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1、(10)申请公布号 CN 103008016 A (43)申请公布日 2013.04.03 CN 103008016 A *CN103008016A* (21)申请号 201210429288.5 (22)申请日 2012.10.31 B01J 32/00(2006.01) B01J 23/10(2006.01) (71)申请人 上海华明高纳稀土新材料有限公司 地址 201613 上海市松江区繁华路 81 号 (72)发明人 蒙素玲 李冉 李雪云 倪萍 赵秀娟 杨筱琼 (74)专利代理机构 上海精晟知识产权代理有限 公司 31253 代理人 何新平 (54) 发明名称 高热稳定性氧化铝及其制备。
2、方法 (57) 摘要 本发明的目的在于公开一种高热稳定性氧化 铝及其制备方法， 它由氧化铝与氧化镧组成， 其 中， 氧化镧重量百分比含量为 3%-5%， 余量为氧化 铝 ； 与现有技术相比， 制备得到所述的高热稳定 性氧化铝具有制备简单和高温下抗老化能力高等 特点， 实现本发明的目的。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 4 页 附图 1 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 4 页 附图 1 页 1/1 页 2 1. 一种高热稳定性氧化铝， 其特征在于， 它由氧化铝与氧化镧组成， 其中， 氧化镧重量 百分比含量为 3%-5。
3、%， 余量为氧化铝。 2. 如权利要求 1 所述的高热稳定性氧化铝， 其特征在于， 所述氧化铝为 -Al2O3。 3. 如权利要求 1 所述的高热稳定性氧化铝， 其特征在于， 所述高热稳定性氧化铝 在 1000焙烧 4h 后得到的比表面积 150m2/g ； 在 1100焙烧 12h 后得到的比表面积 100m2/g。 4. 一种高热稳定性氧化铝的制备方法， 其特征在于， 包括如下步骤 ： （1） 氧化铝改性 ： 将硝酸镧与水混合， 得到澄清透明的水溶液， 加入活性氧化铝中， 用硝 酸调节 pH 值至 2-3， 加入分散剂， 经球磨 2-4h， 得改性氧化铝前驱体 ； （2） 焙烧 ： 将得到。
4、改性氧化铝前驱体进行焙烧 ； （3） 粉碎 ： 将焙烧后的改性氧化铝进行破碎， 得到所述的高热稳定性氧化铝。 5. 如权利要求 4 所述的高热稳定性氧化铝的制备方法， 其特征在于， 所述硝酸镧的用 量占活性氧化铝的比例为 8-14% ； 水的质量占活性氧化铝的比例为 150-200%。 6. 如权利要求 4 所述的高热稳定性氧化铝的制备方法， 其特征在于， 所述活性氧化铝 选自孔容为 0.3-0.7g/ml 的 -Al2O3或将孔容为 0.3-0.7g/ml 的拟薄水铝石经 450-600 焙烧后 3-6h 后， 得到的 -Al2O3。 7. 如权利要求 4 所述的高热稳定性氧化铝的制备方法，。
5、 其特征在于， 所述分散剂选自 辛酸 （C8H16O2） 、 癸酸 （C10H20O2） 、 乙二醇单丁醚 （C6H14O2） 或二乙二醇单丁醚 （C8H18O3） 等碳原子 为 6-12 的脂肪酸或醚类。 8. 如权利要求 7 所述的高热稳定性氧化铝的制备方法， 其特征在于， 所述分散剂的加 入量为活性氧化铝重量的 30-50%。 9. 如权利要求 4 所述的高热稳定性氧化铝的制备方法， 其特征在于， 所述焙烧的温度 为 600-750， 焙烧的时间为 4-6h。 权 利 要 求 书 CN 103008016 A 2 1/4 页 3 高热稳定性氧化铝及其制备方法 技术领域 0001 本发明涉。
6、及一种氧化铝及其制备方法， 特别涉及一种适用于尾气净化的高热稳定 性氧化铝及其制备方法。 背景技术 0002 减少汽车尾气污染、 保护大气环境质量， 实现生态环境和社会的可持续发展， 是目 前及未来相当长时间内我国环境保护的重要课题之一。 0003 为减少污染， 必须从提高汽油品质、 改善发动机燃烧状态和增加尾气净化催化效 率三方面进行突破。到目前为止， 使用汽车尾气净化催化剂是最有效途径就是通过三元催 化装置来降低尾气中 HC、 CO 和 NOx 三种有毒气体的含量。 0004 三效催化剂主要是由起催化作用的贵金属活性组分、 含 CeO2催化助剂 （储氧材料） 和用于支撑活性组分的氧化铝载体。
7、组成。 0005 高温下氧化铝的容易烧结， 使其比表面积明显减小， 使负载的活性组分聚集和催 化活性下降。 随着催化燃烧和环境保护催化 （如汽车尾气的催化净化和有毒、 有害废气的催 化净化） 等技术的迅速发展， 对催化剂的载体提出了更高的要求， 需要载体既具有良好的热 稳定性又具有较大的比表面积。因此， 迫切需要研究开发对高温稳定的大比表面积的新型 氧化铝材料。 0006 目前在制备高热稳定性氧化铝方面， 主要通过添加化学助剂， 如过渡金属元素， 碱 土金属元素和稀土元素等， 通过添加的化学助剂与氧化铝形成复合氧化物和固熔体， 能缓 解和稳态氧化铝的相变和阻抑氧化铝颗粒的烧结， 提高催化剂的性。
8、能。 另外， 通过改变氧化 铝的制备方法， 包括调节 pH 值、 温度、 压力以及焰烧气氛等已可以制备高热稳定性氧化铝。 0007 中国专利公开号 CN102491389A 的发明专利公开了一种耐高温大比表面积氧化铝 的制备方法， 它是将碱土金属或稀土元素加入到水中或乙醇水溶液中制成稳定剂溶液， 然 后将稳定剂溶液加入到用拟薄水铝石制成的悬浮液中， 再经过浸渍、 蒸干、 焙烧等工序后制 得活性氧化铝。 0008 中国专利公告号 CN1202010C 的发明专利公告了高温下保持高比表面氧化铝及其 制备方法， 此氧化铝是在至少一种添加物 （稀士氧化物或碱土金属氧化物） 存在下用共溶胶 一凝胶法制备。
9、。 0009 中国专利公告号 CN100522348C 的发明专利公告了高热稳定性氧化铝及其制备方 法， 该发明公开的氧化铝包括氧化铝和添加剂， 所说的添加剂为稀土氧化物、 碱土金属氧化 物、 过渡金属氧化物中的两种或两种以上的组合。 0010 目前无论是改性氧化铝的方法， 都有其相应的弊端。通过氧化铝制备过程中进行 调节， 无论是超临界制备、 溶胶凝胶制备、 添加表面活性剂等， 均不利于批量生产， 成本较 高。同时目前的制备过程中氧化铝的耐高温性相对较差。 0011 因此， 特别需要一种高热稳定性氧化铝及其制备方法， 已解决上述现有存在的问 题。 说 明 书 CN 103008016 A 3。
10、 2/4 页 4 发明内容 0012 本发明的目的在于提供一种高热稳定性氧化铝及其制备方法， 针对现有技术的不 足， 具有制备简单和高温下抗老化能力高等特点。 0013 本发明所解决的技术问题可以采用以下技术方案来实现 ： 0014 一方面， 本发明提供一种高热稳定性氧化铝， 其特征在于， 它由氧化铝与氧化镧组 成， 其中， 氧化镧重量百分比含量为 3%-5%， 余量为氧化铝。 0015 在本发明的一个实施例中， 所述氧化铝为 -Al2O3。 0016 在本发明的一个实施例中， 所述高热稳定性氧化铝在 1000焙烧 4h 后得到的比 表面积 150m2/g ； 在 1100焙烧 12h 后得到。
11、的比表面积 100m2/g。 0017 另一方面， 本发明提供一种高热稳定性氧化铝的制备方法， 其特征在于， 包括如下 步骤 ： 0018 （1） 氧化铝改性 ： 将硝酸镧与水混合， 得到澄清透明的水溶液， 加入活性氧化铝中， 用硝酸调节 pH 值至 2-3， 加入分散剂， 经球磨 2-4h， 得改性氧化铝前驱体 ； 0019 （2） 焙烧 ： 将得到改性氧化铝前驱体进行焙烧 ； 0020 （3） 粉碎 ： 将焙烧后的改性氧化铝进行破碎， 得到所述的高热稳定性氧化铝。 0021 在本发明的一个实施例中， 所述硝酸镧的用量占活性氧化铝的比例为 8-14% ； 水 的质量占活性氧化铝的比例为 15。
12、0-200%。 0022 在本发明的一个实施例中， 所述活性氧化铝选自孔容为 0.3-0.7g/ml 的 -Al2O3 或将孔容为 0.3-0.7g/ml 的拟薄水铝石经 450-600焙烧后 3-6h 后， 得到的 -Al2O3。 0023 在本发明的一个实施例中， 所述分散剂选自辛酸 （C8H16O2） 、 癸酸 （C10H20O2） 、 乙二醇 单丁醚 （C6H14O2） 或二乙二醇单丁醚 （C8H18O3） 等碳原子为 6-12 的脂肪酸或醚类。 0024 进一步， 所述分散剂的加入量为活性氧化铝重量的 30-50%。 0025 在本发明的一个实施例中， 所述焙烧的温度为 600-75。
13、0， 焙烧的时间为 4-6h。 0026 本发明的高热稳定性氧化铝的制备方法， 与现有技术相比， 制备得到所述的高热 稳定性氧化铝具有制备简单和高温下抗老化能力高等特点， 实现本发明的目的。 0027 本发明的特点可参阅本案图式及以下较好实施方式的详细说明而获得清楚地了 解。 附图说明 0028 图 1 为本发明的实施例 1 所得高热稳定性氧化铝的 XRD 示意图。 具体实施方式 0029 为了使本发明实现的技术手段、 创作特征、 达成目的与功效易于明白了解， 下面结 合具体图示， 进一步阐述本发明。 0030 本发明的高热稳定性氧化铝， 它由氧化铝与氧化镧组成， 其中， 氧化镧重量百分比 含。
14、量为 3%-5%， 余量为氧化铝。 0031 在本发明中， 所述氧化铝为 -Al2O3。 0032 在本发明中， 所述高热稳定性氧化铝在 1000焙烧 4h 后得到的比表面积 说 明 书 CN 103008016 A 4 3/4 页 5 150m2/g ； 在 1100焙烧 12h 后得到的比表面积 100m2/g。 0033 本发明的高热稳定性氧化铝的制备方法， 包括如下步骤 ： 0034 （1） 氧化铝改性 ： 将硝酸镧与水混合， 得到澄清透明的水溶液， 加入活性氧化铝中， 用硝酸调节 pH 值至 2-3， 加入分散剂， 经球磨 2-4h， 得改性氧化铝前驱体 ； 0035 （2） 焙烧 。
15、： 将得到改性氧化铝前驱体进行焙烧 ； 0036 （3） 粉碎 ： 将焙烧后的改性氧化铝进行破碎， 得到所述的高热稳定性氧化铝。 0037 在本发明中， 所述硝酸镧的用量占活性氧化铝的比例为 8-14% ； 水的质量占活性 氧化铝的比例为 150-200%。 0038 在本发明中， 所述活性氧化铝选自孔容为 0.3-0.7g/ml 的 -Al2O3或将孔容为 0.3-0.7g/ml 的拟薄水铝石经 450-600焙烧后 3-6h 后， 得到的 -Al2O3。 0039 在本发明中， 所述分散剂选自辛酸 （C8H16O2） 、 癸酸 （C10H20O2） 、 乙二醇单丁醚 （C6H14O2） 或。
16、二乙二醇单丁醚 （C8H18O3） 等碳原子为 6-12 的脂肪酸或醚类 ； 所述分散剂的加入 量为活性氧化铝重量的 30-50%。 0040 在本发明中， 所述焙烧的温度为 600-750， 焙烧的时间为 4-6h。 0041 实施例 1 0042 取硝酸镧 8.1kg， 纯水 150kg， 剪切分散， 得澄清透明溶液。然后， 加入到 0.31g/ml 的 97kg-Al2O3中， 用硝酸调节 pH 值至 2， 加入乙二醇单丁醚 30kg， 在球磨机中球磨 4h， 经 600， 焙烧时间为 6h。气流粉碎， 得所述的高热稳定性氧化铝。 0043 该材料的组成为氧化镧3%， 氧化铝97%。 该。
17、材料在1000焙烧4h后得到的比表面 积为 151m2/g， 在 1100焙烧 12h 后得到的比表面积为 108m2/g。 （参见图 1） 0044 实施例 2 0045 取硝酸镧 13.5kg， 纯水 200kg， 剪切分散。然后， 加入到 0.68g/ml 的 95kg-Al2O3 中， 用硝酸调节 pH 值至 2， 加入二乙二醇单丁醚 50kg， 在球磨机中球磨 2h， 经 750， 焙烧时 间为 4h。气流粉碎， 得所述的高热稳定性氧化铝。 0046 该材料的组成为氧化镧5%， 氧化铝95%。 该材料在1000焙烧4h后得到的比表面 积为 182m2/g， 在 1100焙烧 12h 。
18、后得到的比表面积为 138m2/g。 0047 实施例 3 0048 取硝酸镧 10.8kg， 纯水 200kg， 剪切分散。将孔容为 0.35g/ml 的拟薄水铝石经 600焙烧后 3h 后得 -Al2O3， 然后， 取 96kg 得到的 -Al2O3加入到硝酸镧水溶液中， 用硝 酸调节 pH 值至 3， 加入癸酸 40kg， 在球磨机中球磨 3h， 经 650， 焙烧时间为 4h。气流粉碎， 得所述的高热稳定性氧化铝。 0049 该材料的组成为氧化镧4%， 氧化铝96%。 该材料在1000焙烧4h后得到的比表面 积为 165m2/g， 在 1100焙烧 12h 后得到的比表面积为 121m。
19、2/g。 0050 实施例 4 0051 取硝酸镧 13.5kg， 纯水 200kg， 剪切分散。将孔容为 0.65g/ml 的拟薄水铝石经 450焙烧后 6h 后得 -Al2O3， 然后， 取 95kg 得到的 -Al2O3加入到硝酸镧水溶液中， 用硝 酸调节 pH 值至 3， 加入辛酸 40kg， 在球磨机中球磨 3h， 经 650， 焙烧时间为 4h。气流粉碎， 得所述的高热稳定性氧化铝。 0052 该材料的组成为氧化镧5%， 氧化铝95%。 该材料在1000焙烧4h后得到的比表面 说 明 书 CN 103008016 A 5 4/4 页 6 积为 169m2/g， 在 1100焙烧 12h 后得到的比表面积为 117m2/g。 0053 以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。 本行业的技术 人员应该了解， 本发明不受上述实施例的限制， 上述实施例和说明书中描述的只是说明本 发明的原理， 在不脱离本发明精神和范围的前提下， 本发明还会有各种变化和改进， 这些变 化和改进都落入要求保护的本发明范围内， 本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其 等效物界定。 说 明 书 CN 103008016 A 6 1/1 页 7 图 1 说 明 书 附 图 CN 103008016 A 7 。