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1、(10)申请公布号 CN 104215999 A (43)申请公布日 2014.12.17 CN 104215999 A (21)申请号 201310209932.2 (22)申请日 2013.05.30 G01T 7/00(2006.01) (71)申请人 核工业北京地质研究院 地址 100029 北京市朝阳区安定门外小关东 里 10 号院 (72)发明人 胡小华 潘景荣 黄秋红 苏晓阳 (74)专利代理机构 核工业专利中心 11007 代理人 高尚梅 高爽 (54) 发明名称 一种海水中放射性核素分析前处理方法 (57) 摘要 本发明涉及一种海水中放射性核素分析前 处理方法， 依次包括 ：。
2、 一、 将海水样品的酸度调至 pH=1 2 ； 二、 向海水样品中加入混合载体 ； 的混 合载体 ： （Cs+） =5 7mg/mL， （Co2+） =18 22mg/mL， （Fe3+） =38 42mg/mL， （Ba2+） =38 42mg/mL， （Pb2+） =38 42mg/mL ； 三、 每升海水 样品加入0.150.25g磷钼酸铵和0.150.25g 硫酸铵 ； 四、 沉淀烘干 ； 五、 在滤液中调节酸度至 pH=8 10 ； 六、 沉淀烘干 ； 七、 沉淀合并。本发明 可以实现核素、 总总分析联合制样， 而且 不存在残渣带来的干扰问题， 方法简便、 易行， 准 确度得到较大的。
3、提高。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 3 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书3页 (10)申请公布号 CN 104215999 A CN 104215999 A 1/1 页 2 1. 一种海水中放射性核素分析前处理方法， 依次包括以下步骤 ： 第一步、 将海水样品的酸度调至 pH=1 2 ； 第二步、 每升海水样品加入 0.08 0.12mL 混合载体 ； 所述混合载体 ： （Cs+） =5 7mg/mL， （Co2+） =18 22mg/mL， （Fe3+） =38 42mg/mL， （Ba2+） =38 42mg/m。
4、L， （Pb2+） =38 42mg/mL ； 第三步、 每升海水样品加入 0.15 0.25g 磷钼酸铵和 0.15 0.25g 硫酸铵， 搅拌， 静 置 ； 第四步、 将所述的第三步中的上清液虹吸至另一空容器中， 剩余混合溶液进行抽滤， 滤 液合并至同一容器中， 沉淀烘干 ； 第五步、 在所述的第四步所得滤液中调节酸度至 pH=8 10， 搅拌， 静置 ； 第六步、 将所述的第五步所得的上清液虹吸弃去， 抽滤剩余混合溶液， 滤液弃去， 沉淀 烘干 ； 第七步、 将所述的第四步和第六步所得沉淀合并、 磨碎、 混合均匀。 2. 根据权利要求 1 所述的一种海水中放射性核素分析前处理方法， 其特。
5、征在于 ： 所述 第三步中， 搅拌 1 2 小时， 静置 24 36 小时。 3. 根据权利要求 1 所述的一种海水中放射性核素分析前处理方法， 其特征在于 ： 所述 第五步中， 搅拌 1 2 小时， 静置 24 36 小时。 4. 根据权利要求 1 所述的一种海水中放射性核素分析前处理方法， 其特征在于 ： 所述 第一步中， 使用浓硝酸调节酸度。 5. 根据权利要求 1 所述的一种海水中放射性核素分析前处理方法， 其特征在于 ： 所述 第五步中， 使用氨水调节酸度。 权 利 要 求 书 CN 104215999 A 2 1/3 页 3 一种海水中放射性核素分析前处理方法 技术领域 0001 。
6、本发明涉及一种海水中放射性核素分析前处理方法， 特别是涉及一种简便、 易行， 准确度高的海水中放射性核素分析前处理方法。 背景技术 0002 在日常的环境监测与评价中， 海水中放射性核素是一项重要的检测参数。目前国 内尚未有海水中放射性核素分析前处理技术标准方法， 通常借鉴普通淡水中放射性核素分 析的相关标准， 这些标准主要采用蒸发法分别对 核素和总 总 进行前处理。但是由 于海水蒸发后产生残渣量太大， 从而稀释样品中放射性核素的比活度， 而本身环境中放射 性核素比活度较低， 于是该种处理方法会带来相当大的误差。因此亟需提供一种新型的海 水中放射性核素分析前处理方法。 发明内容 0003 本发。
7、明要解决的技术问题是提供一种简便、 易行， 准确度高的海水中放射性核素 分析前处理方法。 0004 为解决上述技术问题， 本发明一种海水中放射性核素分析前处理方法， 依次包括 以下步骤 ： 0005 第一步、 将海水样品的酸度调至 pH=1 2 ； 0006 第二步、 每升海水样品加入 0.08 0.12mL 混合载体 ； 混合载体 ： （Cs+） =5 7mg/mL， （Co2+） =18 22mg/mL， （Fe3+） =38 42mg/mL， （Ba2+） =38 42mg/mL， （Pb2+） =38 42mg/mL ； 0007 第三步、 每升海水样品加入0.150.25g磷钼酸铵和。
8、0.150.25g硫酸铵， 搅拌， 静置 ； 0008 第四步、 将的第三步中的上清液虹吸至另一空容器中， 剩余混合溶液进行抽滤， 滤 液合并至同一容器中， 沉淀烘干 ； 0009 第五步、 在的第四步所得滤液中调节酸度至 pH=8 10， 搅拌， 静置 ； 0010 第六步、 将的第五步所得的上清液虹吸弃去， 抽滤剩余混合溶液， 滤液弃去， 沉淀 烘干 ； 0011 第七步、 将第四步和第六步所得沉淀合并、 磨碎、 混合均匀。 0012 第三步中， 搅拌 1 2 小时， 静置 24 36 小时。 0013 第五步中， 搅拌 1 2 小时， 静置 24 36 小时。 0014 第一步中， 使用。
9、浓硝酸调节酸度。 0015 第五步中， 使用氨水调节酸度。 0016 本发明是一种将海水中放射性核素共沉淀的技术， 可以实现 核素、 总 总 分析联合制样， 而且不存在残渣带来的干扰问题， 方法简便、 易行， 准确度得到较大的提高。 说 明 书 CN 104215999 A 3 2/3 页 4 具体实施方式 0017 实施例一 0018 本发明依次包括以下步骤 ： 0019 第一步、 水样酸化 ； 选择浓硝酸， 将 50L 海水样品的酸度调至 pH=1 ； 0020 第二步、 向海水样品中加入 4mL 混合载体 ； 混合载体 ： （Cs+） =5mg/mL， （Co2+） =18mg/mL， 。
10、（Fe3+） =38mg/mL， （Ba2+） =38mg/mL， （Pb2+） =38mg/mL ； 0021 第三步、 向海水样品中加入共沉淀剂 ； 共沉淀剂为磷钼酸铵和硫酸铵， 每升海水样 品加入 0.15g 磷钼酸铵和 0.15g 硫酸铵， 搅拌 1 小时， 静置 24 小时 ； 0022 第四步、 沉淀分离并干燥 ； 将的第三步中的上清液虹吸至另一空容器中， 剩余混合 溶液进行抽滤， 滤液合并至同一容器中， 沉淀在低温电热板上烘干 ； 0023 第五步、 在沉淀分离后的溶液中调节酸度 ； 在的第四步所得滤液中用氨水调节酸 度至 pH=8， 搅拌 1 小时， 静置 24 小时 ； 00。
11、24 第六步、 碱性条件下沉淀分离并干燥 ； 将的第五步所得的上清液虹吸弃去， 抽滤剩 余混合溶液， 滤液弃去， 沉淀在低温电热板上烘干 ； 0025 第七步、 沉淀合并 ； 将第四步和第六步所得沉淀合并、 磨碎、 混合均匀。 0026 用第七步中所得的样品制备样品源， 用总 、 总 测量仪进行总 测量， 得到海 水样品源测量结果。 0027 在第二步中， 加入一定量的铀、 钍和镭标准溶液， 其它步骤同上， 得到的测量结果 为海水加标测量结果。 0028 取相同量的铀、 钍和镭标准溶液， 直接蒸发制样品源， 用总 、 总 测量仪进行总 测量， 得到标准测量结果 ； 0029 用海水加标测量结果。
12、减去海水样品源测量结果， 与标准测量结果进行比较， 相对 误差为 -3.6%。 0030 实施例二 0031 本发明依次包括以下步骤 ： 0032 第一步、 水样酸化 ； 选择浓硝酸， 将 50L 海水样品的酸度调至 pH=1.5 ； 0033 第二步、 向海水样品中加入 5mL 混合载体 ； 混合载体 ： （Cs+） =6mg/mL， （Co2+） =20mg/mL， （Fe3+） =40mg/mL， （Ba2+） =40mg/mL， （Pb2+） =40mg/mL ； 0034 第三步、 向海水样品中加入共沉淀剂 ； 共沉淀剂为磷钼酸铵和硫酸铵， 每升海水样 品加入 0.2g 磷钼酸铵和 。
13、0.2g 硫酸铵， 搅拌 1.5 小时， 静置 30 小时 ； 0035 第四步、 沉淀分离并干燥 ； 将的第三步中的上清液虹吸至另一空容器中， 剩余混合 溶液进行抽滤， 滤液合并至同一容器中， 沉淀在低温电热板上烘干 ； 0036 第五步、 在沉淀分离后的溶液中调节酸度 ； 在的第四步所得滤液中用氨水调节酸 度至 pH=9， 搅拌 1.5 小时， 静置 30 小时 ； 0037 第六步、 碱性条件下沉淀分离并干燥 ； 将的第五步所得的上清液虹吸弃去， 抽滤剩 余混合溶液， 滤液弃去， 沉淀在低温电热板上烘干 ； 0038 第七步、 沉淀合并 ； 将的第四步和第六步所得沉淀合并、 磨碎、 混合。
14、均匀。 0039 用第七步中所得的样品制备样品源， 用总 、 总 测量仪进行总 测量， 得到海 水样品源测量结果。 说 明 书 CN 104215999 A 4 3/3 页 5 0040 在第二步中， 加入一定量的铀、 钍和镭标准溶液， 其它步骤同上， 得到的测量结果 为海水加标测量结果。 0041 取相同量的铀、 钍和镭标准溶液， 直接蒸发制样品源， 用总 、 总 测量仪进行总 测量， 得到标准测量结果 ； 0042 用海水加标测量结果减去海水样品源测量结果， 与标准测量结果进行比较， 相对 误差为 -2.3%。 0043 实施例三 0044 本发明依次包括以下步骤 ： 0045 第一步、 。
15、水样酸化 ； 选择浓硝酸， 将 50L 海水样品的酸度调至 pH=2 ； 0046 第二步、 向海水样品中加入 6mL 混合载体 ； 混合载体 ： （Cs+） =7mg/mL， （Co2+） =22mg/mL， （Fe3+） =42mg/mL， （Ba2+） =42mg/mL， （Pb2+） =42mg/mL ； 0047 第三步、 向海水样品中加入共沉淀剂 ； 共沉淀剂为磷钼酸铵和硫酸铵， 每升海水样 品加入 0.25g 磷钼酸铵和 0.25g 硫酸铵， 搅拌 2 小时， 静置 36 小时 ； 0048 第四步、 沉淀分离并干燥 ； 将的第三步中的上清液虹吸至另一空容器中， 剩余混合 溶液进。
16、行抽滤， 滤液合并至同一容器中， 沉淀在低温电热板上烘干 ； 0049 第五步、 在沉淀分离后的溶液中调节酸度 ； 在的第四步所得滤液中用氨水调节酸 度至 pH=10， 搅拌 2 小时， 静置 36 小时 ； 0050 第六步、 碱性条件下沉淀分离并干燥 ； 将的第五步所得的上清液虹吸弃去， 抽滤剩 余混合溶液， 滤液弃去， 沉淀在低温电热板上烘干 ； 0051 第七步、 沉淀合并 ； 将的第四步和第六步所得沉淀合并、 磨碎、 混合均匀。 0052 用第七步中所得的样品制备样品源， 用总 、 总 测量仪进行总 测量， 得到海 水样品源测量结果。 0053 在第二步中， 加入一定量的铀、 钍和镭标准溶液， 其它步骤同上， 得到的测量结果 为海水加标测量结果。 0054 取相同量的铀、 钍和镭标准溶液， 直接蒸发制样品源， 用总 、 总 测量仪进行总 测量， 得到标准测量结果 ； 0055 用海水加标测量结果减去海水样品源测量结果， 与标准测量结果进行比较， 相对 误差为 -1.2%。 说 明 书 CN 104215999 A 5 。