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1、(10)申请公布号 CN 104236972 A (43)申请公布日 2014.12.24 CN 104236972 A (21)申请号 201410428528.9 (22)申请日 2014.08.27 G01N 1/28(2006.01) (71)申请人 胜科纳米 （苏州） 有限公司 地址 215123 江苏省苏州市工业园区金鸡湖 大道 99 号苏州纳米城西北区 09 栋 507 室 (72)发明人 邢珍相 邵京京 郝猛 李晓旻 (74)专利代理机构 上海思微知识产权代理事务 所 ( 普通合伙 ) 31237 代理人 郑玮 (54) 发明名称 含水样品的制备方法及分析方法 (57) 摘要 。
2、本发明揭示了一种含水样品的制备方法及分 析方法。所述制备方法用于在高真空环境下进行 水中氢、 氧同位素含量的分析， 包括 ： 提供多个设 定大小的载片 ； 在干燥的实验环境下， 将载体放 置在各个载片上 ； 在每个载片的载体上滴入氢、 氧同位素含量不同的水， 形成水合物 ； 将载片转 移至初级真空室， 将多余的水分挥发掉， 形成所需 含水样品。 在经上述制备方法形成样品后， 转移至 高真空室进行分析。本发明的制备方法较好的保 留了水分， 并避免了水在高真空中易挥发的问题， 能够获得较佳的分析结果。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 3 页 附图 1 页 (19)中华人民共和国。
3、国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书3页 附图1页 (10)申请公布号 CN 104236972 A CN 104236972 A 1/1 页 2 1. 一种含水样品的制备方法， 用于在高真空环境下进行水中氢、 氧同位素含量的分析， 该方法包括 ： 提供多个设定大小的载片 ； 在干燥的实验环境下， 将载体放置在各个载片上 ； 在每个载片的载体上滴入氢、 氧同位素含量不同的水， 形成水合物 ； 将载片转移至初级真空室， 将多余的水分挥发掉， 形成所需含水样品。 2. 如权利要求 1 所述的含水样品的制备方法， 其特征在于， 所述载片为矩形， 设定大小 为边长 0.5cm-。
4、8cm。 3. 如权利要求 1 所述的含水样品的制备方法， 其特征在于， 所述载体为不含氢氧元素 的无水化合物。 4. 如权利要求 3 所述的含水样品的制备方法， 其特征在于， 所述不含氢氧元素的无水 化合物采用 1mg-20mg。 5. 如权利要求 1 所述的含水样品的制备方法， 其特征在于， 所述滴入的氢、 氧同位素含 量不同的水为 0.01mL-0.1mL。 6. 如权利要求 1 所述的含水样品的制备方法， 其特征在于， 所述载片为对经过预清洗 的晶圆进行切割形成。 7. 如权利要求 1 所述的含水样品的制备方法， 其特征在于， 在将载片转移至初级真空 室之前， 先将载片固定在高真空分析。
5、设备的样品台上。 8. 一种含水样品的分析方法， 包括 ： 利用如权利要求 1-7 中任意一项所述的含水样品 的制备方法获得的含水样品， 将所述含水样品转移至高真空室进行分析。 9. 如权利要求 8 所述的含水样品的分析方法， 其特征在于， 在将所述含水样品转移至 高真空室之前， 使得所述初级真空室的真空度至少是 1E-6mbar。 权 利 要 求 书 CN 104236972 A 2 1/3 页 3 含水样品的制备方法及分析方法 技术领域 0001 本发明涉及同位素分析领域， 特别是涉及一种含水样品的制备方法。 背景技术 0002 随着科学技术的快速发展， 各门学科技术的相互渗透愈发显著。真。
6、空作为一门单 独的学科已突显出其优越性和重要性， 例如在高真空环境下对检测样品的理化性质分析能 够有效地避免外界因素的干扰。 0003 氢、 氧为分布最广的元素， 氢、 氧同位素研究涉及宇宙、 月球、 地球各层圈， 包括岩 石圈、 水圈、 气圈， 特别是各种各样水的氢、 氧同位素研究， 它对多种成岩成矿作用过程及物 质来源具有重要意义。 0004 考虑到高真空环境下的独特优势， 对氢、 氧同位素在真空环境下的研究已势在必 行。但是作为常见的含有氢、 氧同位素的水， 在高真空环境下则是很容易挥发， 导致在高真 空环境下无法实现直接对含水进行分析。 发明内容 0005 本发明的目的在于， 提供一种。
7、含水样品的制备方法及分析法发， 以实现在高真空 环境下测量氢原子同位素与氧原子同位素的目的。 0006 基于此， 本发明提供一种含水样品的制备方法， 用于在高真空环境下进行水中氢、 氧同位素含量的分析， 该方法包括 ： 0007 提供多个设定大小的载片 ； 0008 在干燥的实验环境下， 将载体放置在各个载片上 ； 0009 在每个载片的载体上滴入氢、 氧同位素含量不同的水， 形成水合物 ； 0010 将载片转移至初级真空室， 将多余的水分挥发掉， 形成所需含水样品。 0011 可选的， 对于所述的含水样品的制备方法， 所述载片为矩形， 设定大小为边长 0.5cm-8cm。 0012 可选的，。
8、 对于所述的含水样品的制备方法， 所述载体为不含氢氧元素的无水化合 物。 0013 可选的， 对于所述的含水样品的制备方法， 所述不含氢氧元素的无水化合物采用 1mg-20mg。 0014 可选的， 对于所述的含水样品的制备方法， 所述滴入的氢、 氧同位素含量不同的水 为 0.01mL-0.1mL。 0015 可选的， 对于所述的含水样品的制备方法， 所述载片为对经过预清洗的晶圆进行 切割形成。 0016 可选的， 对于所述的含水样品的制备方法， 在将载片转移至初级真空室之前， 先将 载片固定在高真空分析设备的样品台上。 0017 本发明提供一种含水样品的分析方法， 包括 ： 利用所述的含水样。
9、品的制备方法获 说 明 书 CN 104236972 A 3 2/3 页 4 得的含水样品， 将所述含水样品转移至高真空室进行分析。 0018 可选的， 对于所述的含水样品的分析方法， 在将所述含水样品转移至高真空室之 前， 使得所述初级真空室的真空度达到 1E-6mbar 以上。 0019 与现有技术相比， 本发明提供的含水样品的制备方法及分析方法中， 在载片上放 置载体， 并在载体上滴入氢、 氧同位素含量不同的水， 形成水合物， 然后将多余的水分挥发 掉， 从而获得了含水样品。 相比现有技术， 采用本制备方法简单易行， 成本低廉， 获得的样品 中含有水， 形成了所需的含水样品， 解决了水由。
10、于在高真空中易挥发而使得样品失效的问 题。进一步的， 载片及载体中都不含有氢氧元素， 避免了对样品的干扰。 附图说明 0020 图 1 为本发明实施例含水样品的制备方法的流程图 ； 0021 图 2 为本发明实施例含水样品的分析方法的流程图。 具体实施方式 0022 下面将结合示意图对本发明的含水样品的制备方法及分析方法进行更详细的描 述， 其中表示了本发明的优选实施例， 应该理解本领域技术人员可以修改在此描述的本发 明， 而仍然实现本发明的有利效果。 因此， 下列描述应当被理解为对于本领域技术人员的广 泛知道， 而并不作为对本发明的限制。 0023 为了清楚， 不描述实际实施例的全部特征。 。
11、在下列描述中， 不详细描述公知的功能 和结构， 因为它们会使本发明由于不必要的细节而混乱。应当认为在任何实际实施例的开 发中， 必须做出大量实施细节以实现开发者的特定目标， 例如按照有关系统或有关商业的 限制， 由一个实施例改变为另一个实施例。 另外， 应当认为这种开发工作可能是复杂和耗费 时间的， 但是对于本领域技术人员来说仅仅是常规工作。 0024 在下列段落中参照附图以举例方式更具体地描述本发明。 根据下面说明和权利要 求书， 本发明的优点和特征将更清楚。 需说明的是， 附图均采用非常简化的形式且均使用非 精准的比例， 仅用以方便、 明晰地辅助说明本发明实施例的目的。 0025 本发明的。
12、中心思想是， 提供一种含水样品的制备方法， 包括如下步骤 ： 0026 步骤 S101 ： 提供多个设定大小的载片 ； 0027 步骤 S102 ： 在干燥的实验环境下， 将载体放置在各个载片上 ； 0028 步骤 S103 ： 在每个载片的载体上滴入氢、 氧同位素含量不同的水， 形成水合物 ； 0029 步骤 S104 ： 将载片转移至初级真空室， 将多余的水分挥发掉， 形成所需含水样品。 0030 基于这一思想， 请参考图 1， 图 1 为本发明实施例含水样品的制备方法的流程图。 本方法包括 ： 0031 步骤 S101， 提供多个设定大小的载片。较佳的， 为了避免载片本身的干扰， 本发明。
13、 实施例采用的载片是由晶圆制得。所述晶圆经过预清洗以保证整洁， 并进一步干燥去除水 分。所述晶圆在清洗干净后进行切割， 优选的， 该切割使得晶圆形成多个矩形小块， 其大小 可以是边长在 0.5cm-8cm。通常可以选择为正方形， 例如边长为 0.5cm 的正方形。所述载片 大小由需要进行分析的含水样品的量来决定， 因此， 例如还可以是边长为 1cm 的正方形等， 最大通常边长 8cm 的正方形即可。当然， 所述载片还可以是其他任意的形状。在本实施例 说 明 书 CN 104236972 A 4 3/3 页 5 中， 采用多个大小相同的载片。 0032 步骤 S102， 在干燥的实验环境下， 将。
14、载体放置在各个载片上。本发明是为了制备 含有氢、 氧同位素的水， 为了避免载体的干扰， 需要载体中也不含有这两种元素， 而同时需 要防止水在真空环境下的挥发， 故发明人经过研究后认为利用一些无水化合物遇水后会形 成水合物， 这样就能够将水保留住， 防止挥发。例如所述载体可以是无水氯化钙， 通常采用 1mg-20mg 的无水氯化钙， 例如在本实施例中是在每个载片上放置 10mg 的无水氯化钙。当 然， 该不含氢氧元素的无水化合物还可以是其他物质， 例如是无水氯化镁等。 0033 步骤 S103， 在每个载片的载体上滴入氢、 氧同位素含量不同的水， 形成水合物。在 每个载片上滴入的水中至少含有氢的。
15、同位素氕、 氘、 氚， 以及氧的同位素 16O、18O 的一种。滴 入后， 以无水氯化钙为例， 会与水结合成六水合氯化钙， 这就形成了本发明中的含水样品。 所述每个载片上滴入的水的为 0.01mL-0.1mL， 在本实施例中， 采用 0.05mL。为了确保水与 无水氯化钙的较好结合， 可以对载片进行摇晃。 0034 步骤 S104， 将载片转移至初级真空室， 将多余的水分挥发掉， 形成所需含水样品。 通常， 在将载片转移至初级真空室之前， 先将载片固定在高真空分析设备的样品台上。 所述 初级真空室可以采用现有技术中的任意一种， 例如气锁 (Air-lock)。在转移至初级真空室 后， 开始抽真。
16、空， 将多余的水分挥发掉， 较佳的， 保证初级真空室的真空度至少是 1E-6mbar 即可实现。 0035 至此， 本发明中的含水样品制备完成。 0036 接下来对本发明的含水样品的分析方法进行介绍， 如图 2 所示， 该方法包括 ： 步骤 S201 ： 提供由所述的含水样品的制备方法获得的含水样品。步骤 S202 ： 在确保所述初级真 空室的真空度至少是 1E-6mbar 后， 将所述含水样品转移至高真空室进行分析， 就可以获得 水中氢、 氧同位素的种类和含量。 0037 所述高真空室的真空度由于初级真空室的真空度。在本实施例中， 所述高真空室 即为分析腔室 (Analysis chamber)， 也可以为具有类似功效的设备。 0038 在本发明的含水样品的制备方法及分析方法中， 使得水以水合物形式存在， 保留 住了要进行分析的水。同时将未形成水合物的水分挥发掉， 避免了由于水分的逐渐挥发而 对分析结果的干扰。 0039 显然， 本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精 神和范围。这样， 倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围 之内， 则本发明也意图包含这些改动和变型在内。 说 明 书 CN 104236972 A 5 1/1 页 6 图 1 图 2 说 明 书 附 图 CN 104236972 A 6 。