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1、10申请公布号CN104091938A43申请公布日20141008CN104091938A21申请号201410306558222申请日20140630H01M4/485201001C01G23/0020060171申请人北京工业大学地址100124北京市朝阳区平乐园100号72发明人汪浩邓思旭傅丛丛严辉刘晶冰朱满康74专利代理机构北京思海天达知识产权代理有限公司11203代理人张慧54发明名称一种类球形钛酸锂负极材料的熔盐制备方法57摘要类球形钛酸锂负极材料及其制备方法，属于锂离子电池负极材料技术领域。步骤如下将锐钛矿结构的TIO2、LI2CO3原料按摩尔比52混合，加入无水乙醇，研磨1小。
2、时；将TIO2LI2CO3混合物与LICLKCL熔盐手工研磨1小时；其中混合物中TIO2与LICLKCL熔盐的CL摩尔比为524；将上述TIO2LI2CO3LICLKCL混合物在600800下煅烧824小时，自然冷却；将反应产物离心、过滤洗涤，烘干。得到纯净的类球形LI4TI5O12负极材料。本发明工艺简单，可重复性高。该材料具有良好的电化学性能，适合用作锂离子电池负极材料。51INTCL权利要求书1页说明书3页附图2页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书3页附图2页10申请公布号CN104091938ACN104091938A1/1页21类球形LI4TI5O1。
3、2负极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤1将锐钛矿结构的TIO2、LI2CO3原料按摩尔比52混合，加入无水乙醇，研磨1小时；2将TIO2LI2CO3混合物与LICLKCL熔盐手工研磨1小时；3将上述TIO2LI2CO3LICLKCL混合物在600800下煅烧824小时，自然冷却；4将反应产物离心、过滤洗涤，烘干，得到纯净的类球形LI4TI5O12负极材料。2按照权利要求1的方法，其特征在于，步骤2中TIO2LI2CO3混合物中TIO2与LICLKCL熔盐中CL的摩尔比为524。3按照权利要求1的方法，其特征在于，LICLKCL熔盐中LICL与KCL的摩尔比为11。4按照权利要求13的任。
4、一方法制备得到的类球形LI4TI5O12负极材料。权利要求书CN104091938A1/3页3一种类球形钛酸锂负极材料的熔盐制备方法技术领域0001本发明涉及一种类球形钛酸锂负极材料及制备方法，属于钛酸锂负极材料技术领域。背景技术0002随着全球能源危机的日益严重，人们对于电动汽车的需求逐渐增大。锂离子电池的发展越来越得到人们的关注。当前，商品化的锂离子电池负极材料大多采用石墨。但是，石墨在充放电过程中易产生锂枝晶，这会影响电池的安全性和循环稳定性。而尖晶石结构的钛酸锂LI4TI5O12在充放电过程中结构几乎不发生变化，因此被誉为“零应变”材料。此外，LI4TI5O12具有较好的充放电平台，理。
5、论比容量为175MAH/G，且原料价格便宜、易于制备。因此，LI4TI5O12已经成为锂离子电池负极材料的研究重点。0003目前，LI4TI5O12的制备方法有高温固相法、高能球磨法、溶胶凝胶法，溶剂热法、微波法等。高温固相法工艺简单，但原料混合不易均匀，反应速度慢，需要较高的温度和时间，能耗大。与高温固相法相比，液相法反应温度较低，时间较短，但反应过程复杂，制备条件要求较高，这会造成成本的增加。发明内容0004本发明的目的在于针对上述技术的不足，提出了一种制备类球形结构LI4TI5O12锂离子电池负极材料的方法。该材料由熔盐法制备而成。在熔盐环境中，反应温度较低，限制了LI4TI5O12颗粒。
6、的生长。其工艺简单，成本低廉，适合于大规模生产应用。该材料由纳米级的颗粒组成，具有较大的比表面积和优异的电化学性能。0005本发明所提供的类球形LI4TI5O12负极材料的制备方法，包括以下步骤00061将锐钛矿结构的TIO2、LI2CO3原料按摩尔比52混合，加入无水乙醇，研磨1小时；00072将TIO2LI2CO3混合物与LICLKCL熔盐手工研磨1小时；其中优选TIO2LI2CO3混合物中TIO2与LICLKCL熔盐中CL的摩尔比为524；00083将上述TIO2LI2CO3LICLKCL混合物在600800下煅烧824小时，自然冷却；00094将反应产物离心、过滤洗涤，烘干，得到纯净的。
7、类球形LI4TI5O12负极材料。0010优选LICLKCL熔盐中LICL与KCL的摩尔比为11。0011本发明的有益之处在于可以得到一种均匀的具有类球形结构的LI4TI5O12负极材料。本发明工艺简单，原料成本低，对环境无污染，可重复性高，适合于工业化生产。采用LICLKCL混合熔盐，降低了反应温度，熔盐环境利于形核，同时抑制晶粒生长，所得产品的粒径范围为200400NM。该类球形结构的LI4TI5O12负极材料具有优异的电化学性能，是一种有潜力的锂离子电池负极材料。说明书CN104091938A2/3页4附图说明0012图1为本发明实施例3所制备的类球形结构LI4TI5O12负极材料的X射。
8、线衍射XRD图谱；0013图2为本发明实施例3所制备的类球形结构LI4TI5O12负极材料的扫描电镜SEM照片；0014图3为本发明实施例3所制备的类球形结构LI4TI5O12负极材料的恒流充放电曲线。0015具体实施方式有没有其他实施例的测试，可以放上0016下面结合附图和具体实施方式，进一步阐明本发明的实质性特点和显著优点，本发明决非仅局限于所陈述的实施例。0017以下实施例中，均采用德国BRUKER公司ADVANCED8X射线粉末衍射仪CUK辐射，测定所制备粉体的结构；采用HITACHIS4800场发射电子显微镜测定所制备粉体的微观形貌。电池性能测试采用ARBIN公司的BT2000型号的。
9、电池测试系统。所用组装电池为扣式模型电池CR2032型钮扣电池是由正极壳、正极片、电解液、隔膜、负极片、集电器、支撑片、负极壳几部分组成。其中以LI4TI5O12作为正极，以金属锂片作为负极，1MLIPF6的有机物溶液DMCEC11作为电解液，微孔聚丙烯膜CELGARD2400作为隔膜。以下实施例优选LICLKCL熔盐中LICL与KCL的摩尔比为11。0018实施例100191将锐钛矿结构的TIO2，LI2CO3原料按摩尔比52混合。加入无水乙醇，手工研磨1小时；00202将TIO2LI2CO3混合物与LICLKCL熔盐手工研磨1小时。其中其中TIO2LI2CO3混合物中TIO2与LICLKC。
10、L熔盐中CL的摩尔比为52；00213将上述TIO2LI2CO3LICLKCL混合物在600下煅烧12小时，自然冷却；00224将反应产物离心、过滤洗涤，烘干。得到纯净的类球形LI4TI5O12负极材料。0023实施例200241将锐钛矿结构的TIO2，LI2CO3原料按摩尔比52混合。加入无水乙醇，手工研磨1小时；00252将TIO2LI2CO3混合物与LICLKCL熔盐手工研磨1小时。其中TIO2LI2CO3混合物中TIO2与LICLKCL熔盐中CL的摩尔比为54；00263将上述TIO2LI2CO3LICLKCL混合物在600下煅烧12小时，自然冷却；00274将反应产物离心、过滤洗涤，。
11、烘干。得到纯净的类球形LI4TI5O12负极材料。0028实施例300291将锐钛矿结构的TIO2，LI2CO3原料按摩尔比52混合。加入无水乙醇，手工研磨1小时；00302将TIO2LI2CO3混合物与LICLKCL熔盐手工研磨1小时。其中TIO2LI2CO3混合物中TIO2与LICLKCL熔盐中CL的摩尔比为52；00313将上述TIO2LI2CO3LICLKCL混合物在800下煅烧12小时，自然冷却；00324将反应产物离心、过滤洗涤，烘干。得到纯净的类球形LI4TI5O12负极材料。0033实施例4说明书CN104091938A3/3页500341将锐钛矿结构的TIO2，LI2CO3原。
12、料按摩尔比52混合。加入无水乙醇，手工研磨1小时；00352将TIO2LI2CO3混合物与LICLKCL熔盐手工研磨1小时。其中TIO2LI2CO3混合物中TIO2与LICLKCL熔盐中CL的摩尔比为52；00363将上述TIO2LI2CO3LICLKCL混合物在800下煅烧24小时，自然冷却；00374将反应产物离心、过滤洗涤，烘干。得到纯净的类球形LI4TI5O12负极材料。0038由图1的X射线衍射图谱可以看到，类球形结构LI4TI5O12负极材料所有的衍射峰都可以和尖晶石结构LI4TI5O12的标准卡片完全对应。0039由图2的SEM图可观察到，尖晶石结构LI4TI5O12为类球形，颗粒尺寸为200400NM之间。0040由图3的恒流充放电图可观察到，类球形结构LI4TI5O12负极材料表现出了良好的电化学性能。说明书CN104091938A1/2页6图1图2说明书附图CN104091938A2/2页7图3说明书附图CN104091938A。