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1、(10)申请公布号 CN 103011810 A (43)申请公布日 2013.04.03 CN 103011810 A *CN103011810A* (21)申请号 201210522545.X (22)申请日 2012.12.07 C04B 35/495(2006.01) C04B 35/622(2006.01) (71)申请人 桂林理工大学 地址 541004 广西壮族自治区桂林市建干路 12 号 (72)发明人 张辉 向飞 方亮 苏聪学 (54) 发明名称 可低温烧结含锂石榴石结构微波介电陶瓷 Li2Ca2BiV3O12及其制备方法 (57) 摘要 本发明公开了一种可低温烧结含锂石榴石。
2、结 构微波介电陶瓷 Li2Ca2BiV3O12及其制备方法。介 电陶瓷材料的组成化学式为 ： Li2Ca2BiV3O12； (1) 将纯度为 99.9% 以上的 Li2CO3、 CaCO3、 Bi2O3和 V2O3 的原始粉末， 按 Li2Ca2BiV3O12的组成化学式称量 配料 ； (2)将步骤(1)原料湿式球磨混合12小时， 溶剂为蒸馏水， 烘干后在 650大气气氛中预烧 6 小时 ； (3)在步骤(2)制得的粉末中添加粘结剂并 造粒后， 再压制成型， 最后在 700750大气气氛 中烧结 4 小时 ； 所述的粘结剂采用质量浓度为 5% 的聚乙烯醇溶液， 剂量占粉末总量的 3%。本发明 。
3、制备的陶瓷在 700750烧结良好， 其介电常数 达到3743， 品质因数Qf值高达65000-94000GHz， 谐振频率温度系数小， 在工业上有着极大的应用 价值。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 3 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 3 页 1/1 页 2 1. 一种含锂石榴石结构复合氧化物作为微波介电陶瓷的应用， 其特征在于所述复合氧 化物的组成化学式为 ： Li2Ca2BiV3O12； 所述复合氧化物的制备方法步骤为 ： (1) 将纯度为 99.9% 以上的 Li2CO3、 CaCO3、 Bi2O3和 V2。
4、O3的原始粉末按 Li2Ca2BiV3O12的 化学式称量配料 ； (2) 将步骤 (1) 原料湿式球磨混合 12 小时， 溶剂为蒸馏水， 烘干后在 650大气气氛中 预烧 6 小时 ； (3) 在步骤 (2) 制得的粉末中添加粘结剂并造粒后， 再压制成型， 最后在 700750大 气气氛中烧结 4 小时 ； 所述的粘结剂采用质量浓度为 5% 的聚乙烯醇溶液， 剂量占粉末总量 的 3%。 权 利 要 求 书 CN 103011810 A 2 1/3 页 3 可低温烧结含锂石榴石结构微波介电陶瓷 Li2Ca2BiV3O12及 其制备方法 技术领域 0001 本发明涉及介电陶瓷材料， 特别是涉及在。
5、微波频率使用的介质谐振器、 滤波器等 微波元器件， 以及陶瓷电容器或温度补偿电容器的介电陶瓷材料及其制备方法。 背景技术 0002 微波介电陶瓷是指应用于微波频段 （主要是UHF、 SHF频段） 电路中作为介质材料并 完成一种或多种功能的陶瓷， 在现代通讯中被广泛用作谐振器、 滤波器、 介质基片、 介质导 波回路等元器件， 是现代通信技术的关键基础材料， 已在便携式移动电话、 汽车电话、 无绳 电话、 电视卫星接受器、 军事雷达等方面有着十分重要的应用， 在现代通讯工具的小型化、 集成化过程中正发挥着越来越大的作用。 0003 应用于微波频段的介电陶瓷， 应满足如下介电特性的要求 ： (1) 。
6、高的相对介电常 数 er以利于器件的小型化， 一般要求 er 20 ； (2) 高的品质因数 Q 值或介质损耗 tan 以 降低噪音， 一般要求Qf3000 GHz ； (3) 谐振频率的温度系数tf尽可能小以保证器件具有 好的热稳定性， 一般要求 -10/ tf +10 ppm/； 国际上从 20 世纪 30 年代末就有人尝 试将电介质材料应用于微波技术。 0004 根据相对介电常数 er的大小与使用频段的不同， 通常可将已被开发和正在开发的 微波介质陶瓷分为 3 类。 0005 (1) 低 er和高 Q 值的微波介电陶瓷， 主要是 BaO-MgO-Ta2O5,BaO-ZnO-Ta2O5或 。
7、BaO-MgO-Nb2O5, BaO-ZnO-Nb2O5系统或它们之间的复合系统 MWDC 材料， 其 r=25 30, Q=(1 2)104( 在 f 10 GHz 下 ), 0。主要应用于 f 8 GHz 的卫星直播等微波 通信机中作为介质谐振器件。 0006 (2) 中等 r和 Q 值的微波介电陶瓷， 主要是以 BaTi4O9， Ba2Ti9O20和 （Zr、 Sn） TiO4 等为基的 MWDC 材料 , 其 r 3540， Q=（6 9） 103（在 f=3 4GHz 下） ， t 5 ppm/ C。主要用于 4 8 GHz 频率范围内的微波军用雷达及通信系统中作为介质谐振器 件。 。
8、0007 (3) 高 r而 Q 值较低的微波介电陶瓷， 主要用于 0.8 4GHz 频率范围内民用移 动通讯系统， 这也是微波介电陶瓷研究的重点 ； 80 年代以来， Kolar、 Kato 等人相继发现并 研究了类钙钛矿钨青铜型 BaOLn2O3TiO2系列 (Ln=La, Sm, Nd, Pr 等 , 简称 BLT 系 )、 复合钙钛矿结构 CaOLi2OLn2O3TiO2系列、 铅基系列材料、 Ca1-xLn2x/3TiO3系等高 r微 波介电陶瓷， 其中 BLT 体系的 BaONd2O3TiO2材料介电常数达到 90， 铅基系列 (Pb,Ca) ZrO3介电常数达到 105。 0008。
9、 以上这些材料体系的烧结温度一般高于 1300 C， 不能直接与 Ag、 Cu 等低熔点金 属共烧形成多层陶瓷电容器， 近年来， 随着低温共烧陶瓷技术 （Low Temperature Co-fired Ceramics, LTCC） 的发展和微波多层器件发展的要求， 国内外的研究人员对一些低烧体系 材料进行了广泛的探索和研究， 主要是采用微晶玻璃或玻璃 - 陶瓷复合材料体系， 因低熔 说 明 书 CN 103011810 A 3 2/3 页 4 点玻璃相具有相对较高的介质损耗， 玻璃相的存在大大提高了材料的介质损耗， 因此研制 无玻璃相的低烧微波介质陶瓷材料是当前研究的重点， 但是， 对于用。
10、于低烧微波介质陶瓷 的体系仍然比较有限， 这在很大程度上限制了低温共烧技术及微波多层器件的发展 ； 我们 对石榴石结构型陶瓷 NaCa2(Mg1-xZnx)2V3O12、 LiCa3Mg1-xZnxV3O12进行了烧结特性与微波介电 性能研究， 结果发现该类陶瓷具有优异的综合微波介电性能同时烧结温度低于 960C， 可 广泛用于各种介质基板、 谐振起器、 滤波器等微波器件的制造， 可满足低温共烧技术及微波 多层器件的技术需要 ； 为了进一步降低烧结温度， 我们发现组成为石榴石结构氧化物陶瓷 Li2Ca2BiV3O12比 NaCa2(Mg1-xZnx)2V3O12、 LiCa3Mg1-xZnxV。
11、3O12等具更低的烧结温度， 同时具有更 高介电常数与更近零的谐振频率的温度系数， 因此具有更优异的综合性能。 发明内容 0009 本发明的目的是提供一种可低温烧结含锂石榴石结构微波介电陶瓷 Li2Ca2BiV3O12 及其制备方法。 0010 本发明涉及的可低温烧结含锂石榴石结构微波介电陶瓷的组成化学式为 ： Li2Ca2BiV3O12。 0011 上述可低温烧结含锂石榴石结构微波介电陶瓷的制备方法具体步骤为 ： (1) 将纯度为 99.9% 以上的 Li2CO3、 CaCO3、 Bi2O3和 V2O3的原始粉末按 Li2Ca2BiV3O12化 学式称量配料 ； (2) 将步骤 (1) 原料。
12、湿式球磨混合 12 小时， 溶剂为蒸馏水， 烘干后在 650大气气氛中 预烧 6 小时 ； (3) 在步骤 (2) 制得的粉末中添加粘结剂并造粒后， 再压制成型， 最后在 700750大 气气氛中烧结 4 小时 ； 所述的粘结剂采用质量浓度为 5% 的聚乙烯醇溶液， 剂量占粉末总量 的 3%。 0012 本发明制备的陶瓷在700750烧结良好， 其介电常数达到3743， 品质因数Qf值 高达 65000-94000GHz， 谐振频率温度系数小， 在工业上有着极大的应用价值。 具体实施方式 0013 实施例 ： 表 1 示出了构成本发明的不同烧结温度的 4 个具体实施例及其微波介电性能 ； 其制备 方法如上所述， 用圆柱介质谐振器法进行微波介电性能的评价。 0014 本陶瓷可广泛用于各种介质谐振起器、 滤波器等微波器件的制造， 可满足移动通 信、 卫星通信等系统的技术需要。 0015 本发明决不限于以上实施例,具有与Bi等相似结构与化学性质的元素如La、 Eu、 Y、 Ce、 Gd、 Tb、 Dy、 Ho、 Tm、 Yb 和 Lu 等也可以做出与本发明类似晶体结构与性能的的介电陶 瓷。 0016 表 1 ： 说 明 书 CN 103011810 A 4 3/3 页 5 说 明 书 CN 103011810 A 5 。