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1、10申请公布号CN104163888A43申请公布日20141126CN104163888A21申请号201410322306922申请日20140708C08F251/00200601C08F220/06200601C08F220/56200601C08F222/38200601C05G3/0020060171申请人内蒙古大学地址010021内蒙古自治区呼和浩特市赛罕区大学西路235号72发明人温国华刘广华胡振华杨永启莫国莉李继萍陈超柳青韩宗壮王晨雪孙萌54发明名称双氧水氧化马铃薯淀粉接枝共聚制备高吸水树脂的方法57摘要本发明公开了双氧水氧化马铃薯淀粉接枝共聚制备高吸水树脂的方法，主要特征为。
2、在冰水浴冷却下以碱溶液中和丙烯酸，与双氧水氧化马铃薯淀粉、丙烯酰胺和去离子水混合，在氮气的保护下水浴加热，缓慢升温到4555接枝共聚制备高吸水树脂。最佳产品1G在7000倍的去离子水中最高吸水量达到3000G/G。本发明高吸水树脂的制备具有以下优势不会引入任何杂质；原料易溶于水，高吸水树脂制备过程中不需要传统使用淀粉时的糊化过程，简化了合成工艺；聚合反应温度低；产品吸水量高、有较高含氮量；产品性能优良，更宜于规模化生产及产品的推广。51INTCL权利要求书1页说明书4页附图6页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书4页附图6页10申请公布号CN104163888A。
3、CN104163888A1/1页21双氧水氧化马铃薯淀粉接枝共聚制备高吸水树脂的方法,特征在于其方法及步骤为将双氧水氧化马铃薯淀粉与去离子水按146的质量比混合；称取双氧水氧化马铃薯淀粉质量210倍的丙烯酸，称取丙烯酸质量01110333倍的氢氧化钠（或丙烯酸质量01560467倍的氢氧化钾），以双氧水氧化马铃薯淀粉质量46倍的去离子水溶解上述氢氧化钠（或氢氧化钾）；在冰水浴冷却下用上述氢氧化钠（或氢氧化钾）溶液中和丙烯酸，称取丙烯酸质量053倍的丙烯酰胺。2将上述双氧水氧化马铃薯淀粉与去离子水的混合液与用氢氧化钠（或氢氧化钾）部分中和的丙烯酸溶液和丙烯酰胺在反应容器中混合均匀，无需外加引发剂。
4、，加入含有双氧水氧化马铃薯淀粉质量002018的N，N亚甲基双丙烯酰胺溶液做交联剂，搅拌使之均匀，通入氮气，缓慢加热，使反应体系温度逐步升高，达到50停止搅拌，90保温一小时后取出产物，经烘干、粉碎即得高吸水树脂。3最佳产品1G在7000倍的去离子水中最高吸水量达到2000G/G。4如上所述，本发明中和丙烯酸所用的碱为氢氧化钠或氢氧化钾，N，N亚甲基双丙烯酰胺溶液的浓度为2MG/ML。权利要求书CN104163888A1/4页3双氧水氧化马铃薯淀粉接枝共聚制备高吸水树脂的方法技术领域0001本发明涉及一种用于农林园艺、生理卫生、日用化工、建筑行业、环境治理等领域的功能高分子材料高吸水树脂的制备。
5、方法，特别指以双氧水氧化马铃薯淀粉、丙烯酸、氢氧化钠或氢氧化钾为主要原料合成高吸水树脂的一种新型的简易制备方法。背景技术0002高吸水性树脂是近年来开发的一种新型的、结构上轻度交联的三维网状功能性高分子材料。它能吸收自身重量几百倍至几千倍的水，对光、热、酸及碱的稳定性好，还具有良好的生物降解性能。高吸水树脂以它的吸水性、保水性、对外界刺激的应答性及对重金属离子的络合能力而得到广泛应用，如农林园艺、土壤改良、保水保肥、水凝胶基材、生理卫生用品、医药医疗、油水分离、敏感性材料、密封材料、苗木保护等；利用高吸水树脂的吸水膨胀性、增稠性、吸放湿性、重金属离子吸附性、蓄热保冷性等方面的应用研究也在逐步展。
6、开，如建筑涂料环保、日用化妆、食品工业、医药制造、国防技术等。0003高吸水树脂应用领域不断拓展，市场需求量越来越大。高吸水性树脂是一类高分子电解质，水中盐类物质的存在会显著影响树脂的吸水能力，在一定程度上限制了它的应用。在保证SAP具有优良的吸水和保水性能基础上，提高高吸水性树脂对含盐液体（如尿液，血液、肥料水等）的吸收能力，将是今后高吸水性树脂研究工作中的一个重要课题。对高吸水性树脂吸水机理的理论研究工作也将进一步开展，指导这一类功能高分子材料向更高水平发展。发明内容0004本发明提供了一种操作工艺简单、吸水能力强的高吸水树脂产品及其制备方法。0005其方法及步骤如下（1）将双氧水氧化马铃。
7、薯淀粉与去离子水按146的质量比混合；称取双氧水氧化马铃薯淀粉质量210倍的丙烯酸，称取丙烯酸质量01110333倍的氢氧化钠（或称取丙烯酸质量01560467倍的氢氧化钾），以双氧水氧化马铃薯淀粉质量46倍的去离子水溶解上述氢氧化钠（或氢氧化钾）；在冰水浴冷却下用上述氢氧化钠（或氢氧化钾）溶液中和丙烯酸；称取丙烯酸质量053倍的丙烯酰胺。0006（2）将上述双氧水氧化马铃薯淀粉和去离子水的混合液与用氢氧化钠（或氢氧化钾）部分中和的丙烯酸溶液和丙烯酰胺在反应容器中混合均匀，无需外加引发剂，加入含有双氧水氧化马铃薯淀粉质量002018的N，N亚甲基双丙烯酰胺溶液做交联剂，搅拌使之均匀，通入氮气，。
8、缓慢加热，使反应体系温度逐步升高，达到50停止搅拌，然后逐步升温到90，保温一小时取出产物，经烘干、粉碎即得高吸水树脂。最佳产品1G在7000倍的去离子水中最高吸水量达到2000G/G。0007如上所述，本发明中和丙烯酸所用的碱为氢氧化钠、氢氧化钾。配制的N，N亚甲基双丙烯酰胺溶液的浓度为2MG/ML。说明书CN104163888A2/4页40008本发明的优点（1）无需外加引发剂，原料可以自身充当引发剂，简化了合成工艺，而且不会引入任何杂质；（2）双氧水氧化马铃薯淀粉易溶于水，在高吸水树脂制备的过程中不需要糊化；（3）聚合反应温度低，可减少能量消耗；（4）该产品中含有植物生长所必须的氮元素，。
9、也可以同时含有氮元素和钾元素，既可以用于土壤水分保持，又可以增加土壤营养成分，因此，在农、林及园艺等领域具有重要的应用价值。0009附图说明图1是单体丙烯酸和丙烯酰胺总质量对高吸水树脂吸水量的影响（使用氢氧化钠中和丙烯酸，中和度为50，固定单体比为11）图2是单体丙烯酸的中和度对高吸水树脂吸水量的影响（使用氢氧化钠中和丙烯酸图3是交联剂用量对高吸水树脂吸水量的影响使用氢氧化钠中和丙烯酸，中和度为50）图4是单体质量比对高吸水树脂吸水率的影响（使用氢氧化钠中和丙烯酸，中和度为50图5是是单体丙烯酸和丙烯酰胺总质量对高吸水树脂吸水量的影响（使用氢氧化钾中和丙烯酸，中和度为50）图6是单体丙烯酸的中。
10、和度对高吸水树脂吸水量的影响（使用氢氧化钾中和丙烯酸，中和度为50图7是交联剂用量对高吸水树脂吸水量的影响使用氢氧化钾中和丙烯酸，中和度为50）图8是单体质量比对高吸水树脂吸水率的影响（使用氢氧化钾中和丙烯酸，中和度为50图9是双氧水氧化马铃薯淀粉接枝共聚制备高吸水树脂的工艺流程图10是实施例2所制得的高吸水树脂的红外光谱图图11是实施例7所制得的高吸水树脂的红外光谱图。具体实施方式0010实施例1称量333G氢氧化钠，溶解于2500ML去离子水中，在冰水浴冷却下用上述氢氧化钠溶液中和1500G1430ML的丙烯酸。称取500G双氧水氧化马铃薯淀粉、1500G丙烯酰胺、1000MGN,N亚甲基。
11、双丙烯酰胺，量取500ML去离子水，全部加入到反应器中，并将已制得的丙烯酸及其钠盐溶液倒入反应器，于室温下搅拌10H，使其混合均匀。在氮气保护下搅拌、加热，同时控制加热速度，使水浴温度缓慢升高，当温度达到50停止搅拌。此后逐渐升温，当水浴中的水沸腾后，继续加热使其在该温度范围内反应12H，停止通氮气，冷却至室温。将产物取出，将其剪切成小块，于4060烘箱中烘干，本施例所制得的高吸水树脂吸水量达1400G/G。0011实施例2称量556G氢氧化钠，溶解于2500ML去离子水中，在冰水浴冷却下用上述氢氧化钠溶液中和2000G的1905ML丙烯酸。称取500G双氧水氧化马铃薯淀粉、说明书CN1041。
12、63888A3/4页51000G丙烯酰胺、300MGN,N亚甲基双丙烯酰胺，量取500ML去离子水，全部加入到反应器中，并将已制得的丙烯酸及其钠盐溶液倒入反应器，于室温下搅拌10H，使其混合均匀。在氮气保护下搅拌、加热，同时控制加热速度，使水浴温度缓慢升高，当温度达到52停止搅拌。此后逐渐升温，当水浴中的水沸腾后，继续加热使其在该温度范围内反应12H，停止通氮气，冷却至室温。将产品取出，将其剪切成小块，于4060烘箱中烘干，本施例所制得的高吸水树脂吸水量达1630G/G。0012实施例3称量556G氢氧化钠，溶解于2500ML去离子水中，在冰水浴冷却下用上述氢氧化钠溶液中和1500G的1430。
13、ML丙烯酸。称取500G双氧水氧化马铃薯淀粉、1500G丙烯酰胺、1000MGN,N亚甲基双丙烯酰胺，量取500ML去离子水，全部加入到反应器中，并将已制得的丙烯酸及其钠盐溶液倒入反应器，于室温下搅拌10H，使其混合均匀。在氮气的保护下搅拌、加热，同时控制加热速度，使水浴温度缓慢升高，当温度达到50后停止搅拌。此后逐渐升温，当水浴中的水沸腾后，继续加热使其在该温度范围内反应12H，停止通氮气，冷却至室温。将产物取出，将其剪切成小块，于4060烘箱中烘干，本施例所制得的高吸水树脂吸水量达1500G/G。0013实施例4称量500G氢氧化钠，溶解于2500ML的去离子水中，在冰水浴冷却下用上述氢氧。
14、化钠溶液中和1500G的1430ML丙烯酸。称取500G双氧水氧化马铃薯淀粉、1500G丙烯酰胺、1000MGN,N亚甲基双丙烯酰胺，量取500ML去离子水，全部加入到反应器中，并将已制得的丙烯酸及其钠盐溶液倒入反应器，于室温下搅拌10H，使其混合均匀。在氮气的保护下搅拌、加热，同时控制加热速度，使水浴温度缓慢升高，使接枝共聚反应充分进行，当温度达到53后停止搅拌。此后逐渐升温，当水浴中的水沸腾后，继续加热使其在该温度范围内反应12H，停止通氮气，冷却至室温。将产物取出，将其剪切成小块，于4060烘箱中烘干，本施例所制得的高吸水树脂吸水量达1300G/G。0014实施例5称量622G氢氧化钾，。
15、溶解于2500ML的去离子水中，在冰水浴冷却下用上述氢氧化钾溶液中和2000G1905ML丙烯酸。称取500G双氧水氧化马铃薯淀粉、1000G丙烯酰胺、700MGN,N亚甲基双丙烯酰胺，量取500ML去离子水，全部加入到反应器中，并将已制得的丙烯酸及其钾盐溶液倒入反应器，于室温下搅拌10H，使其混合均匀。在氮气的保护下搅拌、加热，同时控制加热速度，使水浴温度缓慢升高，使接枝共聚反应充分进行，当温度达到50后停止搅拌。此后逐渐缓慢升温，当水浴中的水沸腾后，继续加热使其在该温度范围内反应12H，停止通氮气，冷却至室温。将产物取出，将其剪切成小块，于4060烘箱中烘干，本施例所制得的高吸水树脂吸水量。
16、达1900G/G。0015实施例6称量583G氢氧化钾，溶解于2500ML去离子水中，在冰水浴冷却下用上述氢氧化钾溶液中和1500G1430ML的丙烯酸。称取500G双氧水氧化马铃薯淀粉、1500G丙烯酰胺、1000MGN,N亚甲基双丙烯酰胺，量取500ML去离子水，全部加入到反应器中，并将已制得的丙烯酸及其钾盐溶液倒入反应器，于室温下搅拌10H，使其混合均匀。在氮气保护下搅拌、加热，同时控制加热速度，使水浴温度缓慢升高，当温度达到50停止搅拌。此后逐渐缓慢升温，当水浴中的水沸腾后，继续加热使其在该温度范围内反应12H，停止通氮气，冷却至室温。将产品取出，将其剪切成小块，于4060烘箱中烘干，。
17、本施例所制得的高吸水树脂吸水量达1300G/G。0016实施例7称量560G氢氧化钾，溶解于2500ML去离子水中，在冰水浴冷却下用说明书CN104163888A4/4页6上述氢氧化钾溶液中和1500G的1430ML丙烯酸。称取500G双氧水氧化马铃薯淀粉、1500G丙烯酰胺、500MGN,N亚甲基双丙烯酰胺，量取350ML去离子水，全部加入到反应器中，并将已制得的丙烯酸及其钾盐溶液倒入反应器，于室温下搅拌10H，使其混合均匀。在氮气保护下搅拌、加热，同时控制加热速度，使水浴温度缓慢升高，当温度达到55后停止搅拌。此后逐渐缓慢升温，当水浴中的水沸腾后，继续加热使其在该温度范围内反应12H，停止。
18、通氮气，冷却至室温。将产物取出，将其剪切成小块，于4060烘箱中烘干，本施例所制得的高吸水树脂吸水量达1450G/G。0017实施例8称量467G氢氧化钾，溶解于2500ML去离子水中，在冰水浴冷却下用上述氧化钾溶液中和1500G的1430ML丙烯酸。称取500G双氧水氧化马铃薯淀粉、1500G丙烯酰胺、700MGN,N亚甲基双丙烯酰胺，量取350ML去离子水，全部加入到反应器中，并将已制得的丙烯酸及其钾盐溶液倒入反应器，于室温下搅拌10H，使其混合均匀。在氮气的保护下搅拌、加热，同时控制加热速度，使水浴温度缓慢升高，使接枝共聚反应充分进行，当温度达到53后停止搅拌。此后逐渐缓慢升温，当水浴中。
19、的水沸腾后，继续加热使其在该温度范围内反应12H，停止通氮气，冷却至室温。将产物取出，将其剪切成小块，于4060烘箱中烘干，本施例所制得的高吸水树脂吸水量达1275G/G。0018实施例9称量291G氢氧化钾，溶解于2500ML去离子水中，在冰水浴冷却下用上述氧化钾溶液中和750G的714ML丙烯酸。称取500G双氧水氧化马铃薯淀粉、750G丙烯酰胺、500MGN,N亚甲基双丙烯酰胺，量取350ML去离子水，全部加入到反应器中，并将已制得的丙烯酸及其钾盐溶液倒入反应器，于室温下搅拌10H，使其混合均匀。在氮气的保护下搅拌、加热，同时控制加热速度，使水浴温度缓慢升高，使接枝共聚反应充分进行，当温。
20、度达到55后停止搅拌。此后逐渐缓慢升温，当水浴中的水沸腾后，继续加热使其在该温度范围内反应12H，停止通氮气，冷却至室温。将产物取出，将其剪切成小块，于4060烘箱中烘干，本施例所制得的高吸水树脂吸水量达905G/G。0019实施例10称量1165G氢氧化钾，溶解于2500ML去离子水中，在冰水浴冷却下用上述氧化钾溶液中和3000G的2860ML丙烯酸。称取500G双氧水氧化马铃薯淀粉、3000G丙烯酰胺、500MGN,N亚甲基双丙烯酰胺，量取350ML去离子水，全部加入到反应器中，并将已制得的丙烯酸及其钾盐溶液倒入反应器，于室温下搅拌10H，使其混合均匀。在氮气的保护下搅拌、加热，同时控制加。
21、热速度，使水浴温度缓慢升高，使接枝共聚反应充分进行，当温度达到53后停止搅拌。此后逐渐缓慢升温，当水浴中的水沸腾后，继续加热使其在该温度范围内反应12H，停止通氮气，冷却至室温。将产物取出，将其剪切成小块，于4060烘箱中烘干，本施例所制得的高吸水树脂吸水量达510G/G。说明书CN104163888A1/6页7图1图2说明书附图CN104163888A2/6页8图3图4说明书附图CN104163888A3/6页9图5图6说明书附图CN104163888A4/6页10图7图8说明书附图CN104163888A105/6页11图9图10说明书附图CN104163888A116/6页12图11说明书附图CN104163888A12。