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1、10申请公布号CN104119376A43申请公布日20141029CN104119376A21申请号201410356360522申请日20140725C07F9/146200601B01J31/2220060171申请人刘琴地址265400山东省烟台市龙口市高新区星宇路63号创业中心321室72发明人刘琴54发明名称一种氯化亚磷酸邻苯二酚酯的合成57摘要一种氯化亚磷酸邻苯二酚酯的合成,包括在100ML三口烧瓶中加入9091MMOL邻苯二酚,于5以下滴入13637MMOL的三氯化磷,滴加完毕后,在室温下反应30MIN;然后滴入13637MMOL的三氯化磷回流反应2H;反应结束后,减压蒸馏,收。
2、集24MPA、91的馏分,即为氯化亚磷酸邻苯二酚酯,收率为825。51INTCL权利要求书1页说明书1页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书1页10申请公布号CN104119376ACN104119376A1/1页21一种氯化亚磷酸邻苯二酚酯的合成,包括在100ML三口烧瓶中加入9091MMOL邻苯二酚,于5以下滴入13637MMOL的三氯化磷,滴加完毕后,在室温下反应30MIN;然后滴入13637MMOL的三氯化磷回流反应2H;反应结束后,减压蒸馏,收集24MPA、91的馏分,即为氯化亚磷酸邻苯二酚酯,收率为825。2权利要求1所述一种氯化亚磷酸邻苯二酚酯的合。
3、成,三氯化磷回流反应为2H。权利要求书CN104119376A1/1页3一种氯化亚磷酸邻苯二酚酯的合成技术领域0001本发明涉及一种氯化亚磷酸邻苯二酚酯的合成,属于合成化学领域。背景技术0002温控配体是指具有低温浊点下从水中析出的逆反“温度水溶性”特征的膦配体。以乙氧基链为亲水基的非离子表面活性剂的水溶性是通过乙氧基链的氧原子与水分子形成氢键而产生的,在温度升高至一定值,其能量足以破坏氢键时,非离子表面活性剂将失去水溶性而从水中析出,此时的温度称为浊点。浊点现象显示了非离子表面活性剂的逆反“温度水溶性”特性金子林将非离子表面活性剂浊点的概念引入膦配体的设计和合成,提出将乙氧基链接到三苯基膦母。
4、体,从而制得一类具有逆反“温度水溶性”特征的非离子水溶性膦配体温控配体。发明内容0003本发明提供一种氯化亚磷酸邻苯二酚酯的合成,包括在100ML三口烧瓶中加入9091MMOL邻苯二酚,于5以下滴入13637MMOL的三氯化磷,滴加完毕后,在室温下反应30MIN;然后滴入13637MMOL的三氯化磷回流反应2H;反应结束后,减压蒸馏,收集24MPA、91的馏分,即为氯化亚磷酸邻苯二酚酯,收率为825。本发明的有益效果是本发明制备的氯化亚磷酸邻苯二酚酯与钯配合形成的催化剂,可以有效的对双键进行加氢,且催化剂可以循环使用。0004具体实施方式0005以下对本发明的原理和特征进行描述,所举实例只用于。
5、解释本发明,并非用于限定本发明的范围。0006实施例1在100ML三口烧瓶中加入9091MMOL邻苯二酚,于5以下滴入13637MMOL的三氯化磷,滴加完毕后,在室温下反应30MIN;然后滴入13637MMOL的三氯化磷回流反应2H;反应结束后,减压蒸馏,收集24MPA、91的馏分,即为氯化亚磷酸邻苯二酚酯,收率为825。实施例2在100ML三口烧瓶中加入9025MMOL邻苯二酚,于5以下滴入13617MMOL的三氯化磷,滴加完毕后,在室温下反应30MIN;然后滴入13617MMOL的三氯化磷回流反应2H;反应结束后,减压蒸馏,收集24MPA、91的馏分,即为氯化亚磷酸邻苯二酚酯,收率为81。以上所述仅为本发明的较佳实施例,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。说明书CN104119376A。