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1、(10)申请公布号 CN 102914504 A (43)申请公布日 2013.02.06 CN 102914504 A *CN102914504A* (21)申请号 201110223000.4 (22)申请日 2011.08.04 G01N 21/31(2006.01) G01N 1/38(2006.01) (71)申请人 上海原子科兴药业有限公司 地址 201800 上海市嘉定区嘉罗公路 2019 号 46 幢 (72)发明人 金舒昕 (74)专利代理机构 上海科盛知识产权代理有限 公司 31225 代理人 林君如 (54) 发明名称 石墨炉原子吸收光谱测氯化锶注射液中锶、 铝含量的方法。
2、 (57) 摘要 本发明涉及石墨炉原子吸收光谱测氯化锶注 射液中锶、 铝含量的方法， 该方法采用以下步骤 ： 精密吸取标准溶液并稀释， 然后配制成标准溶液， 然后利用原子吸收分光光度计测定标准溶液得到 标准曲线， 再利用原子吸收分光光度计测定氯化 锶注射液， 通过对比标准曲线得到氯化锶注射液 中锶、 铝的含量。与现有技术相比， 本发明投入及 运行费用低， ICP-MS 是 GFAAS 费用的 4 倍， 具有操 作简单、 分析方法成熟、 检出限低等优点。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 8 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说。
3、明书 8 页 1/1 页 2 1. 石墨炉原子吸收光谱测氯化锶注射液中锶、 铝含量的方法， 其特征在于， 该方法采用 以下步骤 ： 吸取标准溶液并稀释， 配制成标准溶液， 然后利用原子吸收分光光度计测定标准 溶液得到标准曲线， 再利用原子吸收分光光度计测定氯化锶注射液， 通过对比标准曲线得 到氯化锶注射液中锶、 铝的含量。 2. 根据权利要求 1 所述的石墨炉原子吸收光谱测氯化锶注射液中锶、 铝含量的方法， 其特征在于， 该方法用来测量氯化锶注射液中锶的含量， 具体包括以下步骤 ： (1) 吸取浓度为 1.0g/L 的锶标准液 0.1ml 于 10ml 容量瓶中， 用 1盐酸稀释至刻度， 摇匀。
4、， 得到储备液 ； (2) 分别吸取 0ml、 0.5ml、 1.0ml、 1.5ml、 2.0ml 储备液于 10ml 容量瓶中， 用 1盐酸稀 释至刻度， 即得到浓度为 0g/l、 5g/l、 10g/l、 15g/l、 20g/l 的锶标准液 ； (3) 吸取氯化锶， 并以 1盐酸两步稀释 106 倍， 摇匀， 得到供试品 ； (4) 开启原子吸收分光光度计， 使锶灯预热 30 分钟以上 ； (5) 待原子吸收分光光度计稳定后， 在 460.7nm 锶特征光谱处测定标准溶液及供试品 的吸光度， 将锶标准液从浓度由低到高进行吸光度的测试， 每个标准浓度测定三次， 由原子 吸收分光光度计进行。
5、数据处理， 得出标准曲线， 然后对供试品的吸光度进行测试， 通过标准 曲线得到供试品浓度， 再乘上稀释倍数 106 即得到锶的含量。 3. 根据权利要求 1 所述的石墨炉原子吸收光谱测氯化锶注射液中锶、 铝含量的方法， 其特征在于， 该方法用来测量氯化锶注射液中铝的含量， 具体包括以下步骤 ： (1) 吸取浓度为 1.0g/L 的铝标准液 0.1ml 于 10ml 容量瓶中， 用超纯水稀释至刻度， 摇 匀， 得到储备液 ； (2) 分别吸取 0ml、 0.5ml、 1.0ml、 1.5ml、 2.0ml 储备液于 10ml 容量瓶中， 用超纯水稀释 至刻度， 即得到浓度为 0g/l、 5g/l。
6、、 10g/l、 15g/l、 20g/l 的铝标准液 ； (3) 吸取氯化锶， 并以超纯水稀释 50 倍， 摇匀， 得到供试品 ； (4) 开启原子吸收分光光度计， 使铝灯预热 30 分钟以上 ； (5) 待原子吸收分光光度计稳定后， 在 390.3nm 铝特征光谱处测定标准溶液及供试品 的吸光度， 将铝标准液从浓度由低到高进行吸光度的测试， 每个标准浓度测定三次， 由原子 吸收分光光度计进行数据处理， 得出标准曲线， 然后对供试品的吸光度进行测试， 通过标准 曲线得到供试品浓度， 再乘上稀释倍数 50 即得到铝的含量。 权 利 要 求 书 CN 102914504 A 2 1/8 页 3 。
7、石墨炉原子吸收光谱测氯化锶注射液中锶、 铝含量的方法 技术领域 0001 本发明涉及测氯化锶注射液中锶、 铝含量的方法， 尤其是涉及一种利用石墨炉原 子吸收光谱测定氯化锶注射液中锶、 铝含量的方法。 背景技术 0002 说到原子吸收光谱仪的应用前景， 我们不得不说说 ICP 分析技术。不仅仅是因为 ICP 技术 ( 特别是 ICP-MS 出现以来 ) 是比较热门的话题， 而且在我所的日常分析测试中， ICP 技术和 AAS 技术经常测定某些相同的元素， 如既可以用 AAS 法也可以用 ICP 法测定 Ag、 Cu、 Pb、 Zn、 Co、 Ni 等。下面从四个方面来分析一下原子吸收仪器与 IC。
8、P 分析仪器的区别及 各自优势。 0003 1、 检出限 0004 FAAS 的检出限为 10-6级， 石墨炉 GFAAS 的检出限为 10-9 级， ICP-AES 大部份元素 的检出限为10-6级， ICP-MS的检出限给人极深刻的印象， 其溶液的检出限大部份为10-12级 ( 实际的检出限不可能优于你实验室的清洁条件 )， 必须指出 ： ICP-MS 的 10-12 级检出限是 针对溶液中溶解物质很少的单纯溶液而言的， 若涉及固体中浓度的检出限， 由于 ICP-MS 的 耐盐量较差， ICP-MS 检出限的优点会变差多达 50 倍， 一些普通的轻元素 ( 如 S、 Ca、 Fe、 K、 。
9、Se) 在 ICP-MS 中有严重的干扰， 也将恶化其检出限。但不管如何， 对 ICP-MS 来说 ： 高基体 浓度会导致许多问题， 而这些问题的最好解决方案是稀释， 正由于这个原因， ICP-MS 应用的 主要领域在痕量 / 超痕量分析。 0005 在常规工作中， ICP-AES可分析10总固体溶解量TDS的溶液， 甚至可以高至30 的盐溶液， 在短时期内 ICP-MS 可分析 0.5的溶液。当原始样品是固体时， 与 ICP-AES， GFAAS 相比， ICP-MS 需要更高倍数的稀释， 其折算到原始固体样品中的检出限显示不出很 大优势的现象也就不令人惊奇了。 0006 2、 样品分析能力。
10、 0007 FAAS 的分析速度为每个样品 0.5 分钟左右， 分析速度是最快的， 但只能是一个元 素一个元素地测， 它的检测范围一般为 0.10-2010-6。 0008 GFAAS 的分析速度为每个样品需 3-4 分钟， 它也只能是一个元素一个元素地测， 它 的检测范围一般为 0.03-5010-9。但石墨炉使用的是惰性气体 ( 相对安全 )， 所以晚上可 以自动工作， 这样保证对样品的分析能力。 0009 ICP-AES 的分析速度取决于是采用全谱直读型还是单道扫描型， 每个样品所需的 时间为 2 或 6 分钟， 全谱直读型较快， 一般为 2 分钟测定一个样品， 它可以同时测定多个元 素。
11、， 它的检测范围一般为 10-6-10-2。 0010 ICP-MS的分析时间为每个样品小于5分钟， 在某些分析情况下只需2分钟， 它也可 以同时测定多个元素， 它的检测范围一般为 10-12-10-9。 0011 下面根据溶液的浓度举例如下， 以供参考 ： 0012 a. 每个样品测定 1-3 个元素， 元素浓度为 10-9级， 如果被测元素要求能满足的情 说 明 书 CN 102914504 A 3 2/8 页 4 况下， GFAAS 是最合适的。 0013 b. 每个样品测定 1-3 个元素， 元素浓度为 10-6级， FAAS 是最合适的 0014 c. 每个样品 5-20 个元素， 。
12、含量为 10-6至 10-2， ICP-AES 是最合适的。 0015 d. 每个样品需测 4 个以上的元素， 在 10-9及 10-12含量， 而且样品的量也相当大， ICP-MS 是较合适的。 0016 3、 仪器使用方面 0017 在日常工作中， 从自动化来讲， GFAAS、 ICP-AES 是最成熟的， 可由技术不熟练的人 员来应用专家制定的方法进行工作。ICP-MS 的操作直到现在仍较为复杂， 自 1993 年以来， 尽管在计算机控制和智能化软件方面有很大的进步， 但在常规分析前仍需由技术人员进行 精密调整， ICP-MS 的方法研究也是很复杂及耗时的工作。GFAAS 的常规工作虽然。
13、是比较容 易的， 但制定方法仍需要相当熟练的技术。 0018 FAAS 由于使用的是乙炔气体， 所以使用的时候必需有人看管。而 ICP-MS， ICP-AES， 和 GFAAS， 由于现代化的自动化设计以及使用惰性气体的安全性， 可以整夜无人看 管工作。 0019 4、 运行的费用 0020 ICP-MS开机工作的费用要高于ICP-AES， 因为ICP-MS的一些部件有一定的使用寿 命而且需要更换， 这些部件包括了涡轮分子泵、 取样锥和截取锥以及检测器。对于 ICP-MS 和 ICP-AES 来讲， 雾化器与炬管的寿命是相同的。如果实验室选用了 ICP-AES 来取代 ICP-MS， 那么实验。
14、室最好能配备 GFAAS。 0021 GFAAS 应计算其石墨管的费用。 0022 大概的估计 ICP-AES 是 GFAAS 的两倍， 而 ICP-MS 是 ICP-AES 的两倍， 也就是说 ICP-MS是GFAAS费用的4倍。 同时考虑到超痕量分析需要一个干净的实验室和超纯的化学 试剂， 这些的费用不便宜。按费用从少到多排列为 FAAS GFAAS ICP-AES ICP-MS。 0023 总的来说， ICP 的优点是线性范围宽， 可多元素同时测定， 优势在于效率， 但成本 高， 一般情况下准确度不如 AAS 法好 ( 百分含量除外， 由于 AAS 测定百分含量需要稀释 )。 而 AAS。
15、 的优点在于操作简单， 分析方法成熟， 石墨炉的检出限低。 0024 可以说， AAS 与 ICP 技术是相互补充的， 没有一种技术能满足所有的分析要求， 只 有某一种技术稍优于另一种技术的地方。 0025 目前美国药典中记录的氯化锶 89Sr 注射液中锶、 铝含量是采用 ICP(Inductive Coupled Plasma Emission Spectrometer) 电感耦合等离子光谱发生仪进行检测。ICP 光 谱法是上世纪 60 年代提出、 70 年代迅速发展起来的一种分析方法， 目前尚有一些局限性， 主要体现在以下几个方面 ： 0026 1. 对于固体样品一般需预先转化为溶液， 而。
16、这一过程往往使检出限变坏。 0027 2. 工作时需要消耗大量 Ar 气， 所以运转费用高。 0028 3. 目前的仪器价格尚比较高， 所以前期投入比较大。 0029 4.ICP 发射光谱法如果不与其他技术联用， 它测出的只是样品中元素的总量， 不能 进行价态分析。 发明内容 说 明 书 CN 102914504 A 4 3/8 页 5 0030 本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种操作简单、 分析 方法成熟、 检出限低的石墨炉原子吸收光谱测氯化锶注射液中锶、 铝含量的方法。 0031 本发明的目的可以通过以下技术方案来实现 ： 0032 石墨炉原子吸收光谱测氯化锶注射液中。
17、锶、 铝含量的方法， 其特征在于， 该方法采 用以下步骤 ： 精密吸取标准溶液并稀释， 然后配制成标准溶液， 然后利用原子吸收分光光度 计测定标准溶液得到标准曲线， 再利用原子吸收分光光度计测定氯化锶注射液， 通过对比 标准曲线得到氯化锶注射液中锶、 铝的含量。 0033 该方法用来测量氯化锶注射液中锶的含量， 具体包括以下步骤 ： 0034 (1) 吸取浓度为 1.0g/L 的锶标准液 0.1ml 于 10ml 容量瓶中， 用 1盐酸稀释至刻 度， 摇匀， 得到储备液 ； 0035 (2) 分别吸取 0ml、 0.5ml、 1.0ml、 1.5ml、 2.0ml 储备液于 10ml 容量瓶中。
18、， 用 1盐 酸稀释至刻度， 即得到浓度为 0g/l、 5g/l、 10g/l、 15g/l、 20g/l 的锶标准液 ； 0036 (3) 吸取氯化锶， 并以 1盐酸两步稀释 106 倍， 摇匀， 得到供试品 ； 0037 (4) 开启原子吸收分光光度计， 使锶灯预热 30 分钟以上 ； 0038 (5) 待原子吸收分光光度计稳定后， 在 460.7nm 锶特征光谱处测定标准溶液及供 试品的吸光度， 将锶标准液从浓度由低到高进行吸光度的测试， 每个标准浓度测定三次， 由 原子吸收分光光度计进行数据处理， 得出标准曲线， 然后对供试品的吸光度进行测试， 通过 标准曲线得到供试品浓度， 再乘上稀。
19、释倍数 106 即得到锶的含量。 0039 该方法用来测量氯化锶注射液中铝的含量， 具体包括以下步骤 ： 0040 (1) 吸取浓度为 1.0g/L 的铝标准液 0.1ml 于 10ml 容量瓶中， 用超纯水稀释至刻 度， 摇匀， 得到储备液 ； 0041 (2) 分别吸取 0ml、 0.5ml、 1.0ml、 1.5ml、 2.0ml 储备液于 10ml 容量瓶中， 用超纯水 稀释至刻度， 即得到浓度为 0g/l、 5g/l、 10g/l、 15g/l、 20g/l 的铝标准液 ； 0042 (3) 吸取氯化锶， 并以超纯水稀释 50 倍， 摇匀， 得到供试品 ； 0043 (4) 开启原子。
20、吸收分光光度计， 使铝灯预热 30 分钟以上 ； 0044 (5) 待原子吸收分光光度计稳定后， 在 390.3nm 铝特征光谱处测定标准溶液及供 试品的吸光度， 将铝标准液从浓度由低到高进行吸光度的测试， 每个标准浓度测定三次， 由 原子吸收分光光度计进行数据处理， 得出标准曲线， 然后对供试品的吸光度进行测试， 通过 标准曲线得到供试品浓度， 再乘上稀释倍数 50 即得到铝的含量。 0045 与现有技术相比， 本发明具有以下优点 ： 0046 (1) 投入及运行费用低， ICP-MS 是 GFAAS 费用的 4 倍 ； 0047 (2) 操作简单 ； 0048 (3) 分析方法成熟 ； 0。
21、049 (4) 检出限低。 具体实施方式 0050 下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。 0051 本测试方法的原理、 试剂如下所示 ： 0052 原理 ： 空心阴极灯光源发出被测元素的特征辐射光， 待测元素通过原子化后对特 说 明 书 CN 102914504 A 5 4/8 页 6 征辐射光产生吸收。其符合朗伯 - 比尔定律， 通过测定测吸光度的大小， 来计算待测元素的 含量 0053 试剂 ： 1盐酸 ： 优级纯 0054 超纯水或三次蒸馏水 0055 锶标准液 ： 上海市计量测试技术研究院 0056 铝标准液 ： 上海市计量测试技术研究院 0057 仪器及工作参数 ： 0058 仪。
22、器 ： TAS-990 原子吸收分光光度计 . 北京普析通用仪器有限责任公司 0059 测量锶加热程序 0060 程序 温度 升温时间 (s) 保持时间 (s) 干燥 120 20 10 灰化 700 20 10 原子化 2400 0 3 清洗 2600 1 2 0061 测量铝加热程序 0062 程序 温度 升温时间 (s) 保持时间 (s) 干燥 110 25 13 灰化 900 20 7 原子化 2500 0 3 清洗 2600 1 4 0063 0064 实施例 1 0065 利用石墨炉原子吸收光谱测量氯化锶注射液中锶的含量， 具体包括以下步骤 ： 0066 (1) 精密吸取浓度为 1。
23、.0g/L 的锶标准液 0.1ml 于 10ml 容量瓶中， 用 1盐酸稀释 至刻度， 摇匀， 得到储备液 ； 0067 (2) 分别吸取 0ml、 0.5ml、 1.0ml、 1.5ml、 2.0ml 储备液于 10ml 容量瓶中， 用 1盐 酸稀释至刻度， 即得到浓度为 0g/l、 5g/l、 10g/l、 15g/l、 20g/l 的锶标准液 ； 0068 (3) 精密吸取氯化锶， 并以 1盐酸两步稀释 106 倍， 摇匀， 得到供试品 ； 0069 (4) 开启原子吸收分光光度计， 使锶灯预热 30 分钟以上 ； 0070 (5) 待原子吸收分光光度计稳定后， 在 460.7nm 锶特。
24、征光谱处测定标准溶液及供 试品的吸光度， 将锶标准液从浓度由低到高进行吸光度的测试， 每个标准浓度测定三次， 由 说 明 书 CN 102914504 A 6 5/8 页 7 原子吸收分光光度计进行数据处理， 得出标准曲线， 然后对供试品的吸光度进行测试， 通过 标准曲线得到供试品浓度， 再乘上稀释倍数 106 即得到锶的含量。 0071 锶含量实测结果 ： 批号 060106060116060119 0072 标准曲线 ： 0073 标准浓度 吸光度 0g/l 0.038 5g/l 0.114 10g/l 0.165 15g/l 0.248 20g/l 0.288 0074 R 0.995 。
25、0075 线性要求 0.99， 符合要求。 0076 样品结果 ： 0077 批号 ： 060106Sr ： 7.98mg/ml 0078 批号 ： 060116Sr ： 8.51mg/ml 0079 批号 ： 060119Sr ： 8.36mg/ml 0080 精密度 ： 0081 方法 ： 对同一标准品连续测定 7 次 0082 标准 1 标准 2 标准 3 0.065 0.139 0.202 0.074 0.150 0.220 0.070 0.144 0.217 0.074 0.139 0.205 0.070 0.149 0.221 0.075 0.145 0.206 0.072 0.1。
26、40 0.228 RSD 4.87 RSD 3.11 RSD 4.59 0083 吸光度的相对标准偏差 5， 符合要求 说 明 书 CN 102914504 A 7 6/8 页 8 0084 回收率 ： 0085 方法 ： 标准加入法， 已知样品浓度 7.79mg/ml， 加入相近浓度的标准 7.5mg/ml 的标 准液 0086 结果 ： 吸光度平均值 0.231 换算成浓度 14.79mg/ml 0087 回收率 (14.79-7.79)/7.5*100 93.3 0088 回收率在 90-110之间， 符合要求 0089 检出限和灵敏度 ： 0090 方法 ： 1) 灵敏度 (S) ： 。
27、能产生 0.0044 吸光度使， 被测元素在水溶液中的浓度。 0091 S C*0.0044/A 0092 2) 检出限 (D) ： 3 倍于空白溶液二十次测定吸光度标准偏差时所对应的浓度。 0093 D C*3/A 0094 结果 ： 0095 灵敏度 ： 3.4*10-4g/ml 0096 检出限 ： 4.35*10-4g/ml 0097 测试范围 ： 根据原子吸收法， 测试范围为灵敏度的 15-100， 得范围为 5-34ng/ml 0098 与 ICP 检测方法的比较 0099 0100 实施例 2 0101 利用石墨炉原子吸收光谱测量氯化锶注射液中铝的含量， 具体包括以下步骤 ： 0。
28、102 (1)精密吸取浓度为1.0g/L的铝标准液0.1ml于10ml容量瓶中， 用超纯水稀释至 刻度， 摇匀， 得到储备液 ； 0103 (2) 分别吸取 0ml、 0.5ml、 1.0ml、 1.5ml、 2.0ml 储备液于 10ml 容量瓶中， 用超纯水 稀释至刻度， 即得到浓度为 0g/l、 5g/l、 10g/l、 15g/l、 20g/l 的铝标准液 ； 0104 (3) 精密吸取氯化锶， 并以超纯水稀释 50 倍， 摇匀， 得到供试品 ； 0105 (4) 开启原子吸收分光光度计， 使铝灯预热 30 分钟以上 ； 0106 (5) 待原子吸收分光光度计稳定后， 在 390.3n。
29、m 铝特征光谱处测定标准溶液及供 试品的吸光度， 将铝标准液从浓度由低到高进行吸光度的测试， 每个标准浓度测定三次， 由 原子吸收分光光度计进行数据处理， 得出标准曲线， 然后对供试品的吸光度进行测试， 通过 标准曲线得到供试品浓度， 再乘上稀释倍数 50 即得到铝的含量。 0107 铝含量实测结果 ： 批号 060106 060116 060119 0108 标准曲线 ： 0109 说 明 书 CN 102914504 A 8 7/8 页 9 0110 标准浓度 吸光度 0g/l 0.008 20g/l 0.040 40g/l 0.096 60g/l 0.158 80g/l 0.232 01。
30、11 R 0.991 0112 线性要求 0.99， 符合要求。 0113 样品结果 ： 0114 批号 ： 060106Al ： 0.31g/ml 0115 批号 ： 060116Al ： 0.29g/ml 0116 批号 ： 060119Al ： 0.26g/ml 0117 精密度 ： 0118 方法 ： 对同一标准品连续测定 7 次 0119 标准 1 标准 2 标准 3 0.161 0.236 0.291 0.166 0.238 0.282 0.166 0.235 0.282 0.160 0.235 0.293 0.158 0.238 0.282 0.166 0.243 0.295 0。
31、.158 0.236 0.277 RSD 2.32 RSD 1.19 RSD 2.41 0120 吸光度的相对标准偏差 5， 符合要求 0121 回收率 ： 0122 方法 ： 标准加入法， 已知样品浓度 0.26g/ml， 加入相近浓度的标准 0.20g/ml 的标准液 0123 结果 ： 吸光度平均值 0.116 换算成浓度 0.43mg/ml 说 明 书 CN 102914504 A 9 8/8 页 10 0124 回收率 (0.43-0.26)/02*100 85.0 0125 铝为杂志， 回收率应在 50-110之间， 符合要求 0126 检出限和灵敏度 ： 0127 方法 ： (1) 灵敏度 (S) ： 能产生 0.0044 吸光度使， 被测元素在水溶液中的浓度。 0128 S C*0.0044/A 0129 (2) 检出限 (D) ： 3 倍于空白溶液二十次测定吸光度标准偏差时所对应的浓度。 0130 D C*3/A 0131 结果 ： 灵敏度 ： 1.76*10-3g/ml 0132 检出限 ： 6.84*10-3g/ml 0133 测试范围 ： 根据原子吸收法， 测试范围为灵敏度的 15-100， 得范围为 26-176ng/ml 0134 与 ICP 检测方法的比较 0135 说 明 书 CN 102914504 A 10 。