《一种正压表层高温快速浓缩方法.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《一种正压表层高温快速浓缩方法.pdf（8页珍藏版）》请在专利查询网上搜索。
1、(10)申请公布号 CN 103983504 A (43)申请公布日 2014.08.13 CN 103983504 A (21)申请号 201310051353.X (22)申请日 2013.02.08 G01N 1/40(2006.01) (71)申请人 复旦大学 地址 200433 上海市邯郸路 220 号 (72)发明人 周颖 王和兴 姜庆五 (74)专利代理机构 上海元一成知识产权代理事 务所 ( 普通合伙 ) 31268 代理人 吴桂琴 (54) 发明名称 一种正压表层高温快速浓缩方法 (57) 摘要 本发明属化学分析技术领域， 涉及样品萃取 液的浓缩方法， 具体涉及一种正压表层高。
2、温快速 浓缩方法及其实验装置。该方法采用气吹实验装 置通过高温气体吹扫有机溶剂表面， 实现样品萃 取液的快速浓缩 ； 本发明的气吹实验装置由正压 气体配气系统、 高温气体生成系统和样品定位架 组成， 该装置产生流量可调的正压高温气流， 吹扫 萃取液表面， 从表层向里层的加热， 能避免传统氮 吹浓缩仪出现的暴沸现象和溶剂冷凝回流， 采用 大口径吹气管， 增加气流与萃取液的接触面积， 加 快萃取液的挥发速度 ； 所涉及的气吹实验装置结 构简单， 操作灵活， 扩展性强。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 5 页 附图 1 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申。
3、请 权利要求书1页 说明书5页 附图1页 (10)申请公布号 CN 103983504 A CN 103983504 A 1/1 页 2 1. 一种正压表层高温快速浓缩方法， 其特征在于， 其包括， 使用气吹实验装置通过高温 热气吹扫有机溶剂表面， 对有机溶剂由表层向里层高温加热， 使溶剂快速挥发， 同时溶剂蒸 汽被热气体带走， 实现样品萃取液快速浓缩。 2. 按权利要求 1 所述的方法， 其特征在于， 所述的气吹气体采用氮气、 空气或氦气， 气 体气流温度为 80-200， 气体流量为 2-20L/min。 3. 一种正压表层高温快速浓缩的气吹实验装置， 其特征在于， 由正压气体配气系统、 。
4、高 温气体生成系统和样品定位架组成 ； 所述正压气体配气系统依次连接高温气体生成系统和 样品定位架 ； 所述正压气体配气系统包括气源 (1) 和流量控制单元 (2) ； 所述高温气体生成系统包括热量生成单元 (3)、 电阻丝 (4) 和温度控制单元 (5) ； 所述样品定位架包括接头(6)、 吹气管固定装置(7)、 吹气管(8)、 样品管(9)、 样品管固 定架 (10) 和样品管固定架升降调节器 (11) ； 所述气源 (1) 依次连接流量控制单元 (2)、 热量生成单元 (3)， 热量生成单元 (3) 中设 有电阻丝 (4)， 温度控制单元 (5) 连接并控制热量生成单元 (3)， 该热量。
5、生成单元 (3) 的另 一侧通过接头 (6) 连接吹气管固定装置 (7)， 所述吹气管 (8) 固定连接于吹气管固定装置 (7) 上、 并置于样品管 (9) 中， 所述样品管 (9) 固定于样品管固定架 (10) 上， 该样品管固定 架 (10) 置于样品管固定架升降调节器 (11) 上。 4. 按权利要求 3 所述的正压表层高温快速浓缩的气吹实验装置， 其特征在于， 所述 高温气体生成系统位于正压气体配气系统和样品定位架之间， 其产生的气流的温度为 80-200。 5. 按权利要求 3 所述的正压表层高温快速浓缩的气吹实验装置， 其特征在于， 所述的 气源 (1) 采用氮气、 空气或氦气。 。
6、6. 按权利要求 3 所述的正压表层高温快速浓缩的气吹实验装置， 其特征在于， 所述的 气源 (1) 采用钢瓶氮气源。 7. 按权利要求 3 所述的正压表层高温快速浓缩的气吹实验装置， 其特征在于， 所述的 吹气管 (8) 的内径为 3-10mm。 8. 按权利要求 3 所述的正压表层高温快速浓缩的气吹实验装置， 其特征在于， 所述的 吹气管固定装置 (7) 能更换。 权 利 要 求 书 CN 103983504 A 2 1/5 页 3 一种正压表层高温快速浓缩方法 技术领域 0001 本发明属化学分析技术领域， 涉及样品萃取液的浓缩方法， 具体涉及一种正压表 层高温快速浓缩方法及其实验装置。。
7、该方法采用高温气体吹扫有机溶剂表面， 对有机溶剂 由表层向里层高温加热， 实现样品萃取液的快速浓缩。 背景技术 0002 氮吹浓缩技术主要用于浓缩含有有机溶剂的样品萃取液， 达到溶剂替换或者提高 分析灵敏度等目的。现有技术的氮吹浓缩技术一般通过氮吹仪实现， 其中所采用的装置通 常由配气系统、 样品定位架、 加热装置三部分组成 ； 氮吹浓缩过程中， 氮气经过配气系统调 整流量后， 通过吹气管形成气流吹扫固定于样品定位架上的样品管里的有机溶剂， 样品定 位架置于加热装置里， 通过水浴或者电热快方式对样品管里的有机溶剂进行加热， 加快有 机溶剂的挥发， 达到浓缩有机溶剂的目的。上述方法其特点为氮吹浓。
8、缩仪的吹扫气体为常 温， 对有机溶剂进行整体加热， 因此存在如下不足 ： 一， 由于吹扫气体为常温， 造成在浓缩有 机溶剂时， 有机溶剂上方温度低于有机溶剂温度， 挥发的有机溶剂出现冷凝回流， 减慢了有 机溶剂的挥发速度 ； 二， 由于对有机溶剂整体加热， 当加热温度超过有机溶剂沸点时， 有机 溶剂出现暴沸， 易导致目标分析物的回收率降低 ； 三， 由于水浴或者电热快加热属于底部加 热模式， 加热装置的位置是固定的， 当样品容器置于加热模块中， 视觉受到极大限制， 导致 样品溶液挥发进展程度难于观察， 操作极其不便利 ； 而且加热模块受体积限制， 不易实现同 时吹扫样品管最大数量的改变， 扩展。
9、灵活性较差。 因此， 本发明以提供一种对有机溶剂由表 层向里层高温加热， 实现样品萃取液的快速浓缩的方法。 发明内容 0003 本发明的目的在于克服现有技术的缺陷， 提供一种正压表层高温快速浓缩方法及 其实验装置。该方法使用气吹实验装置通过高温热气吹扫有机溶剂表面， 对有机溶剂由表 层向里层高温加热， 能有效避免有机溶剂溶剂暴沸和冷凝回流， 使溶剂快速挥发实现样品 萃取液的快速浓缩。本方法涉及的气吹实验装置结构简单， 操作灵活， 扩展性强。 0004 本发明的正压表层高温快速浓缩方法， 其特征在于， 其包括， 使用气吹实验装置通 过高温热气吹扫有机溶剂表面， 对有机溶剂由表层向里层高温加热， 。
10、使溶剂快速挥发， 同时 溶剂蒸汽被热气体带走， 实现样品萃取液快速浓缩。 0005 本发明中， 通过一定流速和压力的高温气体， 对溶剂由表层向里层的高温加热， 使 溶剂快速挥发， 本发明中通常采用氮气、 空气或氦气等高温气体 ； 0006 本发明中， 高温气体气流温度为 80-200。 0007 本发明中， 高温气体流量为每个吹气管 2-20L/min。 0008 本发明提供了实现上述方法的气吹实验装置， 该实验装置由正压气体配气系统、 高温气体生成系统和样品定位架组成， 其中， 所述正压气体配气系统包括气体源和流量控 制单元， 所述的高温气体生成系统包括热量生成单元和温度控制单元， 所述的样。
11、品定位架 说 明 书 CN 103983504 A 3 2/5 页 4 包括吹气管固定装置、 样品管固定架、 样品管固定架升降调节器。 0009 具体而言， 本发明的气吹实验装置， 其特征在于， 由正压气体配气系统、 高温气体 生成系统和样品定位架组成 ； 所述正压气体配气系统依次连接高温气体生成系统和样品定 位架 ； 所述配气系统可为每个吹气管提供 2-20L/min 的气体流量 ； 所述高温气体生成系统 位于正压配气系统和样品定位架之间 ； 所述高温气体生成系统可产生温度在 80-200之 间的气体气流 ； 0010 所述正压气体配气系统包括气体源 1 和流量控制单元 2 ； 0011 所。
12、述高温气体生成系统包括热量生成单元 3、 电阻丝 4 和温度控制单元 5 ； 0012 所述样品定位架包括接头6、 吹气管固定装置7、 吹气管8、 样品管9、 样品管固定架 10 和样品管固定架升降调节器 11 ； 0013 本发明中， 所述气体源1依次连接流量控制单元2、 热量生成单元3， 热量生成单元 3中设有电阻丝4， 温度控制单元5连接并控制热量生成单元3， 该热量生成单元3的另一侧 通过接头 6 连接吹气管固定装置 7， 所述吹气管 8 固定连接于吹气管固定装置 7 上、 并置于 样品管 9 中， 所述样品管 9 固定于样品管固定架 10 上， 该样品管固定架 10 置于样品管固定 。
13、架升降调节器 11 上 ； 0014 本发明中， 所述高温气体生成系统位于正压气体配气系统和样品定位架之间， 其 产生的气体气流的温度为 80-200； 本发明的实施例中， 所述的气体源 1 采用钢瓶氮气源 ； 0015 本发明中， 采用电阻丝 4 通电生成热量， 气体流过电阻丝表面被加热， 通过对电阻 丝两端电压的控制， 调节气流的温度 ； 0016 本发明中， 所述的吹气管 8 的内径为 3-10mm ； 0017 本发明中， 通过所述接头 6 可方便的更换安装有不同数目吹气管的吹气管固定装 置 7 ； 0018 本发明中， 通过所述样品管固定架升降调节器11可方便的调整吹气管8与装在样 。
14、品管 9 里的溶剂表面之间的距离。 0019 使用时， 气体源 1 里的高压气体在正压的作用下， 流入流量控制单元 2， 调整后得 到所需流量的气体气流 ； 气流进入热量生成单元 3， 气流经电阻丝 4 时， 在电阻丝 4 的表面 被加热， 且气流的温度可通过温度控制单元 5 控制 ； 得到所需温度的气流后， 气体被导入吹 气管固定装置 7， 通过吹气管 8， 吹扫装在样品管 9 里的溶剂表面， 样品管 9 被放置在样品管 固定架 10 上， 样品管固定架 10 被放置在样品管固定架升降调节器 11 上， 通过样品管固定 架升降调节器 11 调整大口径吹气管 8 与装在样品管 9 里的溶剂表面。
15、之间的距离， 浓缩含有 有机溶剂的样品萃取液。 0020 使用结果表明， 本发明所述气吹实验装置采用电加热电阻丝产生热量， 形成高温 气体气流对溶剂表面进行吹扫， 对有机溶剂实现从表层向里层的加热， 避免了传统氮吹浓 缩仪对有机溶剂进行整体加热至沸点以上时出现的暴沸现象， 因此， 气体温度可升高到有 机溶剂沸点以上， 从而加快了溶剂的挥发 ； 同时， 产生的溶剂蒸汽被热气体带出样品管， 避 免了已经挥发的有机溶剂出现冷凝回流， 有利于溶剂的挥发 ； 所述吹气管保证高温气体气 流与有机溶剂表面有更大的接触面积， 加快溶剂的挥发， 同时不会引起有机溶剂的飞溅 ； 所 述配气系统与样品管固定装置可容。
16、易分离， 方便更换装有不同数目吹气管的吹气管固定装 置， 改变每次浓缩样品的数量 ； 所述样品管固定架升降调节器 11 可方便调整吹气管下端与 说 明 书 CN 103983504 A 4 3/5 页 5 有机溶剂上表面的距离， 保证气体最佳的吹扫效果。 0021 为了便于理解， 下面通过附图和具体实施例对本发明进行详细的描述。需要特别 指出的是， 具体实施例和附图仅是为了说明， 显然本领域的技术人员可以根据本文说明， 对 本发明进行各种修正或改变， 这些修正和改变也将纳入本专利范围之内。 附图说明 0022 图 1 为本发明所述浓缩仪的结构示意图， 0023 其中， 1为气体气源、 2为流量。
17、控制单元、 3为热量生成单元、 4为电阻丝、 5为温度控 制单元、 6 为接头、 7 为吹气管固定装置、 8 为吹气管、 9 为样品管、 10 为样品管固定架、 11 为 样品管固定架升降调节器。 具体实施方式 0024 实施例 1 0025 如图 1 所示， 本发明的气吹实验装置， 由正压气体配气系统、 高温气体生成系统和 样品定位架组成 ； 所述正压气体配气系统依次连接高温气体生成系统和样品定位架 ； 0026 所述正压气体配气系统包括气体源 1 和流量控制单元 2 ； 所述高温气体生成系统 包括热量生成单元 3、 电阻丝 4 和温度控制单元 5 ； 所述样品定位架包括接头 6、 吹气管固。
18、定 装置 7、 吹气管 8、 样品管 9、 样品管固定架 10 和样品管固定架升降调节器 11 ； 0027 所述气源 1 依次连接流量控制单元 2、 热量生成单元 3， 热量生成单元 3 中设有电 阻丝 4， 温度控制单元 5 连接并控制热量生成单元 3， 该热量生成单元 3 的另一侧通过接头 6 连接吹气管固定装置 7， 所述吹气管 8 固定连接于吹气管固定装置 7 上、 并置于样品管 9 中， 所述样品管 9 固定于样品管固定架 10 上， 该样品管固定架 10 置于样品管固定架升降调 节器 11 上 ； 0028 所述高温气体生成系统位于正压气体配气系统和样品定位架之间， 其产生的气流。
19、 的温度为 80 ； 本实施例中， 气源 1 采用钢瓶氮气源 ； 0029 本气吹实验装置中， 电阻丝 4 通电生成热量， 氮气流过电阻丝表面被加热， 通过对 电阻丝两端电压的控制， 调节氮气气流的温度 ； 所述的吹气管 8 的内径为 3mm ； 通过所述接 头 6 可方便的更换安装有不同数目吹气管的吹气管固定装置 7 ； 通过所述样品管固定架升 降调节器 11 可方便的调整吹气管 8 与装在样品管 9 里的溶剂表面之间的距离。 0030 使用时， 氮气源 1 里的高压氮气在正压的作用下， 流入流量控制单元 2， 调整后得 到所需流量的氮气气流 ； 气流进入热量生成单元 3， 氮气流经电阻丝 。
20、4 时， 在电阻丝 4 的表 面被加热， 且氮气气流的温度可通过温度控制单元 5 控制 ； 得到所需温度的氮气气流后， 氮 气被导入吹气管固定装置 7， 通过吹气管 8， 吹扫装在样品管 9 里的溶剂表面， 样品管 9 被放 置在样品管固定架 10 上， 样品管固定架 10 被放置在样品管固定架升降调节器 11 上， 通过 样品管固定架升降调节器 11 调整大口径吹气管 8 与装在样品管 9 里的溶剂表面之间的距 离， 浓缩含有有机溶剂的样品萃取液。 0031 实施例 2 0032 如图 1 所示， 本发明的气吹实验装置， 由正压气体配气系统、 高温气体生成系统和 样品定位架组成 ； 所述正压。
21、气体配气系统依次连接高温气体生成系统和样品定位架 ； 所述 说 明 书 CN 103983504 A 5 4/5 页 6 正压气体配气系统包括气体源 1 和流量控制单元 2 ； 所述高温气体生成系统包括热量生成 单元3、 电阻丝4和温度控制单元5 ； 所述样品定位架包括接头6、 吹气管固定装置7、 吹气管 8、 样品管 9、 样品管固定架 10 和样品管固定架升降调节器 11 ； 所述气源 1 依次连接流量控 制单元 2、 热量生成单元 3， 热量生成单元 3 中设有电阻丝 4， 温度控制单元 5 连接并控制热 量生成单元 3， 该热量生成单元 3 的另一侧通过接头 6 连接吹气管固定装置 7。
22、， 所述吹气管 8 固定连接于吹气管固定装置 7 上、 并置于样品管 9 中， 所述样品管 9 固定于样品管固定架 10 上， 该样品管固定架 10 置于样品管固定架升降调节器 11 上 ； 0033 所述高温气体生成系统位于正压气体配气系统和样品定位架之间， 其产生的气流 的温度为 100 ； 本实施例中， 气源 1 采用钢瓶氮气源 ； 0034 本气吹实验装置中， 电阻丝 4 通电生成热量， 氮气流过电阻丝表面被加热， 通过对 电阻丝两端电压的控制， 调节氮气气流的温度 ； 所述的吹气管 8 的内径为 8mm ； 通过所述接 头 6 可方便的更换安装有不同数目吹气管的吹气管固定装置 7 ；。
23、 通过所述样品管固定架升 降调节器 11 可方便的调整吹气管 8 与装在样品管 9 里的溶剂表面之间的距离。 0035 使用时， 氮气源 1 里的高压氮气在正压的作用下， 流入流量控制单元 2， 调整后得 到所需流量的氮气气流 ； 气流进入热量生成单元 3， 氮气流经电阻丝 4 时， 在电阻丝 4 的表 面被加热， 且氮气气流的温度可通过温度控制单元 5 控制 ； 得到所需温度的氮气气流后， 氮 气被导入吹气管固定装置 7， 通过吹气管 8， 吹扫装在样品管 9 里的溶剂表面， 样品管 9 被放 置在样品管固定架 10 上， 样品管固定架 10 被放置在样品管固定架升降调节器 11 上， 通过。
24、 样品管固定架升降调节器 11 调整大口径吹气管 8 与装在样品管 9 里的溶剂表面之间的距 离， 浓缩含有有机溶剂的样品萃取液。 0036 实施例 3 0037 如图 1 所示， 本发明的气吹实验装置， 由正压气体配气系统、 高温气体生成系统和 样品定位架组成 ； 所述正压气体配气系统依次连接高温气体生成系统和样品定位架 ； 所述 正压气体配气系统包括气体源 1 和流量控制单元 2 ； 所述高温气体生成系统包括热量生成 单元3、 电阻丝4和温度控制单元5 ； 所述样品定位架包括接头6、 吹气管固定装置7、 吹气管 8、 样品管 9、 样品管固定架 10 和样品管固定架升降调节器 11 ； 所。
25、述气源 1 依次连接流量控 制单元 2、 热量生成单元 3， 热量生成单元 3 中设有电阻丝 4， 温度控制单元 5 连接并控制热 量生成单元 3， 该热量生成单元 3 的另一侧通过接头 6 连接吹气管固定装置 7， 所述吹气管 8 固定连接于吹气管固定装置 7 上、 并置于样品管 9 中， 所述样品管 9 固定于样品管固定架 10 上， 该样品管固定架 10 置于样品管固定架升降调节器 11 上 ； 0038 所述高温气体生成系统位于正压气体配气系统和样品定位架之间， 其产生的气流 的温度为 200 ； 本实施例中， 气源 1 采用钢瓶氮气源 ； 0039 本气吹实验装置中， 电阻丝 4 通。
26、电生成热量， 氮气流过电阻丝表面被加热， 通过对 电阻丝两端电压的控制， 调节氮气气流的温度 ； 所述的吹气管8的内径为10mm ； 通过所述接 头 6 可方便的更换安装有不同数目吹气管的吹气管固定装置 7 ； 通过所述样品管固定架升 降调节器 11 可方便的调整吹气管 8 与装在样品管 9 里的溶剂表面之间的距离。 0040 使用时， 氮气源 1 里的高压氮气在正压的作用下， 流入流量控制单元 2， 调整后得 到所需流量的氮气气流 ； 气流进入热量生成单元 3， 氮气流经电阻丝 4 时， 在电阻丝 4 的表 面被加热， 且氮气气流的温度可通过温度控制单元 5 控制 ； 得到所需温度的氮气气流。
27、后， 氮 说 明 书 CN 103983504 A 6 5/5 页 7 气被导入吹气管固定装置 7， 通过吹气管 8， 吹扫装在样品管 9 里的溶剂表面， 样品管 9 被放 置在样品管固定架 10 上， 样品管固定架 10 被放置在样品管固定架升降调节器 11 上， 通过 样品管固定架升降调节器 11 调整大口径吹气管 8 与装在样品管 9 里的溶剂表面之间的距 离， 浓缩含有有机溶剂的样品萃取液。 0041 上述实施例对样品萃取液浓缩的结果表明， 本发明的正压表层高温快速浓缩方 法， 使用气吹实验装置通过高温气体对样品萃取液的溶剂表面高温加热， 对溶剂由表层向 里层的加热， 使溶剂快速挥发， 同时溶剂蒸汽被热气体带走， 实现样品萃取液的快速浓缩 ； 所涉及的气吹实验装置结构简单， 操作灵活， 扩展性强。 说 明 书 CN 103983504 A 7 1/1 页 8 图 1 说 明 书 附 图 CN 103983504 A 8 。