式ID00460047式IE00480049所述式IAIE中，。
14、R1和R2的定义与前述定义相同。所述式II所示化合物为式IIAIIF所示化合物0050式IIA说明书CN104152154A4/18页900510052式IIB00530054式IIC00550056式IID00570058式IIE00590060式IIF00610062所述式IIAIIF中，R3的定义与前述定义相同。0063所述式III所示化合物为式IIIA和IIIB所示化合物0064式IIIA00650066式IIIB0067说明书CN104152154A5/18页100068所述式IIIA和IIIB中，R4和R5的定义与前述定义相同。所述式IV所示化合物为式IVAIVD所示化合物0069。
15、式IVA00700071式IVB00720073式IVC00740075式IVD00760077式IVE00780079所述式IVAIVD中，R6的定义与前述定义相同。0080本发明提供的液晶组合物中，组分一和组分二的质量比例为36465464。0081优选地，所述组分二中，式II所示化合物占组分二的质量百分比为4897，式III所示化合物占组分二的质量百分比为36，式所示化合物占组分二的质量百分比为0425，式V所示化合物占组分二的质量百分比为06。0082本发明提供的液晶组合物的制备方法为将组分一和组分二混和，加热搅拌混匀，得到所述液晶组合物。0083本发明还提供了上述的TFT用向列相液晶。
16、组合物在制备液晶显示元件或液晶显示器中的应用。说明书CN104152154A106/18页110084本发明提供的TFT用向列相液晶组合物，具有宽温域、电荷保持率高，响应速度快，驱动电压低，旋转粘度低，电阻率高和能耗低等特点，能够达到在高温区域维持较高的电荷保持率，在低温区域维持响应速度快的效果，可以广泛应用于材料科学和显示等领域，具有广阔的应用前景和应用价值，并可应用于TFTLCD显示器件。具体实施方式0085为了更好说明本发明的技术内容，特举具体实例并配合所附表格说明如下。所述方法如无特殊说明，均为常规方法。0086本发明中，所述的百分数皆为质量百分数，所涉及温度皆为摄氏温度，各符号所代表。
17、含义如下0087SN表示晶体与向列相液晶之间的转变温度；CLEARINGPOINT为液晶相与各项同性相之间的转变温度，也就是清亮点温度；NE为非寻常折射率；NO为寻常折射率；N为双折射系数；液晶长轴介电系数；为液晶短轴介电系数；为介电各向异性常数；V10为液晶阈值电压；V90为液晶饱和电压。本发明所涉及的折射率测试温度均为25，对应波长589NM。涉及到的介电常数测试条件为1KHZ,25。涉及到的粘度测试温度为25。0088实施例10089按照表1所给出的结构式化合物及其对应的质量百分数，按前述方法混匀各化合物，得到本发明的液晶组合物。0090表1实施例1中各组分化合物结构式、类型及其占液晶组。
18、合物质量百分数0091说明书CN104152154A117/18页120092说明书CN104152154A128/18页130093按照常见方法对该液晶组合物相关性质进行测试，包括相转变温度、粘度、折射率、介电系数和驱动电压等，所测得结果如表2所示0094表2实施例1液晶组合物的性质测试结果说明书CN104152154A139/18页140095项目结果SN410CLEARINGPOINT980VISCOSITYMM2S1,25150N589NM,25010NE589NM,25157NO589NM,251471KHZ,25961KHZ,25301KHZ,2566V10,25V19V90,25。
19、V280096各符号所所代表含义如上，其中，双折射系数NNENO；介电各向异性常数。0097实施例20098按照表3所给出的结构式化合物及其对应的质量百分数，按前述方法混匀各化合物，得到本发明的液晶组合物。0099表3实施例2中各组分化合物结构式、类型及其占液晶组合物质量百分数0100说明书CN104152154A1410/18页150101说明书CN104152154A1511/18页160102按照常见方法对该液晶组合物相关性质进行测试，包括相转变温度、粘度、折射率、介电系数和驱动电压等，所测得结果如表4所示0103表4实施例2液晶组合物的性质测试结果0104说明书CN104152154A。
20、1612/18页17项目结果SN380CLEARINGPOINT960VISCOSITYMM2S1,25155N589NM,25010NE589NM,25154NO589NM,251441KHZ,25921KHZ,25291KHZ,2563V10,25V21V90,25V3001050106各符号所所代表含义如上，其中，双折射系数NNENO；介电各向异性常数。0107实施例30108按照表5所给出的结构式化合物及其对应的质量百分数，按前述方法混匀各化合物，得到本发明的液晶组合物。0109表5实施例3中各组分化合物结构式、类型及其占液晶混合物质量百分数0110说明书CN104152154A171。
21、3/18页180111说明书CN104152154A1814/18页190112按照常见方法对该液晶组合物相关性质进行测试，包括相转变温度、粘度、折射率、介电系数和驱动电压等，所测得结果为0113表6实施例3液晶组合物的性质测试结果0114说明书CN104152154A1915/18页20项目结果SN380CLEARINGPOINT960VISCOSITYMM2S1,25147N589NM,25009NE589NM,25153NO589NM,251441KHZ,25941KHZ,25301KHZ,2564V10,25V21V90,25V3001150116各符号所所代表含义如上，其中，双折射系。
22、数NNENO；介电各向异性常数。0117实施例40118按照表7所给出的结构式化合物及其对应的质量百分数，按前述方法混匀各化合物，得到本发明的液晶组合物。0119表7实施例4中各组分化合物结构式、类型及其占液晶混合物质量百分数0120说明书CN104152154A2016/18页210121说明书CN104152154A2117/18页220122说明书CN104152154A2218/18页230123按照常见方法对该液晶组合物相关性质进行测试，包括相转变温度、粘度、折射率、介电系数和驱动电压等，所测得结果为0124表8实施例4液晶组合物的性质测试结果0125项目结果SN400CLEARIN。
23、GPOINT970VISCOSITYMM2S1,25148N589NM,25011NE589NM,25155NO589NM,251441KHZ,25931KHZ,25281KHZ,2565V10,25V19V90,25V290126各符号所所代表含义如上，其中，双折射系数NNENO；介电各向异性常数。0127由以上实施例可知，本发明提供的TFT用向列相液晶组合物，具有宽温域、电荷保持率高，响应速度快，驱动电压低，旋转粘度低，电阻率高和能耗低等特点，能够达到在高温区域维持较高的电荷保持率，在低温区域维持响应速度快的效果，可以广泛应用于材料科学和显示等领域，具有广阔的应用前景和应用价值。说明书CN104152154A23。