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1、10申请公布号CN104152088A43申请公布日20141119CN104152088A21申请号201410390184722申请日20140808C09J161/34200601C09J11/04200601C09J11/06200601C09J11/08200601C08G14/0820060171申请人国际竹藤中心地址100102北京市朝阳区望京阜通东大街8号72发明人张融江泽慧费本华覃道春74专利代理机构北京世誉鑫诚专利代理事务所普通合伙11368代理人郭官厚54发明名称一种纳米氧化铝改性酚醛树脂胶粘剂及其制备方法和用途57摘要本发明涉及一种纳米氧化铝改性酚醛树脂胶粘剂及其制备方。
2、法和用途，所述改性酚醛树脂胶粘剂通过纳米氧化铝的添加使用、助剂组分的合适选择以及工艺的改进而有效地改善了胶粘剂的整体性能，在竹木胶合板，刨花板，定向刨花板，层积材，集成材，重组材等木材或竹材的加工制造中具有十分广泛的工业化应用价值。51INTCL权利要求书1页说明书9页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书9页10申请公布号CN104152088ACN104152088A1/1页21一种纳米氧化铝改性酚醛树脂胶粘剂的制备方法，其特征在于按照如下步骤进行1将3442份的甲醛、2432份的苯酚、612份的氢氧化钠水溶液和410份的水加入到反应器中，搅拌均匀，同时升温至。
3、8095，保温3060分钟，降温至6580，得到反应物I；2向步骤1的反应物I中分批加入610份甲醛、26份氢氧化钠水溶液，恒温7585反应，保温90180分钟，得到反应物II；3当步骤2的反应物II粘度达到1002000厘泊时停止反应，加入14份氢氧化钠水溶液、07份尿素，降温至3050，得到反应物III；4向步骤3得到的反应物III中加入00110份的纳米氧化铝、0011份硅烷偶联剂，和/或0011份表面活性剂，于2545下超声分散1030分钟或搅拌2040分钟，得到改性胶粘剂产品。2如权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述甲醛为质量浓度为3040的甲醛水溶液。3如权利要求1或2所述的制。
4、备方法，其特征在于所述氢氧化钠水溶液的质量浓度为3060。4如权利要求13所述的制备方法，其特征在于所述纳米氧化铝的粒径为20200NM。5如权利要求14任一项所述的制备方法，其特征在于所述硅烷偶联剂为3氨基丙基三乙氧基硅烷，N氨乙基氨丙基三乙氧基硅烷，3脲丙基三乙氧基硅烷中的一种。6如权利要求15任一项所述的制备方法，所述表面活性剂为阴离子型表面活性剂。7如权利要求6所述的制备方法，所述阴离子表面活性剂优选为脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠，十二烷基磺酸钠，单十二烷基磷酸酯钾中的任意一种或多种。8如权利要求16任一项所述的制备方法，还可在步骤4中加入与表面活性剂或硅烷偶联剂等质量的助剂1丁基3甲基咪唑。
5、对甲基苯磺酸盐。9如权利要求18任一项所述的制备方法所制得的纳米氧化铝改性酚醛树脂胶粘剂。10如权利要求18任一项所述制备方法所制备得到的纳米氧化铝改性酚醛树脂胶粘剂产品在木材或竹材加工、生产中的应用。权利要求书CN104152088A1/9页3一种纳米氧化铝改性酚醛树脂胶粘剂及其制备方法和用途技术领域0001本发明涉及一种酚醛树脂胶粘剂及其制备方法和在木材加工中的用途，更具体地涉及一种纳米氧化铝改性的酚醛树脂胶粘剂及其制备方法和在竹材或木材的胶合板、刨花板、层积材、集成材、重组材等加工制造行业中的应用。背景技术0002酚醛树脂属于热固型树脂，由于其支化交联度高，具有较高的强度和良好的耐水性，。
6、同时兼具优异的耐热、耐磨和耐化学腐蚀等诸多优点，因此酚醛树脂胶粘剂常作为高性能的胶粘剂产品而应用于户外结构材的制造，具有较高的经济附加值。木材加工行业中对于胶粘剂的使用是非常广泛的，而酚醛树脂作为胶粘剂中历史悠久且性能优异的一员更是被大量用于竹木胶合板材的加工制造中。0003现有技术中已有诸多相关酚醛树脂胶粘剂及其改性的相关报道，例如0004CN103540271A的专利申请报道了一种酚醛树脂木材胶粘剂改性剂，其包含一定重量配比的二氧化硅粒子、二氧化钛粒子、聚乙烯吡咯烷酮、非离子型表面活性剂烷基酚聚氧乙烯醚。经过改性酚醛树脂胶粘剂加工的木材产品强度能够增加20以上，防霉性能提高50以上，且成本。
7、低，从而大幅提高了产品的附加值。0005CN103525346A的专利申请公开了一种硼改性酚醛树脂胶粘剂，其通过合成聚硼硅氧烷、合成改性酚醛树脂、制备硼改性酚醛树脂胶粘剂的步骤，实现了改性酚醛树脂胶粘剂的制备，并有效提高了其耐热性和粘结强度。0006CN102994027A的专利申请报道了一种酚醛树脂胶粘剂，其由一定重量配比的酚醛树脂、聚有机硅氧烷、防老剂、磷酸三甲酚酯、乙醇、丙酮、石棉粉、硅烷偶联剂、改性纳米氧化镁为组分制备而成，改性纳米氧化镁的加入改善了胶粘剂的流动性和储存稳定性，并降低了酚醛树脂胶粘剂的生产成本，具有广泛的应用价值。0007CN103642439A的专利申请公开了一种胶粘。
8、剂，其包含三聚氰胺胶粉、丙酮、稳定剂、消泡剂、酚醛树脂、氨化铍、改性纳米氧化镁、乙醇等组分，使用效果好、成本低。0008尽管现有技术中已存在多种新型的酚醛树脂胶粘剂，但却存在着胶合强度、耐久度、甲醛释放量等性能参数仍需改进的必要。由于酚醛树脂的固化过程与所制备的材料的强度，耐久度和甲醛释放量直接相关，为提高产品的质量和降低生产能耗，快速固化酚醛树脂一直是研究热点。特别是对于大型的竹木结构材，材料体积的增大造成了热量传递的困难，而热压温度的提升和固化时间的增加容易造成材料表面碳化变色，影响产品的外观。因此，在较低温度下实现胶粘剂的快速固化显得尤为重要。现有的快速固化酚醛树脂胶粘剂如间苯二酚改性酚。
9、醛树脂，能实现常温下的快速固化，但其原料成本较高，并对传统酚醛树脂胶粘剂的配方进行了较大改变，需对实际生产中的现有设备进行调整改造，带来诸多不便。其他固化剂，如苯磺酰氯，硫酸乙酯等，均为酸性催化机理，催化效率较高，但上述固化剂或会放出刺激性气体，影响现场环境，或会造成产品的适用期缩短，降低其机械性能等，具有明显的缺陷。说明书CN104152088A2/9页40009近年来发展起来的金属氧化物和无机盐催化剂在成本、性能和易用性上具有明显的优势。但大多数这样的金属氧化物和无机盐在酚醛树脂的水性环境中的溶解性很差，难以充分分散均匀，影响了催化效率，同时金属离子种类的不同会影响其效果。由于目前尚未有使。
10、用氧化铝类化合物用作酚醛树脂固化催化剂的技术见诸报道。此外，纳米材料具备小尺寸、大比表面积等特点，将催化剂制备成纳米材料能够极大的提高其分散性，进而提高催化效率、降低其使用量及成本。0010针对现有技术存在的问题，本发明人通过文献调研和大量实验探索而开发出一种纳米氧化铝改性的酚醛树脂胶粘剂，其具有固化速度快，粘接强度高，甲醛释放量低等优点，具备广泛的工业化前景和市场价值。发明内容0011为了制备得到性能优异、成本低廉的改性酚醛树脂胶粘剂，本发明人对此进行了大量深入的研究，在付出了充分的创造性劳动和经过深入的科学探究后，从而完成了本发明。0012具体而言，本发明主要涉及三个方面。0013第一个方。
11、面，本发明涉及一种纳米氧化铝改性酚醛树脂胶粘剂的制备方法，其特征在于按照如下步骤进行00141将3442份的甲醛、2432份的苯酚、612份的氢氧化钠水溶液和410份的水加入到反应器中，搅拌均匀，同时升温至8095，保温3060分钟，降温至6580，得到反应物I；00152向步骤1的反应物I中分批加入610份甲醛、26份氢氧化钠水溶液，恒温7585反应，保温90180分钟，得到反应物II；00163当步骤2的反应物II粘度达到1002000厘泊时停止反应，加入14份氢氧化钠水溶液、07份尿素，降温至3050，得到反应物III；00174向步骤3得到的反应物III中加入00110份的纳米氧化铝、。
12、0011份硅烷偶联剂，和/或0011份表面活性剂，于2545下超声分散1030分钟或搅拌2040分钟，得到改性胶粘剂产品。0018在本发明中，除非另有规定，否则所有涉及组分用量的“份”均代表重量份数。0019在本发明的所述制备方法中，步骤1和步骤2中的所述甲醛为质量浓度为3040的甲醛水溶液，非限定性地可为35、36、37、38、39或40，优选为3540，更优选为37。0020在本发明的所述制备方法中，步骤1、步骤2和步骤3中的氢氧化钠水溶液的质量浓度为3060，非限定性地可为30、40、50或60。0021在本发明的所述制备方法中，所述纳米氧化铝的粒径为20200NM，例如可为20NM、3。
13、0NM、40NM、50NM、60NM、70NM、80NM、90NM、100NM、120NM、140NM、160NM、180NM或200NM，优选20100NM；晶型为或中的任意一种。0022在本发明的所述制备方法中，所述硅烷偶联剂为3氨基丙基三乙氧基硅烷、N氨乙基氨丙基三乙氧基硅烷、3脲丙基三乙氧基硅烷中的任意一种，优选为3氨基丙基三乙氧基硅烷。说明书CN104152088A3/9页50023在本发明的所述制备方法中，所述表面活性剂为阴离子型表面活性剂，所述阴离子表面活性剂优选为脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠如月桂醇聚氧乙烯醚5硫酸钠、十二烷基磺酸钠、单十二烷基磷酸酯钾中的任意一种或多种，优选为十二烷。
14、基苯磺酸钠。0024在本发明的所述制备方法中，步骤1中甲醛的份数为3442份，非限定性地可为34份、35份、36份、37份、38份、39份、40份、41份或42份。0025在本发明的所述制备方法中，步骤1中苯酚的份数为2432份，非限定性地可为24份、25份、26份、27份、28份、29份、30份、31份或22份。0026在本发明的所述制备方法中，步骤1中氢氧化钠水溶液的份数为612份，非限定性地可为6份、7份、8份、9份、10份、11份或12份。0027在本发明的所述制备方法中，步骤1中水的份数为410份，非限定性地可为4份、5份、6份、7份、8份、9份或10份。0028在本发明的所述制备方。
15、法中，步骤2中甲醛的份数为610份，非限定性地可为6份、65份、7份、75份、8份、85份、9份、95份或10份。0029在本发明的所述制备方法中，步骤2中氢氧化钠水溶液的份数为26份，非限定性地可为2份、25份、3份、35份、4份、45份、5份、55份或6份。0030在本发明的所述制备方法中，步骤2中的分批操作无特别的限定，本领域技术人员可视具体情况而定，而非一定要等质量加入，例如可分3批或4批，其目的是利于促使物料充分接触反应,。0031在本发明的所述制备方法中，步骤3中的粘度范围为1002000厘泊，非限定性地可为100厘泊、200厘泊、300厘泊、400厘泊、500厘泊、1000厘泊、。
16、1500厘泊或2000厘泊。0032在本发明的所述制备方法中，步骤3中氢氧化钠水溶液的份数为14份，非限定性地可为1份、15份、2份、25份、3份、35份或4份。0033在本发明的所述制备方法中，步骤3中尿素的份数为07份，非限定性地可为05份、1份、15份、2份、25份、3份、35份、4份、45份、5份、55份、6份、65份或7份，优选为057份。0034在本发明的所述制备方法中，步骤4中纳米氧化铝的份数为00110份，非限定性地可为001份、005份、01份、05份、1份、2份、3份、4份、5份、6份、7份、8份、9份或10份，优选00510份。0035在本发明的所述制备方法中，步骤4中硅。
17、烷偶联剂的份数为0011份，非限定性地可为001份、005份、01份、02份、03份、04份、05份、06份、07份、08份、09份或1份，优选0051份。0036在本发明的所述制备方法中，步骤4中表面活性剂的份数为0011份，非限定性地可为001份、005份、01份、02份、03份、04份、05份、06份、07份、08份、09份或1份，优选0051份。0037在本发明的所述制备方法中，还可在步骤4中加入与表面活性剂或硅烷偶联剂等质量的助剂1丁基3甲基咪唑对甲基苯磺酸盐。0038第二个方面，本发明涉及上述制备方法所制备得到的纳米氧化铝改性酚醛树脂胶粘剂产品。0039第三个方面，本发明涉及上述制。
18、备方法所制备得到的纳米氧化铝改性酚醛树脂胶说明书CN104152088A4/9页6粘剂产品在木材或竹材加工、生产中的用途，例如用于竹木胶合板、刨花板、层积材、集成材、重组材等材料的加工和生产如胶粘或粘结板材等。0040与现有技术相比，本发明的酚醛树脂胶粘剂通过各组分的特定组合或比例筛选，而出乎意料地取得了优异的协同增效功用，其中开创性地添加纳米氧化铝进行反应改性而有效提高了胶粘剂的性能例如干、湿强度、弹性模量、静曲强度等，同时控制并降低了甲醛释放量，充分满足了现有木竹材加工制造行业对胶粘剂的需求，具有十分广泛的市场前景和应用价值。具体实施方式0041下面通过具体的实施例对本发明进行详细说明，但。
19、这些例举性实施方式的用途和目的仅用来例举本发明，并非对本发明的实际保护范围构成任何形式的任何限定，更非将本发明的保护范围局限于此。0042实施例100431将188克苯酚、50克质量分数为50的氢氧化钠水溶液、46克水和240克质量分数为37的甲醛水溶液加入到包含了回流冷凝管、温度计的机械搅拌反应釜中，在机械搅拌下升温至85，保温反应50分钟，降温至75，得到反应物I。00442向步骤1的反应物I中按照质量比12108分三批共加入52克质量分数为37的甲醛水溶液和25克质量分数为50的氢氧化钠水溶液，升温至85，保温反应120分钟，得到反应物II。00453当步骤2的反应物II粘度达400厘泊。
20、时，停止反应，并加入10克质量分数为50的氢氧化钠水溶液、8克尿素，搅拌均匀，降温至40，得到反应物III。00464向步骤3得到的反应物III中加入5克十二烷基磺酸钠、10克纳米氧化铝型，粒径20NM，在40下高速搅拌20分钟，降温至室温，得到纳米氧化铝改性的酚醛树脂胶粘剂，命名为APF1。0047实施例200481将194克苯酚、72克质量分数为40的氢氧化钠水溶液、40克水和250克质量分数为37的甲醛水溶液加入到包含了回流冷凝管、温度计的机械搅拌反应釜中，在机械搅拌下升温至92，保温反应40分钟，降温至80，得到反应物I。00492向步骤1的反应物I中按照质量比11109分三批共加入6。
21、2克质量分数为37的甲醛水溶液和35克质量分数为40的氢氧化钠水溶液，升温至85，保温反应90分钟，得到反应物II。00503当步骤2的反应物II粘度达100厘泊时，停止反应，并加入15克质量分数为30的氢氧化钠水溶液、10克尿素，搅拌均匀，降温至40，得到反应物III。00514向步骤3得到的反应物III中加入6克氨基丙基三乙氧基硅烷、12克纳米氧化铝型，粒径40纳米，在40下超声分散10分钟，降温至室温，得到纳米氧化铝改性的酚醛树脂胶粘剂，命名为APF2。0052实施例300531将48克苯酚、24克质量分数为60的氢氧化钠水溶液、8克水和68克质量分数为37的甲醛水溶液加入到包含了回流冷。
22、凝管、温度计的机械搅拌反应釜中，在机械搅说明书CN104152088A5/9页7拌下升温至80，保温反应60分钟，降温至65，得到反应物I。00542向步骤1的反应物I中分按照质量比15105分三批共加入20克质量分数为37的甲醛水溶液和4克质量分数为60的氢氧化钠水溶液，升温至75，保温反应180分钟，得到反应物II。00553当步骤2的反应物II粘度达200厘泊时，停止反应，并加入8克质量分数为50的氢氧化钠水溶液、6克尿素，搅拌均匀，降温至30，得到反应物III。00564向步骤3得到的反应物III中加入01克N氨乙基氨丙基三乙氧基硅烷、01克纳米氧化铝型，粒径60NM，在35下高速搅拌。
23、40分钟，降温至室温，得到纳米氧化铝改性的酚醛树脂胶粘剂，命名为APF3。0057实施例400581将64克苯酚、12克质量分数为50的氢氧化钠水溶液、20克水和84克质量分数为37的甲醛水溶液加入到包含了回流冷凝管、温度计的机械搅拌反应釜中，在机械搅拌下升温至95，保温反应30分钟，降温至70，得到反应物I。00592向步骤1的反应物I中分等质量三批共加入12克质量分数为37的甲醛水溶液和12克质量分数为50的氢氧化钠水溶液，升温至80，保温反应150分钟，得到反应物II。00603当步骤2的反应物II粘度达300厘泊时，停止反应，并加入2克质量分数为50的氢氧化钠水溶液、14克尿素，搅拌均。
24、匀，降温至50，得到反应物III。00614向步骤3得到的反应物III中加入01克单十二烷基磷酸酯钾，16克纳米氧化铝型，粒径80NM，在45下高速搅拌30分钟，降温至室温，得到纳米氧化铝改性的酚醛树脂胶粘剂，命名为APF4。0062实施例500631将56克苯酚、14克质量分数为30的氢氧化钠水溶液、16克水和74克质量分数为35的甲醛水溶液加入到包含了回流冷凝管、温度计的机械搅拌反应釜中，在机械搅拌下升温至90，保温反应55分钟，降温至70，得到反应物I。00642向步骤1的反应物I中分等质量四批共加入18克质量分数为37的甲醛水溶液和6克质量分数为40的氢氧化钠水溶液，升温至75，保温反。
25、应150分钟，得到反应物II。00653当步骤2的反应物II粘度达500厘泊时，停止反应，并加入6克质量分数为30的氢氧化钠水溶液、2克尿素，搅拌均匀，降温至35，得到反应物III。00664向步骤3得到的反应物III中加入06克3脲丙基三乙氧基硅烷，10克纳米氧化铝型，粒径100NM，在40下超声分散20分钟，降温至室温，得到纳米氧化铝改性的酚醛树脂胶粘剂，命名为APF5。0067实施例600681将52克苯酚、18克质量分数为40的氢氧化钠水溶液、12克水和72克质量分数为40的甲醛水溶液加入到包含了回流冷凝管、温度计的机械搅拌反应釜中，在机械搅拌下升温至87，保温反应45分钟，降温至75。
26、，得到反应物I。00692向步骤1的反应物I中分等质量四批共加入14克质量分数为37的甲醛水溶液和9克质量分数为40的氢氧化钠水溶液，升温至80，保温反应120分钟，得到反说明书CN104152088A6/9页8应物II。00703当步骤2的反应物II粘度达1500厘泊时，停止反应，并加入5克质量分数为30的氢氧化钠水溶液、10克尿素，搅拌均匀，降温至45，得到反应物III。00714向步骤3得到的反应物III中加入1克月桂醇聚氧乙烯醚5硫酸钠、6克纳米氧化铝型，粒径140NM，在35下超声分散30分钟，降温至室温，得到纳米氧化铝改性的酚醛树脂胶粘剂，命名为APF6。0072实施例700731。
27、将32克苯酚、85克质量分数为40的氢氧化钠水溶液、7克水和36克质量分数为39的甲醛水溶液加入到包含了回流冷凝管、温度计的机械搅拌反应釜中，在机械搅拌下升温至82，保温反应50分钟，降温至80，得到反应物I。00742向步骤1的反应物I中按照质量比15105分三批共加入8克质量分数为37的甲醛水溶液和45克质量分数为40的氢氧化钠水溶液，升温至85，保温反应90分钟，得到反应物II。00753当步骤2的反应物II粘度达1000厘泊时，停止反应，并加入2克质量分数为30的氢氧化钠水溶液、15克尿素，搅拌均匀，降温至40，得到反应物III。00764向步骤3得到的反应物III中加入1克氨基丙基三。
28、乙氧基硅烷、1克纳米氧化铝型，粒径160NM，在25下超声分散20分钟，降温至室温，得到纳米氧化铝改性的酚醛树脂胶粘剂，命名为APF7。0077实施例800781将28克苯酚、105克质量分数为40的氢氧化钠水溶液、6克水和41克质量分数为38的甲醛水溶液加入到包含了回流冷凝管、温度计的机械搅拌反应釜中，在机械搅拌下升温至90，保温反应40分钟，降温至70，得到反应物I。00792向步骤1的反应物I中分等质量四批共加入9克质量分数为37的甲醛水溶液和45克质量分数为40的氢氧化钠水溶液，升温至80，保温反应90分钟，得到反应物II。00803当步骤2的反应物II粘度达2000厘泊时，停止反应，。
29、并加入15克质量分数为50的氢氧化钠水溶液、4克尿素，搅拌均匀，降温至45，得到反应物III。00814向步骤3得到的反应物III中加入03克十二烷基磺酸钠、10克纳米氧化铝型，粒径200NM，在30下高速搅拌30分钟，降温至室温，得到纳米氧化铝改性的酚醛树脂胶粘剂，命名为APF8。0082对比例140083除额外在步骤4中加入与表面活性剂等质量的氨基丙基三乙氧基硅烷外，分别以与实施例1、3、6、8的相同方式而实施了对比例14，得到胶粘剂D1D4。0084对比例580085除额外在步骤4中加入与硅烷偶联剂等质量的十二烷基磺酸钠外，分别以与实施例2、4、5、7的相同方式而实施了对比例58，得到胶。
30、粘剂D5D8。0086对比例9100087除将纳米氧化铝的用量由10G替换为12G和001G外，分别以与实施例8的相同方式而实施了对比例910，得到胶粘剂D9和D10。说明书CN104152088A7/9页90088对比例11120089除未添加硅烷偶联剂外，分别以与实施例2、4的相同方式而实施了对比例11和12，得到胶粘剂D11和D12。0090对比例13140091除未添加表面活性剂外，分别以与实施例1、3的相同方式而实施了对比例13和14，得到胶粘剂D13和D14。0092对比例15170093除分别将纳米氧化铝替换为相同粒径的纳米氧化镁、纳米氧化锌、纳米碳酸钙外，分别以与实施例1的相同。
31、方式而实施了对比例1517，得到胶粘剂D15、D16和D17。0094对比例18200095除分别将纳米氧化铝替换为相同粒径的纳米氧化镁、纳米氧化锌、纳米碳酸钙外，分别以与实施例2的相同方式而实施了对比例1820，得到胶粘剂D18、D19和D20。0096对比例21220097除额外加入与表面活性剂或硅烷偶联剂等质量的助剂1丁基3甲基咪唑对甲基苯磺酸盐外，分别以与实施例1、2的相同方式而实施了对比例2122，得到胶粘剂D21和D22。0098对比例23240099除未添加尿素外，分别以与实施例1、2的相同方式而实施了对比例23和24，得到胶粘剂D23和D24。0100性能测试01011改性胶粘。
32、剂用于杨木胶合板的制备方法和性能测试0102实验方法选取本发明所制备的胶粘剂，添加适量面粉，搅拌使其充分混合均匀。选取152毫米厚的杨木单板，以辊涂方式施胶，施胶量为单面110130G/M2，施胶后按相邻两层垂直方向组坯。组坯后，冷压30分钟，压力为12MPA。冷压后，使用热压机进行热压固化，热压温度为130，时间为5分钟，压力为14MPA。热压后，胶合板自然放置冷却至室温。0103依照国家标准GB/T98462004和GB/T185802001中的实验方法和要求，对制备的胶合板的胶合强度和甲醛释放量进行测试。实验结果见表1。0104表10105说明书CN104152088A8/9页10010。
33、62改性胶粘剂用于竹束单板层积材的制备方法和性能测试0107实验方法选取本发明所制备的胶粘剂，加水稀释至固含量约15。经帚化疏解的梁山慈竹竹束单板干燥至质量含水率为10，浸渍于稀释后的胶粘剂中约5分钟，取出并自然晾干至质量含水率1012。将浸胶晾干后的竹束单板顺纹铺装至组坯槽中，使用模具定厚125毫米热压，热压压力为3MPA，温度140，时间12分钟。热压结束，经冷却降温后，将竹层积材脱除模具。0108依照国家标准GB/T176571999中的实验方法和要求，对制备的竹束单板层级材的静曲强度和弹性模量进行了测试。实验结果见表2。0109表20110说明书CN104152088A109/9页11。
34、0111结果分析01121、本发明的改性酚醛树脂胶粘剂通过组分种类、用量以及特殊制备工艺的选择而达到了室外用I类胶合板的强度要求以及E0级甲醛排放标准GB/T98462004，其力学性能达到了集装箱底板的国家标准要求GB/T195362004。01132、本发明所述改性酚醛树脂胶粘剂制备中的各组分间具有协同增效作用，其中表面活性剂和硅烷偶联剂可单独使用，也可联合使用，而当联合使用时效果更为优异。01143、本发明所述改性酚醛树脂胶粘剂制备中创造性的采用了纳米氧化铝，在该特殊的制备工艺中组分种类的替换或省略会造成胶粘剂性能的显著降低，可见特殊制备工艺与纳米氧化铝的特定组合取得了出乎预料的技术效果。
35、。01154、本发明中纳米氧化铝的用量需在合适的范围，当用量过大时效果增加并不明显，反而增加了生产成本；当用量过小时则导致催化效果降低，其最佳的用量范围在00110份。01165、本发明所述改性酚醛树脂胶粘剂制备中添加适量的助剂1丁基3甲基咪唑对甲基苯磺酸盐而意外地产生了更加优异性能的效果。0117综合上述，本发明的纳米氧化铝改性的酚醛树脂胶粘剂具有组分复配适当、工艺方法特殊、性能表现优越等诸多特点，在木材加工行业中具备广泛的工业化应用前景和市场价值。0118应当理解，这些实施例的用途仅用于说明本发明而非意欲限制本发明的保护范围。此外，也应理解，在阅读了本发明的技术内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动、修改和/或变型，所有的这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的保护范围之内。说明书CN104152088A11。