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1、(10)申请公布号 CN 102539457 A (43)申请公布日 2012.07.04 CN 102539457 A *CN102539457A* (21)申请号 201110438895.3 (22)申请日 2011.12.23 G01N 23/04(2006.01) G01N 1/44(2006.01) (71)申请人 大连理工大学 地址 116024 辽宁省大连市甘井子区凌工路 2 号 (72)发明人 王同敏 朱晶 曹飞 陈宗宁 高磊 李廷举 (74)专利代理机构 大连东方专利代理有限责任 公司 21212 代理人 陈红燕 (54) 发明名称 合金凝固同步辐射成像可视化方法 (57)。
2、 摘要 本发明涉及一种合金凝固同步辐射成像 可视化方法， 其采用用于同步辐射 X 射线成像 的小型温度梯度炉进行加热， 加热温度可达到 800-1000， 包括如下步骤 ： 样品的准备 ； 施加电 场的准备 ； 施加磁场的准备 ； 整体成像设备的组 装 ； 合金凝固同步辐射成像可视化测定 ： 尤其包 括样品的高温防氧化处理， 以及电极的选择与引 入。本发明解决了现有的用于合金同步辐射成像 的加热炉只能给低熔点合金进行加热的限制， 使 其可广泛适用于各种不同合金， 尤其是中高熔点 合金凝固同步辐射成像可视化的研究， 并对于学 术上进一步理解和完善合金微观生长， 工业上优 化凝固组织控制工程、 有。
3、效提高金属材料的力学 与物理性能起到重要的意义。 (51)Int.Cl. 权利要求书 2 页 说明书 4 页 附图 2 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 2 页 说明书 4 页 附图 2 页 1/2 页 2 1. 一种合金凝固同步辐射成像可视化方法， 其采用用于同步辐射 X 射线成像的小型温 度梯度炉进行加热， 加热温度达到 800-1000， 包括如下步骤 ： 第一步 ： 样品的准备 (1) 样品初步制备 a. 用真空熔炼炉配制一定成分的合金， 浇注到水冷铜铸模， 得到铸锭 ； b. 铸锭横向切割成薄片 ； c. 将薄片胶粘在不锈钢样品托上， 样品正。
4、反面经砂纸磨制， 最终制成 100-200m 厚的 超薄样品 ； d. 用丙酮溶液浸泡样品， 使超薄样品从样品托上自动脱落， 并在丙酮溶液中进行超声 清洗 ； e. 把超薄样品裁剪成一定尺寸， 并置于中空超薄的云母片中间， 然后将其夹在两陶瓷 片中间 ； (2) 样品的高温防氧化处理 a. 在云母片上涂一层氮化硼 ； b. 在已制备好的陶瓷片 - 样品 / 云母片 - 陶瓷片的夹层缝隙四周刷一层耐高温胶 ； c. 之后用耐高温石膏再将样品周围密封， 并干燥 ； (3) 将制备好的样品插在由陶瓷管和石墨头连接而成的样品支架上备用 ； 其中石墨头 涂氮化硼 ； 第二步 ： 施加电场的准备 (1) 。
5、电极材料的选择 ： 选取镍箔作为电极， 并根据实验裁剪成所需要的尺寸 ； (2) 电极的引入 ： 上电极置于样品中上部并且不遮挡同步辐射光源的位置， 下电极置 于样品下部 ； 第三步 ： 施加磁场的准备 通过金属螺旋管与脉冲电源结合来产生磁场 ： 即在样品外部放置一个金属螺旋管， 通 过样品中引入的电极与脉冲电源连接， 当开启脉冲电源时， 在样品周围会产生感应磁场 ； 所述金属螺旋管的螺距不小于同步辐射光斑直径 ； 在放置金属螺旋管时要保证不遮挡 同步辐射光 ； 第四步 ： 整体成像设备的组装 (1) 加热炉的准备 用于同步辐射X射线成像的小型温度梯度炉为Bridgman加热炉， 它包括上下两。
6、个独立 的炉室， 由精密温度控制器分别进行控温， 两个炉室的结合处对应各有一个半圆柱形的通 光孔， 当两炉室扣合时形成一个圆柱形通光孔， 便于同步辐射光自此通过样品， 成像的动态 过程最终被 CCD 探测器接收 ； 样品支架从下炉室底部穿到炉膛内来支撑样品， 通过旋转手 柄上下移动两炉室便于成像样品的放置 ； (2) 成像设备整体调节 为保证成像光路通畅， 在安装实验设备时要保证通光孔与同步辐射光源以及 CCD 探测 器在同一水平线上 ； 第五步 ： 合金凝固同步辐射成像可视化测定 将温度控制器与加热炉连接并设定温度参数， 执行温度控制器程序进行实验及数据采 权 利 要 求 书 CN 1025。
7、39457 A 2 2/2 页 3 集操作。 权 利 要 求 书 CN 102539457 A 3 1/4 页 4 合金凝固同步辐射成像可视化方法 技术领域 0001 本发明涉及合金凝固过程中的基础研究， 尤其涉及一种合金凝固同步辐射成像可 视化方法。 背景技术 0002 金属合金固有的不透明性及凝固时的高温环境制约了研究者们对合金开展实验 动态观察， 研究者们很难直接观察到高温下不透明的合金凝固过程究竟是怎样进行的。凝 固过程的基础研究， 如凝固条件、 合金成分、 外物理场等对凝固组织的调控规律与机理等 ； 对学术上进一步理解 / 完善金属合金微观生长理论 ； 工业上优化凝固组织控制工程、 。
8、有效 提高金属材料的力学与物理性能都具有重要意义。 0003 通常采用分析最终凝固组织的特征来推测凝固过程中可能发生的现象， 或是采用 试样快淬保留淬火瞬间的凝固特征， 但这些方法都还无法对合金凝固的动力学过程进行实 时观察， 因此势必会丢掉一些重要的动态信息 ； 数值模拟技术可得到动态模拟结果但缺乏 可信的实验数据验证。研究者曾尝试利用 X 射线对合金凝固过程进行直接观察， 但由于普 通 X 射线光源亮度低， 穿透力差等原因， 使得成像的空间和时间分辨率均较低， 实验观察结 果差强人意， 难以清楚地观察到微米级的动力学行为。因此同步辐射 X 射线成像技术几乎 是目前唯一可实现实时观察金属合金。
9、动态微观生长行为的实验方法。 0004 而合金凝固同步辐射成像可视化实验需要一套完善的实验装置来完成， 其对能否 取得良好的成像实验结果起着重要的作用。 现有的用于合金同步辐射成像的加热炉因加热 温度低， 通常在 200-300， 适用于低熔点合金领域， 从而限制了其应用范围和研究领域。 发明内容 0005 鉴于现有技术所存在的上述问题， 本发明公开了一种合金凝固同步辐射成像可视 化方法， 其通过一种用于同步辐射 X 射线成像的小型温度梯度炉进行加热， 解决了在加热 温度对于不同合金， 尤其是中高熔点合金凝固同步辐射成像可视化的限制。 0006 本发明的技术解决方案是这样实现的 ： 0007 。
10、一种合金凝固同步辐射成像可视化方法， 其采用用于同步辐射 X 射线成像的小型 温度梯度炉进行加热， 加热温度可达到 800-1000， 包括如下步骤 ： 0008 1. 样品的准备 0009 (1) 样品初步制备 0010 a. 用真空熔炼炉配制一定成分的合金， 浇注到水冷铜铸模， 得到铸锭 ； 0011 b. 铸锭横向切割成薄片 ； 0012 c. 将薄片胶粘在不锈钢样品托上， 样品正反面经砂纸磨制， 最终制成 100-200m 厚的超薄样品 ； 0013 d. 用丙酮溶液浸泡样品， 使超薄样品从样品托上自动脱落， 并在丙酮溶液中进行 超声清洗 ； 说 明 书 CN 102539457 A 。
11、4 2/4 页 5 0014 e. 把超薄样品裁剪成一定尺寸， 并置于中空超薄的云母片中间， 然后将其夹在两 陶瓷片中间。 0015 (2) 样品的高温防氧化处理 0016 a. 在云母片上涂一层氮化硼 ； 0017 b. 在已制备好的陶瓷片 - 样品 / 云母片 - 陶瓷片的夹层缝隙四周刷一层耐高温 胶 ； 0018 c. 之后用耐高温石膏再将样品周围密封， 并干燥。 0019 (3) 将制备好的样品插在由陶瓷管和石墨头连接而成的样品支架上备用 ； 其中石 墨头涂氮化硼以防高温氧化。 0020 2. 施加电场的准备 0021 (1) 电极材料的选择 ： 选取镍箔作为电极， 并根据实验裁剪成所。
12、需要的尺寸 ； 0022 作为电极材料的金属需要耐高温 (850以上 )， 且要求特别薄以保证陶瓷片 - 样 品 / 云母片 - 陶瓷片紧密结合。实验最终选取厚度为 0.03mm 的镍箔， 自行裁剪成实验所需 尺寸电极。 0023 (2) 电极的引入 ： 上电极置于样品中上部并且不遮挡同步辐射光源的位置， 下电 极置于样品下部。上述布置是考虑到要保证镍箔电极与合金样品紧密接触， 以防止在实验 过程中因电极与样品接触不良而断电 ； 还要考虑到为防止因重力作用使熔融金属下沉而与 电极接触不良等因素。 0024 3. 施加磁场的准备 0025 通过金属螺旋管与脉冲电源结合来产生磁场 ： 即在样品外部。
13、放置一个金属螺旋 管， 通过样品中引入的电极与脉冲电源连接， 当开启脉冲电源时， 在样品周围会产生感应磁 场 ； 所述金属螺旋管的螺距不小于同步辐射光斑直径 ； 在放置金属螺旋管时要保证不遮挡 同步辐射光。 0026 4. 整体成像设备的组装 0027 (1) 加热炉的准备 0028 用于同步辐射X射线成像的小型温度梯度炉为Bridgman加热炉， 它包括上下两个 独立的炉室， 由精密温度控制器分别进行控温， 两个炉室的结合处对应各有一个半圆柱形 的通光孔， 当两炉室扣合时形成一个圆柱形通光孔， 便于同步辐射光自此通过样品， 成像的 动态过程最终被 CCD 探测器接收。样品支架从下炉室底部穿到。
14、炉膛内来支撑样品， 通过旋 转手柄上下移动两炉室便于成像样品的放置 ； 0029 (2) 成像设备整体调节 0030 为保证成像光路通畅， 在安装实验设备时要保证通光孔与同步辐射光源以及 CCD 探测器在同一水平线上。由于同步辐射光源和 CCD 探测器已在同一水平线且垂直高度固定 不变， 因此只需调整炉体通光孔高度， 即先调整实验台的高度进行粗调， 然后通过旋转手柄 调整实验炉高度， 最后通过调整样品支架高度进行微调。 在后续实验过程中， 保证实验台和 炉体高度不变， 每次只需微调样品支架高度即可， 保证光源充分的通过样品。 0031 5. 合金凝固同步辐射成像可视化测定 ： 0032 将温度。
15、控制器与加热炉连接并设定温度参数， 如升 / 降温速率等 ； 在操作室通过 成像软件打开同步辐射光源并设定光源参数， 如曝光时间、 光源能量、 CCD 与通光孔的距离 说 明 书 CN 102539457 A 5 3/4 页 6 等。最后， 执行温度控制器程序进行实验及数据采集操作。 0033 与现有技术相比， 本发明具有以下显著的技术效果 ： 0034 本发明采用用于同步辐射 X 射线成像的小型温度梯度炉进行加热， 加热温度可达 到 800-1000， 解决了现有加热炉只能给低熔点合金进行加热的限制， 使其可广泛适用于 各种不同合金， 尤其是中高熔点合金凝固同步辐射成像可视化的研究 ； 通过。
16、样品高温防氧 化措施解决了样品高温下氧化的问题， 通过电极及金属螺旋管的选择， 解决了引入电场和 磁场情况下的同步可视化问题。从而为凝固过程的可视化研究提供更为广阔的途径， 进而 对于学术上进一步理解和完善合金微观生长， 工业上优化凝固组织控制工程、 有效提高金 属材料的力学与物理性能起到重要的意义。 附图说明 0035 图 1 是实施例所述同步辐射可视化成像原理图 ； 0036 图 2 是加热炉的剖视图 ； 0037 图 3 是电极引入的示意图 ； 0038 图 4 是利用同步辐射成像技术观察 Sn-12wt Bi 合金的枝晶生长 ； 其中 0039 图 4(a) 是不加直流电情况下的实时观。
17、测 ； 0040 图 4(b) 是直流电密度为 19A/cm2的实时观测 ； 0041 图 5 是利用同步辐射成像技术实时观察难混溶合金中富铋 L2液滴融合。图中， 0042 1. 成像样品 2. 加热炉 21. 上炉室 22. 下炉室 3. 样品支架 4.CCD 探测器 5. 通光孔 61. 上电极 62. 下电极 具体实施方式 0043 一种合金凝固同步辐射成像可视化方法， 包括如下的步骤 ： 0044 1. 样品的准备 0045 (1) 样品初步制备 0046 a. 用真空熔炼炉配制一定成分的合金， 浇注到水冷铜铸模， 得到铸锭 ； 0047 b. 铸锭样品横向切割成 1mm 的薄片 ；。
18、 0048 c. 用 502 胶水将薄片样品粘在不锈钢样品托上， 样品正反面经 200#、 400#、 600#、 800# 砂纸磨制， 最终制成 100-200m 厚的超薄样品 ； 0049 d. 用丙酮溶液浸泡样品， 使超薄样品从样品托上自动脱落， 并在丙酮溶液中进行 超声清洗 ； 0050 e. 把超薄样品裁剪成 2010mm2， 并置于中空的厚度为 100m 的云母片中间， 然 后将其夹在 280m 厚的两陶瓷片中间。 0051 (2) 样品的高温防氧化处理 0052 a. 在云母片上涂一层氮化硼 ； 0053 b. 在已制备好的陶瓷片 - 样品 / 云母片 - 陶瓷片的夹层缝隙四周刷。
19、一层耐高温 胶 ； 0054 c. 之后用耐高温石膏再将样品周围密封， 并在干燥箱中 100干燥 20 分钟。 0055 (3) 最后将制备好的样品插在由陶瓷管和石墨头连接而成的样品支架上备用。其 说 明 书 CN 102539457 A 6 4/4 页 7 中石墨头涂氮化硼以防高温氧化。 0056 2. 施加电场的准备 0057 (1) 电极材料的选择 ： 选取镍箔作为电极， 并根据实验裁剪成所需要的尺寸 ； 0058 作为电极材料的金属需要耐高温 (850以上 )， 且要求特别薄以保证陶瓷片 - 样 品 / 云母片 - 陶瓷片紧密结合。实验最终选取厚度为 0.03mm 的镍箔， 自行裁剪成。
20、实验所需 尺寸电极。 0059 (2) 电极的引入 ： 上电极置于样品中上部并且不遮挡同步辐射光源的位置， 下电 极置于样品下部， 如图 3 所示。上述布置是考虑到要保证镍箔电极与合金样品紧密接触， 以 防止在实验过程中因电极与样品接触不良而断电 ； 还要考虑到为防止因重力作用使熔融金 属下沉而与电极接触不良等因素。 0060 3. 施加磁场的准备 0061 通过金属螺旋管与脉冲电源结合来产生磁场 ： 即在样品外部放置一个金属螺旋 管， 通过样品中引入的电极与脉冲电源连接， 当开启脉冲电源时， 在样品周围会产生感应磁 场 ； 所述金属螺旋管的螺距不小于同步辐射光斑直径 ； 在放置金属螺旋管时要。
21、保证不遮挡 同步辐射光。 0062 4. 整体成像设备的组装 0063 采用 Bridgman 加热炉， 炉子同上下两个炉室组成， 外形为圆柱体， 由不锈钢卷焊 接而成。上下两个炉室固定在支架上， 可通过旋转手柄上下移动两炉室以便于成像样品的 放置。上下两炉室由精密温度控制器分别进行控温。两炉室外侧的热电偶用来测量炉内温 度。 在上下炉结合处形成一个圆柱形的通光孔， 便于同步辐射光自此通过样品， 成像的动态 过程最终被 CCD 探测器接收。此外， 样品支架自下炉室的底部穿到炉膛内来支撑样品， 施加 电场时电极从上炉室炉盖处引出。 0064 整体设备成像原理， 如图 1、 图 2 所示 ； 在安。
22、装实验设备时要保证通光孔与同步辐 射光源以及CCD探测器在同一水平线上， 以保证成像光路通畅。 由于同步辐射光源和CCD探 测器已在同一水平线且垂直高度固定不变， 因此只能调整炉体通光孔高度， 即先调整实验 台的高度进行粗调， 然后通过旋转手柄调整实验炉高度， 最后通过调整样品支架高度进行 微调。在后续实验过程中， 保证实验台和炉体高度不变， 每次只需微调样品支架高度即可， 保证光源充分的通过样品。 0065 利用上述同步辐射成像方法及装置观察直流电场作用下， 不同电流密度对枝晶生 长的影响， 如图 4 所示 ； 0066 同样， 将其用于观察难混溶合金中富铋的 L2液滴融合的动态过程， 如图 5 所示。 0067 以上所述， 仅为本发明较佳的具体实施方式， 但本发明的保护范围并不局限于此， 任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内， 根据本发明的技术方案及其 发明构思加以等同替换或改变， 都应涵盖在本发明的保护范围之内。 说 明 书 CN 102539457 A 7 1/2 页 8 图 1 图 2 图 3 说 明 书 附 图 CN 102539457 A 8 2/2 页 9 图 4 图 5 说 明 书 附 图 CN 102539457 A 9 。