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1、(10)申请公布号 CN 104297238 A (43)申请公布日 2015.01.21 CN 104297238 A (21)申请号 201410559879.3 (22)申请日 2014.10.18 G01N 21/78(2006.01) G01N 21/82(2006.01) (71)申请人 中山鼎晟生物科技有限公司 地址 528400 广东省中山市火炬开发区健康 路 1 号一楼 102 室 (72)发明人 郭狄 (74)专利代理机构 中山市铭洋专利商标事务所 ( 普通合伙 ) 44286 代理人 邹常友 (54) 发明名称 一种唇膏中汞的快速检测方法 (57) 摘要 本发明涉及一种唇。
2、膏中汞的快速检测方法。 所述的检测方法包括以下步骤 ： 样品消解 ： 将唇 膏， 先于水浴上挥发， 得到挥发后的样品 ； 将挥发 后的样品加入试管中， 加入消解液进行微波消解 ； 再配制唇膏水溶液， 将待测样品的水溶液分别置 于两支比色管中， 分别为第一份试样、 第二份试 样 ； 然后在第一份试样中加入酸溶液， 加入硫离 子试剂， 在第二份试样中加入碘离子试剂， 若第一 份试样中出现灰色、 黑色， 第二份试样中出桔红色 沉淀， 则判定样品中含有汞。本发明操作简单， 检 测迅速， 终点易判断， 对操作人员及检测设备要求 不高， 检测结果准确， 灵敏度高， 可满足检测部门 对唇膏的大样本抽查。 (。
3、51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 3 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书3页 (10)申请公布号 CN 104297238 A CN 104297238 A 1/1 页 2 1. 一种唇膏中汞的快速检测方法， 其特征在于， 包括以下步骤 ： （1） 样品消解 ： 将唇膏样品， 先于水浴上挥发， 得到挥发后的样品 ； 将挥发后的样品加 入试管中， 加入消解液， 盖上盖， 进行微波消解， 消解终点为开始冒白色烟雾。 2.（2） 配制唇膏水溶液 ： 将步骤 （1） 中消解后的样品溶于水中配制水溶液， 疏水性样 品先加入表面活性剂， 。
4、搅拌混匀， 再配制水溶液 ； 将待测样品的水溶液分别置于两支比色管 中， 分别为第一份试样、 第二份试样 ； （3） 第一份试样的处理 ： 加入酸溶液， 反应 5-10min 后， 加入硫离子试剂， 观察反应现 象 ； （4） 第二份试样的处理 ： 加入碘离子试剂， 观察反应现象。 3. 根据权利要求 1 所述的唇膏中汞的快速检测方法， 其特征在于， 步骤 （1） 中所述的有 机溶剂为乙醇、 丙三醇、 丙二醇、 丙酮中的一种或多种。 4. 根据权利要求 1 所述的唇膏中汞的快速检测方法， 其特征在于， 步骤 （1） 是所述的水 浴温度为 50-80， 水浴时间为 3-5min。 5. 根据权利。
5、要求 1 所述的唇膏中汞的快速检测方法， 其特征在于， 所述的消解液为体 积比为 4:1 的硝酸与高氯酸的混合液。 6. 根据权利要求 1 所述的唇膏中汞的快速检测方法， 其特征在于， 步骤 （2） 中的表面活 性剂选自阴离子表面活性剂、 两性离子表面活性剂或非离子表面活性剂中的一种或多种。 7. 根据权利要求 4 所述的唇膏中汞的快速检测方法， 其特征在于， 所述的阴离子表面 活性剂选自硬脂酸钠、 十二烷基硫酸钠中的一种或多种 ； 所述的两性离子表面活性剂选自 卵磷脂或甜菜碱中的一种或多种 ； 所述的非离子表面活性剂选自吐温、 司盘中的一种或多 种。 8. 根据权利要求 1 所述的唇膏中汞的。
6、快速检测方法， 其特征在于， 步骤 （3） 中所述的酸 溶液选自硝酸或盐酸中的一种或多种。 9. 根据权利要求 6 所述的唇膏中汞的快速检测方法， 其特征在于， 所述的硝酸浓度为 0.3-0.8mol/L, 所述的盐酸浓度为 1.5-2.0mol/L ； 根据权利要求 1 所述的唇膏中汞的快速检测方法， 其特征在于， 步骤 （3） 中所述的硫离 子试剂为硫代乙酸胺溶液， 浓度为 0.3-0.6mol/L ； 步骤 （4） 中所述的碘离子试剂为碘化钾 水溶液， 体积浓度为 10-20%。 10. 根据权利要求 1 所述的唇膏中汞的快速检测方法， 其特征在于， 步骤 （3） 中反应溶 液若出现灰色。
7、、 黑色， 步骤 （4） 中反应溶液出现桔红色沉淀， 则判定样品中含有汞。 权 利 要 求 书 CN 104297238 A 2 1/3 页 3 一种唇膏中汞的快速检测方法 技术领域 0001 本发明属于化妆品检测领域， 具体涉及唇膏中汞的检测方法。 背景技术 0002 重金属汞是一种有毒的元素， 对人体具有较严重的危害 , 也是唯一在常温下以 液态形式存在的重金属， 可通过作用于消化道、 呼吸道及皮肤粘膜而引起相应的疾病， 对机 体内分泌及神经系统也有明显的损伤等。含汞化合物的唇膏短时间内有祛斑及美白的功 效， 近年来， 不少不法厂商了为牟取暴利， 常在唇膏中非法添加含汞化合物， 对人类健康。
8、构 成了极大的威胁。近年来， 相关部门抽查结果显示， 我国有较大部分唇膏添加汞化合物， 且 较部分含量可达 0.5%-2.5%。 0003 汞是我国 化妆品卫生规范 中规定的禁有物质， 其中还规定由唇膏杂质或其他原 因引起的汞不得超过 1mg/kg。目前， 我国 化妆品卫生规范 中规定汞的检测方法为冷原子 吸收法、 原子荧光光度法等， 这些检测方法样品前处理复杂， 且时间长达 2-5h， 样品前处理 过程中可产生大量氮氧化合物， 对环镜及检测人员均带来危害。 为此， 本发明提供一种操作 简单、 检测迅速， 能满足唇膏监管部门对唇膏的大样本抽查工作。 发明内容 0004 针对上述现有技术的不足，。
9、 本发明提供一种唇膏中汞的快速检测方法。 0005 本发明的技术方案如下 ： 一种唇膏中汞的快速检测方法， 包括以下步骤 ： （1） 样品消解 ： 将唇膏样品， 先于水浴上挥发， 得到挥发后的样品 ； 将挥发后的样品加 入试管中， 加入消解液， 盖上盖， 进行微波消解， 消解终点为开始冒白色烟雾。 0006 （2） 配制唇膏水溶液 ： 将步骤 （1） 中消解后的样品溶于水中配制水溶液， 疏水性样 品先加入表面活性剂， 搅拌混匀， 再配制水溶液 ； 将待测样品的水溶液分别置于两支比色管 中， 分别为第一份试样、 第二份试样 ； （3） 第一份试样的处理 ： 加入酸溶液， 反应 5-10min 后。
10、， 加入硫离子试剂， 观察反应现 象 ； （4） 第二份试样的处理 ： 加入碘离子试剂， 观察反应现象。 0007 步骤 （1） 中所述的有机溶剂为乙醇、 丙三醇、 丙二醇、 丙酮中的一种或多种。 0008 优选的， 步骤 （1） 是所述的水浴温度为 50-80， 水浴时间为 3-5min。 0009 优选的， 步骤 （1） 中所述的消解液为体积比为 4:1 的硝酸与高氯酸的混合液。 0010 优选的， 步骤 （2） 中的表面活性剂选自阴离子表面活性剂、 两性离子表面活性剂或 非离子表面活性剂中的一种或多种。 0011 优选的， 所述的阴离子表面活性剂选自硬脂酸钠、 十二烷基硫酸钠中的一种或多。
11、 种 ； 所述的两性离子表面活性剂选自卵磷脂或甜菜碱中的一种或多种 ； 所述的非离子表面 活性剂选自吐温、 司盘中的一种或多种。 说 明 书 CN 104297238 A 3 2/3 页 4 0012 优选的， 步骤 （3） 中所述的酸溶液选自硝酸或盐酸中的一种或多种。 0013 优选的， 所述的硝酸浓度为 0.3-0.8mol/L, 所述的盐酸浓度为 1.5-2.0mol/L ； 优选的， 步骤 （3） 中所述的硫离子试剂为硫代乙酸胺溶液， 浓度为 0.3-0.6mol/L ； 步骤 （4） 中所述的碘离子试剂为碘化钾水溶液， 体积浓度为 10-20%。 0014 步骤 （3） 中反应溶液若。
12、出现灰色、 黑色， 步骤 （4） 中反应溶液出现桔红色沉淀， 则 判定样品中含有汞。 0015 本发明与现有技术相比， 有益效果体现在以下几点 ： 1. 本发明先对样品进行预处理， 包括先对样品在水浴上加热， 使样品中的各种有机溶 剂挥发完全， 避免了各种有机溶剂对后续操作的影响， 提高了检测结果的准确性 ； 且水浴温 度在 80以下， 避免了样品中待检物质汞的损失 ； 在加热后， 加消解液进行微波消解， 对唇 膏的消化回收率可达 95%-105% 之间， 回收效果良好， 而且能很好的控制消化速 度， 减少了 操作中汞的损失， 提高了回收率， 同时， 还可减少汞的挥发， 明显降低了挥发汞对操作。
13、者的 危害及对环境的污染。 0016 2. 汞能与硫离子及碘离子发生反应， 生成有颜色的新物质， 汞与硫离子反应， 溶液 可出现灰色、 黑色， 汞与碘离子反应， 溶液可出现桔红色沉淀， 本发明依据上述汞的特征性 显色反应， 对唇膏中的汞进行定性检测， 操作简便， 终点易判断， 对操作人员及检测设备要 求不高。 0017 3. 本发明在进行显色反应前， 先采用酸溶液对样品水溶液进行浸渗， 可使汞离子 向样品表面迁移， 加快了后续操作中汞与碘离子及硫离子的反应， 缩短反应时间， 也提高了 反应灵敏性。 具体实施方式 0018 实施例 1 一种唇膏中汞的快速检测方法， 包括以下步骤 ： （1） 样品。
14、消解 ： 对含有乙醇者， 先在 50-80恒温水浴中水浴 3min 挥发， 得到挥发后的 样品 ； 将挥发后的样品加入试管中， 加入体积比为 4:1 的硝酸与高氯酸的混合液， 盖上盖， 进行微波消解， 消解终点为开始冒白色烟雾。 0019 （2） 配制唇膏水溶液 ： 将步骤 （1） 中消解后的样品溶于水中配制水溶液 ； 将待测样 品的水溶液分别置于两支比色管中， 分别为第一份试样、 第二份试样 ； （3） 第一份试样的处理 ： 加入浓度为 0.3mol/L 的硝酸溶液， 反应 5min 后， 加入浓度为 0.3mol/L 的硫代乙酸胺溶液， 观察反应现象 ； （4） 第二份试样的处理 ： 加入。
15、体积浓度为 10% 的碘化钾水溶液， 观察反应现象。 0020 步骤 （3） 中反应溶液若出现灰色、 黑色， 步骤 （4） 中反应溶液出现桔红色沉淀， 则 判定样品中含有汞。 0021 实施例 2 一种唇膏中汞的快速检测方法， 包括以下步骤 ： （1） 样品消解 ： 对含有丙三醇者， 先在 80恒温水浴中水浴 3min 挥发， 得到挥发后的样 品 ； 将挥发后的样品加入试管中， 加入体积比为 4:1 的硝酸与高氯酸的混合液， 盖上盖， 进 行微波消解， 消解终点为开始冒白色烟雾。 说 明 书 CN 104297238 A 4 3/3 页 5 0022 （2） 配制唇膏水溶液 ： 将步骤 （1）。
16、 中消解后的样品溶于水中配制水溶液 ； 将待测样 品的水溶液分别置于两支比色管中， 分别为第一份试样、 第二份试样 ； （3） 第一份试样的处理 ： 加入浓度为 0.8mol/L 的硝酸溶液， 反应 5min 后， 加入浓度为 0.6mol/L 的硫代乙酸胺溶液， 观察反应现象 ； （4） 第二份试样的处理 ： 加入体积浓度为 20% 的碘化钾水溶液， 观察反应现象。 0023 步骤 （3） 中反应溶液若出现灰色、 黑色， 步骤 （4） 中反应溶液出现桔红色沉淀， 则 判定样品中含有汞。 0024 实施例 3 一种唇膏中汞的快速检测方法， 包括以下步骤 ： （1） 样品消解 ： 对含有丙二醇者。
17、， 先在 65恒温水浴中水浴 4min 挥发， 得到挥发后的样 品 ； 将挥发后的样品加入试管中， 加入体积比为 4:1 的硝酸与高氯酸的混合液， 盖上盖， 进 行微波消解， 消解终点为开始冒白色烟雾。 0025 （2） 配制唇膏水溶液 ： 疏水性样品先加入卵磷脂， 搅拌混匀， 再配制水溶液 ； 将待 测样品的水溶液分别置于两支比色管中， 分别为第一份试样、 第二份试样 ； （3） 第一份试样的处理 ： 加入浓度为 1.5mol/L 的盐酸溶液， 反应 8min 后， 加入浓度为 0.45mol/L 的硫代乙酸胺溶液， 观察反应现象 ； （4） 第二份试样的处理 ： 加入体积浓度为 15% 的碘化钾水溶液， 观察反应现象。 0026 步骤 （3） 中反应溶液若出现灰色、 黑色， 步骤 （4） 中反应溶液出现桔红色沉淀， 则 判定样品中含有汞。 0027 上述实施例仅为本发明的优选实施方式， 并不应理解为对本发明的限定， 本领域 技术人员根据本发明的揭示， 不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保 护范围之内。 说 明 书 CN 104297238 A 5 。