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1、(10)申请公布号 CN 102810408 A (43)申请公布日 2012.12.05 CN 102810408 A *CN102810408A* (21)申请号 201210291100.5 (22)申请日 2012.08.16 H01G 9/20(2006.01) H01G 9/04(2006.01) (71)申请人 奇瑞汽车股份有限公司 地址 241006 安徽省芜湖市经济技术开发区 长春路 8 号 (72)发明人 焦方方 朱广燕 (74)专利代理机构 北京天昊联合知识产权代理 有限公司 11112 代理人 罗建民 邓伯英 (54) 发明名称 光阳极制备方法、 光阳极、 染料敏化太阳。
2、能电 池 (57) 摘要 本发明公开了一种光阳极制备方法、 光阳极、 染料敏化太阳能电池。 其中， 光阳极制备方法包括 以下步骤 ： 将包括纳米二氧化钛晶体、 造孔剂的 混合物使用热喷涂法向导电基底上喷涂， 得到导 电基底上有二氧化钛薄膜的光阳极。该光阳极制 备工艺简单、 能耗低， 克服了传统二氧化钛薄膜烧 结过程中的耗能大、 工序复杂的缺点。 该工艺制备 出来的染料敏化太阳能电池的成本大大降低， 同 时制备出来的光阳极上的二氧化钛晶体形成的二 氧化钛薄膜与导电基底的结合力强且有效连接， 从而形成有利于光电子传输的网络结构， 有利于 染料敏化太阳能电池光电性能的提升。 (51)Int.Cl. 。
3、权利要求书 1 页 说明书 4 页 附图 1 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 4 页 附图 1 页 1/1 页 2 1. 一种光阳极的制备方法， 其特征在于， 包括以下步骤 ： 将包括纳米二氧化钛晶体、 造孔剂的混合物使用热喷涂法向导电基底上喷涂， 得到导 电基底上有二氧化钛薄膜的光阳极。 2. 根据权利要求 1 所述的光阳极的制备方法， 其特征在于， 所述纳米二氧化钛晶体的 粒径为 2080 纳米。 3. 根据权利要求 1 所述的光阳极的制备方法， 其特征在于， 所述热喷涂法中使用氧 气 - 乙炔火焰， 其中氧气的压力为 0.10.。
4、3MPa， 乙炔的压力为 0.050.15MPa。 4. 根据权利要求 1 所述的光阳极的制备方法， 其特征在于， 所述热喷涂法中的喷涂距 离为 815 厘米， 所述热喷涂的喷涂角度为 65 90。 5. 根据权利要求 1 所述的光阳极的制备方法， 其特征在于， 所述热喷涂中的所述混合 物的供给速度为 310 克 / 分钟。 6. 根据权利要求 1 所述的光阳极的制备方法， 其特征在于， 所述二氧化钛薄膜的厚度 为 812 微米。 7. 根据权利要求 1 所述的光阳极的制备方法， 其特征在于， 所述纳米二氧化钛晶体与 所述造孔剂的质量比为 （5 3） （2 1） 。 8. 根据权利要求 1 所。
5、述的光阳极的制备方法， 其特征在于， 所述造孔剂为乙基纤维素 和 / 或聚乙二醇。 9. 一种光阳极， 其特征在于， 其是由权利要求 18 任意一项 所述的方法制备的。 10. 一种染料敏化太阳能电池， 其特征在于， 包括权利要求 9 所述的光阳极。 权 利 要 求 书 CN 102810408 A 2 1/4 页 3 光阳极制备方法、 光阳极、 染料敏化太阳能电池 技术领域 0001 本发明属于太阳能电池制造技术领域， 具体涉及一种光阳极制备方法、 光阳极及 染料敏化太阳能电池。 背景技术 0002 1991 年瑞士洛桑高等工业学院 Greatzel 教授领导的研究小组， 把纳米多孔 TiO。
6、2 应用于染料敏化太阳能电池 （DSSC） ， 该研究取得了突破性进展。自 Gratzel 教授在实验室 小面积 （0.2cm2） 电池取得 7.1% 的光电转换效率以来， 染料敏化太阳能电池引起了越来越 多的科学家重视， 在 2004 年小面积电池效率提高到 11.04%， 目前日本 Sharp 公司宣布小面 积电池达到11.1%。 由于染料敏化太阳能电池潜在的应用前景， 吸引了众多商业公司和研究 机构投入大量的力量， 并加大了具有实用化意义的大面积电池的研究。 0003 染料敏化太阳能电池主要由以下几部分组成 ： 光阳极、 光阴极、 电解质、 染料等， 其 中光阳极作为染料敏化太阳能电池的。
7、重要组成部分一直是研发广泛关注的重点。光阳极 制备的基本过程包括 ： 导电基底的清洗与预处理， 涂覆光阳极膜层， 烘干膜层， 光阳极膜层 的烧结。其中， 烧结一般是在 450 550温度范围内对涂覆的光阳极进行高温处理的过 程， 其目的是除去光阳极膜层中的有机物， 实现膜层中的非晶体的二氧化钛向晶体的二氧 化钛的转化， 以及使二氧化钛与导电基底更有效的连接从而形成有利于光电子传输的网络 结构。 目前， 光阳极烧结大多采用传统窑炉烧结， 这样就使得染料敏化太阳能电池生产工艺 复杂、 能源的消耗大大增加， 电池的成本大幅度上涨。 因此， 开发一种工艺简单、 节约能耗的 光阳极制备方法， 是染料敏化。
8、太阳能电池要解决的难题之一。 发明内容 0004 本发明所要解决的技术问题是针对现有技术中存在的上述不足， 提供了一种光阳 极及其制备方法， 及包括该光阳极的染料敏化太阳能电池。 该光阳极制备工艺简单， 节约能 耗， 且实现了二氧化钛膜层与导电基底的有效连接。 0005 解决本发明技术问题所采用的技术方案是提供一种光阳极的制备方法， 包括以下 步骤 ： 将包括纳米二氧化钛晶体、 造孔剂的混合物使用热喷涂法向导电基底上喷涂， 得到导 电基底上有二氧化钛薄膜的光阳极。 0006 优选的是， 所述纳米二氧化钛晶体的粒径为 2080 纳米。 0007 优选的是， 所述热喷涂法中使用氧气 - 乙炔火焰，。
9、 其中氧气的压力为 0.10.3MPa， 乙炔的压力为 0.050.15MPa。 0008 优选的是， 所述热喷涂法中的喷涂距离为 815 厘米， 所述热喷涂的喷涂角度为 65 90。 0009 优选的是， 所述热喷涂中的所述混合物的供给速度为 310 克 / 分钟。 0010 优选的是， 所述二氧化钛薄膜的厚度为 812 微米 . 0011 优选的是， 导电基底喷涂前先进行预热， 预热温度为 200300 . 说 明 书 CN 102810408 A 3 2/4 页 4 0012 优选的是， 所述纳米二氧化钛晶体与所述造孔剂的质量比为 （5 3） （2 1） 。 0013 优选的是， 所述造。
10、孔剂为乙基纤维素和 / 或聚乙二醇。 0014 优选的是， 所述导电基底为 FTO 导电玻璃或 ITO 导电玻璃。其中， FTO 导电玻璃为 掺杂氟的二氧化锡透明导电玻璃 ； ITO 导电玻璃是在钠钙基或硅硼基基片玻璃的基础上， 利用磁控溅射的方法镀上一层氧化铟锡膜加工制作成的。 0015 本发明还提供一种光阳极， 其是由上述的方法制备的。 0016 本发明还提供一种染料敏化太阳能电池， 包括上述的光阳极。 0017 本发明的有益效果 ： 该光阳极制备工艺简单、 能耗低， 克服了传统二氧化钛薄膜烧 结过程中的耗能大、 工序复杂的缺点。该工艺制备出来的染料敏化太阳能电池的成本大大 降低， 同时制。
11、备出来的光阳极上的二氧化钛晶体形成的二氧化钛薄膜与导电基底的结合力 强且有效连接， 从而形成有利于光电子传输的网络结构， 有利于染料敏化太阳能电池光电 性能的提升。 附图说明 0018 图 1 是本发明实施例 1 制备的光阳极的横截面的扫描电镜照片 ； 0019 图 2 是本发明实施例 1 制备的导电基底上的二氧化钛薄膜的扫描电镜照片 ； 0020 图中 ： 1- 二氧化钛薄膜 ； 2- 导电基底。 具体实施方式 0021 为使本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案， 下面结合附图和具体实施方 式对本发明作进一步详细描述。 0022 在以下各实施例中， 在实施光阳极的制备方法之前， 需要先对。
12、导电基底进行预处 理， 以便除去导电基底表面的有机物和无机物。 该预处理的过程可为 ： 将导电基底依次使用 丙酮、 乙醇、 水超声波清洗 30 分钟， 除去表面的油污以及无机物待用。 0023 目前， 纳米二氧化钛晶体的制备方法一般先采用水热反应法制备， 纳米二氧化钛 晶体的制备方法是本领域技术人员所公知的， 这里不再赘述。 0024 实施例 1 0025 本实施例提供一种光阳极的制备方法， 包括以下步骤 ： 0026 将热喷涂法使用的喷枪罐内装有粒径为 60 纳米的二氧化钛晶体、 乙基纤维素， 其 中二氧化钛与乙基纤维素的质量比为 28 15。先用氧气 - 乙炔火焰将导电基底 2 预热到 2。
13、50， 调节喷枪的氧气和乙炔气体的压力分别为 0.3MPa 和 0.15MPa， 调整喷枪的喷涂距离 为15厘米， 喷涂角度为80。 调整好上述各参数后， 打开喷枪的送料罐子开关， 喷枪罐的粉 料供给速度为10克/分钟， 使粉料从料罐中下落并随着气流从喷枪喷嘴端部的燃烧火焰中 喷出， 粉料经过高温火焰成为熔滴， 在气体压力的作用下高速撞击导电基底 2， 在导电基底 2 表面形成与基底牢固结合的二氧化钛薄膜 1， 得到光阳极。 0027 如图 1 所示， 光阳极的横截面上包括二氧化钛薄膜 1 和导电基底 2， 该光阳极的扫 描电镜的照片的放大倍数为 800 倍， 从照片上可以看出二氧化钛薄膜 1。
14、 的厚度为 10 微米， 二氧化钛薄膜 1 紧紧贴附在导电基底 2 上， 二氧化钛薄膜 1 与导电基底 2 的接界位置光滑 平整， 且没有任何空隙。 说 明 书 CN 102810408 A 4 3/4 页 5 0028 如图 2 所示， 导电基底 2 上的二氧化钛薄膜的放大倍数为 50000 倍， 通过该热喷涂 方法在导电基底 2 上形成的二氧化钛薄膜 1 为多孔的纳米二氧化钛结构， 纳米二氧化钛颗 粒之间有很多孔洞， 从而形成多孔通道。这些通道是乙基纤维素在喷涂过程中高温灼烧后 碳化形成的， 该孔道有利于光阳极吸附染料。 0029 本发明的有益效果 ： 该光阳极制备工艺简单、 能耗低， 克。
15、服了传统二氧化钛薄膜 1 烧结过程中的耗能大、 工序复杂的缺点。该工艺制备出来的染料敏化太阳能电池的成本大 大降低， 同时制备出来的光阳极上的二氧化钛晶体形成的二氧化钛薄膜 1 与导电基底 2 的 结合力强且有效连接， 从而形成有利于光电子传输的网络结构， 有利于染料敏化太阳能电 池光电性能的提升。 0030 实施例 2 0031 本实施例提供一种光阳极的制备方法， 包括以下步骤 ： 0032 将热喷涂法使用的喷枪罐内装有粒径为 50 纳米的二氧化钛晶体、 聚乙二醇， 其中 二氧化钛与聚乙二醇的质量比为 5 3。先用氧气 - 乙炔火焰将导电基底预热到 300， 调 节喷枪的氧气和乙炔气体的压力。
16、分别为 0.15MPa 和 0.05MPa， 调整喷枪的喷涂距离为 12 厘 米， 喷涂角度为 65。调整好上述各参数后， 打开喷枪的送料罐子开关， 喷枪罐的粉料供给 速度为3克/分钟， 使粉料从料罐中下落并随着气流从喷枪喷嘴端部的燃烧火焰中喷出， 粉 料经过高温火焰成为熔滴， 在气体压力的作用下高速撞击 （其中导电基底优选为 FTO 导电 玻璃， 当然也可以选用其他材料） ， 在导电基底表面形成与基底牢固结合的膜厚为导电基底 11 微米的二氧化钛薄膜， 得到光阳极。 0033 实施例 3 0034 本实施例提供一种光阳极的制备方法， 包括以下步骤 ： 0035 将热喷涂法使用的喷枪罐内装有粒。
17、径为 40 纳米的二氧化钛晶体、 乙基纤维素、 聚 乙二醇 （乙基纤维素和聚乙二醇的质量比为 1 1） ， 其中二氧化钛与乙基纤维素和聚乙二 醇混合物的质量比为 9 5。先用氧气 - 乙炔火焰将导电基底预热到 280， 调节喷枪的氧 气和乙炔气体的压力分别为0.1MPa和0.1MPa， 调整喷枪的喷涂距离为11厘米， 喷涂角度为 75。调整好上述各参数后， 打开喷枪的送料罐子开关， 喷枪罐的粉料供给速度为 7 克 / 分 钟， 使粉料从料罐中下落并随着气流从喷枪喷嘴端部的燃烧火焰中喷出， 粉料经过高温火 焰成为熔滴， 在气体压力的作用下高速撞击导电基底 （其中导电基底优选为 ITO 导电玻璃，。
18、 当然也可以选用其他材料） ， 在导电基底表面形成与基底牢固结合的膜厚为9微米的二氧化 钛薄膜， 得到光阳极。 0036 实施例 4 0037 本实施例提供一种光阳极的制备方法， 包括以下步骤 ： 0038 将热喷涂法使用的喷枪罐内装有粒径为 20 纳米的二氧化钛晶体、 聚乙二醇， 其中 二氧化钛与聚乙二醇的质量比为 2 1。先用氧气 - 乙炔火焰将预热到 230， 调节喷枪的 氧气和乙炔气体的压力分别为 0.2MPa 和 0.7MPa， 调整喷枪的喷涂距离为 8 厘米， 喷涂角度 为 75。调整好上述各参数后， 打开喷枪的送料罐子开关， 喷枪罐的粉料供给速度为 8 克 / 分钟， 使粉料从料。
19、罐中下落并随着气流从喷枪喷嘴端部的燃烧火焰中喷出， 粉料经过高温 火焰成为熔滴， 在气体压力的作用下高速撞击导电基底， 在导电基底表面形成与基底牢固 结合的膜厚为 12 微米的二氧化钛薄膜， 得到光阳极。 说 明 书 CN 102810408 A 5 4/4 页 6 0039 实施例 5 0040 本实施例提供一种光阳极的制备方法， 包括以下步骤 ： 0041 将热喷涂法使用的喷枪罐内装有粒径为 80 纳米的二氧化钛晶体、 乙基纤维素， 其 中二氧化钛与乙基纤维素的质量比为 29 15。先用氧气 - 乙炔火焰将导电基底预热到 200， 调节喷枪的氧气和乙炔气体的压力分别为 0.25MPa 和 。
20、0.12MPa， 调整喷枪的喷涂距 离为14厘米， 喷涂角度为80。 调整好上述各参数后， 打开喷枪的送料罐子开关， 喷枪罐的 粉料供给速度为 5 克 / 分钟， 使粉料从料罐中下落并随着气流从喷枪喷嘴端部的燃烧火焰 中喷出， 粉料经过高温火焰成为熔滴， 在气体压力的作用下高速撞击导电基底， 在导电基底 表面形成与基底牢固结合的膜厚为 8 微米的二氧化钛薄膜， 得到光阳极。 0042 实施例 6 0043 本实施例还提供一种光阳极， 其是由上述的方法制备的。 0044 实施例 7 0045 本实施例还提供一种染料敏化太阳能电池， 其包括实施例 6 中的光阳极。 0046 可以理解的是， 以上实施方式仅仅是为了说明本发明的原理而采用的示例性实施 方式， 然而本发明并不局限于此。 对于本领域内的普通技术人员而言， 在不脱离本发明的精 神和实质的情况下， 可以做出各种变型和改进， 这些变型和改进也视为本发明的保护范围。 说 明 书 CN 102810408 A 6 1/1 页 7 图 1 图 2 说 明 书 附 图 CN 102810408 A 7 。