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1、(10)申请公布号 CN 103359773 A (43)申请公布日 2013.10.23 CN 103359773 A *CN103359773A* (21)申请号 201310264503.5 (22)申请日 2013.06.28 C01G 9/02(2006.01) B82Y 30/00(2011.01) B82Y 40/00(2011.01) (71)申请人 上海纳米技术及应用国家工程研究 中心有限公司 地址 200241 上海市闵行区江川东路 28 号 (72)发明人 葛美英 尹桂林 何丹农 (74)专利代理机构 上海东方易知识产权事务所 31121 代理人 唐莉莎 (54) 发明名。
2、称 一种氧化锌纳米棒的制备方法 (57) 摘要 本发明公开了一种氧化锌纳米棒的制备方 法， 包括如下步骤 ： 配氢氧化钠， 或氢氧化钾水溶 液 ； 按十六烷基三甲基溴化铵和氢氧化钠的摩尔 比为 0.001:1 1:1 称取十六烷基三甲基溴化 铵， 加入氢氧化钠溶液中 ； 按碳酰二胺和氢氧化 钠摩尔比为 0.05:1 1:1 称取碳酰二胺加入所 配溶液， 搅拌 ； 按锌前驱体和氢氧化钠摩尔比为 0.03 3:1 称取锌前驱体， 配浓度为 0.3 1M 的 锌前驱体溶液 ； 加热， 搅拌 ； 离心得到白色粉末， 干燥， 得到氧化锌纳米棒。该方法操作简单， 制备 出来的 ZnO 棒尺寸可调， 由于 。
3、ZnO 棒尺寸小， 因此 具有很大的比表面积， 适合在光催化剂和气敏传 感器中应用。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 3 页 附图 2 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书3页 附图2页 (10)申请公布号 CN 103359773 A CN 103359773 A *CN103359773A* 1/1 页 2 1. 一种氧化锌纳米棒的制备方法， 其特征在于， 包括如下步骤 ： （1） 配浓度为 1 4 mmol/ml 的氢氧化钠， 或氢氧化钾水溶液 ； （2） 按十六烷基三甲基溴化铵和氢氧化钠的摩尔比为 0.001:1 1。
4、:1 称取十六烷基三 甲基溴化铵， 加入氢氧化钠溶液中 ； （3） 按碳酰二胺和氢氧化钠摩尔比为 0.05:1 1:1 称取碳酰二胺加入步骤 （2） 所配溶 液， 搅拌 20 分钟至一小时 ； （4） 按锌前驱体和氢氧化钠摩尔比为 0.03 3:1 称取锌前驱体， 配浓度为 0.3 1M 的 锌前驱体溶液 ； （5） 将步骤 （3） 所得溶液加热至 60 90， 将步骤 （4） 所得溶液注入， 搅拌半小时 ； （6） 离心得到白色粉末， 在 50 80下干燥， 得到氧化锌纳米棒。 2. 根据权利要求 1 所述一种氧化锌纳米棒的制备方法， 其特征在于， 步骤 （4） 所述的锌 前驱体为硝酸锌、 。
5、醋酸锌、 硫酸锌中的一种或其组合。 3. 根据权利要求 1 所述一种氧化锌纳米棒的制备方法， 其特征在于， 步骤 （5） 所述的反 应条件为空气氛围。 4. 根据权利要求 1 所述一种氧化锌纳米棒的制备方法， 其特征在于， 步骤 （6） 所述的干 燥方法为常压干燥或真空干燥， 所述的干燥时间为 6 24 小时。 权 利 要 求 书 CN 103359773 A 2 1/3 页 3 一种氧化锌纳米棒的制备方法 技术领域 0001 本发明涉及金属氧化物纳米棒的制备技术， 具体是指一种在碱性条件下制备氧化 锌纳米棒的方法。 背景技术 0002 利用金属氧化物作为光催化材料作为一种新的空气和水的净化技。
6、术得到广泛的 应用， 半导体光催化技术在利用太阳光水分解和有机污染物的光降解领域有非常广阔的应 用前景， 因此成为最活跃的研究领域之一。在各类光催化材料中， ZnO 由于具有较宽的禁带 宽度以及大的激子束缚能， 使其具有很多优异的光学、 电学特性， 另外由于价格便宜， 化学 和光化学稳定性好， 材料无污染成为最受关注的材料之一。氧化锌有很多不同的结构， 如 ZnO 纳米线， 纳米管， 纳米棒， 微球， 其中， ZnO 纳米棒由于具有可调的粒径比、 较高的表面电 荷传输率和较高的比表面积， 在光催化、 化学感光、 太阳电池和气敏传感器等领域具有非常 广阔的应用前景。 0003 目前制备氧化锌纳米。
7、棒的方法众多， 如热蒸发法、 物理气相沉积法金属有机化学 气相沉积法、 模板法、 水热法等。水热法由于反应温度低， 并具有简单、 成本低、 产率高等优 点， 成为最有潜力的合成方法。 传统水热法合成氧化锌纳米棒的工艺一般在水热釜中进行， 反应时间比较长， 一般为十几小时到几天不等， 能耗比较大， 且反应釜一般体积较小， 难以 实现批量生产。 因此非常有必要进一步研究氧化锌纳米棒的合成工艺， 继续降低成本、 提高 产率， 为实现氧化锌纳米棒的应用提供技术手段。 发明内容 0004 为了克服现有技术的不足， 本发明提供一种氧化锌纳米棒的制备方法。 0005 一种氧化锌纳米棒的制备方法， 其特征在于。
8、， 包括如下步骤 ： （1） 配浓度为 1 4 mmol/ml 的氢氧化钠， 或氢氧化钾水溶液 ； （2） 按十六烷基三甲基溴化铵和氢氧化钠的摩尔比为 0.001:1 1:1 称取十六烷基三 甲基溴化铵， 加入氢氧化钠溶液中 ； （3） 按碳酰二胺和氢氧化钠摩尔比为 0.05:1 1:1 称取碳酰二胺加入步骤 （2） 所配溶 液， 搅拌 20 分钟至一小时 ； （4） 按锌前驱体和氢氧化钠摩尔比为 0.03 3:1 称取锌前驱体， 配浓度为 0.3 1M 的 锌前驱体溶液 ； （5） 将步骤 （3） 所得溶液加热至 60 90， 将步骤 （4） 所得溶液注入， 搅拌半小时 ； （6） 离心得到。
9、白色粉末， 在 50 80下干燥， 得到氧化锌纳米棒。 0006 步骤 （4） 所述的锌前驱体为硝酸锌、 醋酸锌、 硫酸锌中的一种或其组合。 0007 步骤 （5） 所述的反应条件为空气氛围。 0008 步骤 （6） 所述的干燥方法为常压干燥或真空干燥， 所述的干燥时间为624小时。 0009 本发明提供一种简单可行的氧化锌纳米棒的制备方法， 解决了水热方法合成中规 说 明 书 CN 103359773 A 3 2/3 页 4 模小， 反应时间长等问题， 在碱性条件下合成氧化锌纳米棒， 克服了氧化锌纳米结构稳定性 差的困难， 使氧化锌纳米材料在光催化、 化学感光、 太阳电池和气敏传感器等领域具。
10、有更广 阔的应用前景。 0010 本发明的方法是利用溶液法制备在碱性条件下合成氧化锌纳米棒， 通过调控体系 的 PH 值、 前驱体的浓度、 体系反应温度、 表面活性剂和前驱体的比例等参数实现氧化锌纳 米棒结构和尺寸的调控， 该方法锌前驱体的反应率在 90% 以上， 且耗时短， 对仪器设备要求 低， 可大大降低合成氧化锌纳米棒的成本。 0011 本发明的优点在于 ： 氧化锌纳米棒的制备方法简单， 易于控制纳米棒的直径和长 度， 在碱性条件下合成氧化锌纳米棒具有很好的稳定性 ； 合成氧化锌纳米棒的产率高， 该发 明制备的氧化锌纳米棒可用于光催化、 气敏传感器和太阳电池等领域。 附图说明 0012 。
11、图 1 为本发明实施例 1 的氧化锌纳米棒的 SEM 图。 0013 图 2 为本发明实施例 1 的氧化锌纳米棒的 XRD 图。 0014 图 3 为本发明实施例 4 的氧化锌纳米棒的 SEM 图。 具体实施方式 0015 实施例1 ： 称取3 g的氢氧化钠， 加入20 ml的水， 待氢氧化钠溶解后加入0.1 g的 十六烷基三甲基溴化铵和1.5 g的碳酰二胺， 搅拌半小时， 配成1号溶液 ； 称取2.5g的硝酸 锌， 溶解在 30 ml 的水中， 配成 2 号溶液。将 1 号溶液加热至 70， 20 分钟后将 2 号溶液加 入 1 号溶液中， 反应 20 分钟 ； 将白色悬浮液离心沉淀， 用酒。
12、精和水洗涤， 干燥箱中 50干燥 10 小时， 得到氧化锌纳米棒粉末。 0016 图 1 给出了氧化锌纳米棒的 SEM 图， 由图可以看出， 纳米棒直径在 100 nm 左右， 长 度在 350 nm 左右。图 2 为氧化锌纳米棒的 XRD 图， XRD 数据结果显示， 所得纳米棒为标准 六角纤锌矿 ZnO， 衍射峰与 ZnO 的标准卡片 JCPDS card number 36-1451 对应。 0017 实施例 2 ： 称取 2 g 的氢氧化钠， 加入 20 ml 的水， 待氢氧化钠溶解后加入 0.15 g 的十六烷基三甲基溴化铵和 1.5 g 的碳酰二胺， 搅拌半小时， 配成 1 号溶液。
13、 ； 称取 1.5 g 的 醋酸锌， 溶解 20 ml 的水中， 配成 2 号溶液。将 1 号溶液加热至 80， 20 分钟后将 2 号溶液 加入 1 号溶液中， 反应 20 分钟 ； 将白色悬浮液离心沉淀， 用酒精和水洗涤， 干燥箱中 60干 燥 9 小时， 得到氧化锌纳米棒粉末。改变体系的 PH 至同时增加十六烷基三甲基溴化铵的浓 度， 制备的氧化锌纳米棒的长度和直径比例为 4:1。 0018 实施例3 ： 称取3.5 g的氢氧化钾， 加入20 ml的水， 待氢氧化钾溶解后加入0.1 g 的十六烷基三甲基溴化铵和 1.5 g 的碳酰二胺， 搅拌半小时， 配成 1 号溶液 ； 称取 1.5 。
14、g 的 醋酸锌， 溶解 20 ml 的水中， 配成 2 号溶液。将 1 号溶液加热至 80， 20 分钟后将 2 号溶液 加入 1 号溶液中， 反应 20 分钟 ； 将白色悬浮液离心沉淀， 用酒精和水洗涤， 干燥箱中 60干 燥 9 小时， 得到氧化锌纳米棒粉末。用氢氧化钾和氢氧化钠强碱， 对最终结果影响不大， 所 得氧化锌纳米棒直径在 110 nm 左右， 长度在 380 nm 左右。 0019 实施例4 ： 称取3.5 g的氢氧化钾， 加入20 ml的水， 待氢氧化钾溶解后加入1.0 g 的十六烷基三甲基溴化铵和 2 g 的碳酰二胺， 搅拌半小时， 配成 1 号溶液 ； 称取 2 g 的硫。
15、酸 说 明 书 CN 103359773 A 4 3/3 页 5 锌， 溶解 30 ml 的水中， 配成 2 号溶液。将 1 号溶液加热至 80， 20 分钟后将 2 号溶液加入 1 号溶液中， 反应 20 分钟 ； 将白色悬浮液离心沉淀， 用酒精和水洗涤， 干燥箱中 60干燥 9 小时， 得到氧化锌纳米棒粉末。 附图 3 为本实施例的氧化锌纳米棒的 SEM 图， 由图可以 看出增加碳酰二胺的含量， 所得氧化锌纳米棒自组装成花状结构。 说 明 书 CN 103359773 A 5 1/2 页 6 图 1 图 2 说 明 书 附 图 CN 103359773 A 6 2/2 页 7 图 3 说 明 书 附 图 CN 103359773 A 7 。