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1、(10)申请公布号 CN 104292238 A (43)申请公布日 2015.01.21 CN 104292238 A (21)申请号 201410542876.9 (22)申请日 2014.10.15 C07D 493/04(2006.01) (71)申请人 河南省农业科学院芝麻研究中心 地址 450002 河南省郑州市花园路 116 号河 南省农业科学院芝麻研究中心 (72)发明人 苗红梅 张海洋 李春 段迎辉 魏利斌 张体德 王永宏 徐芳芳 (74)专利代理机构 北京方圆嘉禾知识产权代理 有限公司 11385 代理人 董芙蓉 (54) 发明名称 一种从芝麻饼粕中提取芝麻素的方法 (57。
2、) 摘要 本发明公布了一种从芝麻饼粕中提取芝麻素 的方法， 包括下述步骤 ： 1) 芝麻饼粕粉碎干燥后 与有机溶剂混合， 在密封罐中浸提获得浸提液 ； 2) 浸提液浓缩获得芝麻素和油脂混合物 ； 3) 芝麻 素和油脂混合物经分子蒸馏获得含有芝麻素的轻 组分， 将轻组分冷却后进行离心获得芝麻素粗品 ； 4) 将芝麻素粗品进行结晶获得芝麻素。本发明 的方法不仅可以从芝麻饼粕中获得高纯度的芝麻 素， 而且还能同时获得高质量的芝麻饼粕粉， 整个 提取过程均无任何有害物质污染， 提取效率高， 成 本低。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 4 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (。
3、12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书4页 (10)申请公布号 CN 104292238 A CN 104292238 A 1/1 页 2 1. 一种从芝麻饼粕中提取芝麻素的方法， 其特征在于包括下述步骤 ： 1) 芝麻饼粕粉碎 干燥后与有机溶剂混合， 在密封罐中浸提获得浸提液 ； 2) 浸提液浓缩获得芝麻素和油脂混 合物 ； 3) 芝麻素和油脂混合物经分子蒸馏获得含有芝麻素的轻组分， 将轻组分冷却后进行 离心获得芝麻素粗品 ； 4) 将芝麻素粗品进行结晶获得芝麻素。 2.根据权利要求1所述的方法， 其特征在于步骤1)还包括在获得浸提液时将含有机溶 剂的饼粕进行干燥获得饼粕粉的步骤。 3.。
4、 根据权利要求 1 所述的方法， 其特征在于所用的干燥方式为真空干燥， 真空干燥设 备的真空度为 200-300Pa。 4. 根据权利要求 2 所述的方法， 其特征在于所用的干燥方式为真空干燥， 真空干燥设 备的真空度为不高于 500Pa， 蒸发温度 70-90.0。 5. 根据权利要求 1 所述的方法， 其特征在于步骤 1) 所用有机溶剂为 95乙醇。 6. 根据权利要求 1 所述的方法， 其特征在于步骤 2) 采用刮膜蒸发器浓缩提取液， 刮膜 蒸发器真空度为不高于 10Pa， 蒸发温度 80-100。 7. 根据权利要求 1 所述的方法， 其特征在于步骤 3) 采用分子蒸馏器分离芝麻素， 。
5、真空 度为 1-5Pa， 蒸发温度与冷凝温度温度差不低于 150。 8. 根据权利要求 1 所述的方法， 其特征在于步骤 4) 采用有机溶剂结晶提纯芝麻素， 芝 麻素粗品与有机溶剂的料液比 (w/v) 不低于 1 10， 结晶温度不高于 4。 9. 根据权利要求 8 所述的方法， 其特征在于采用多次重结晶。 权 利 要 求 书 CN 104292238 A 2 1/4 页 3 一种从芝麻饼粕中提取芝麻素的方法 技术领域 0001 本发明涉及一种从芝麻饼粕中提取与纯化芝麻素的方法， 属于农作物加工领域。 背景技术 0002 芝麻中含有木脂素类抗氧化物质， 如芝麻素、 芝麻林素等， 芝麻素通常为针。
6、状或粉 末状白色固体， 分子量为 354.36， 熔点 121-123， 不溶于水、 酸和碱， 易溶于丙酮、 氯仿、 乙 酸乙酯等有机溶剂。广泛的研究显示芝麻素具有较强的抗氧化、 保护肝脏、 降低胆固醇、 抗 高血压、 抑制乳腺癌以及免疫激活等生理作用， 因此促进了市场对芝麻素的需求， 这也导致 本领域深入研发芝麻素提取和纯化技术以提高提取效率及纯度。 0003 芝麻素可从芝麻籽粒、 芝麻油、 芝麻饼粕中提取， 目前所用的提取方法主要包括溶 剂提取、 水蒸气减压蒸馏、 柱吸附、 超临界 CO2萃取等方法， 其中最为普遍应用的是溶剂提 取， 也就是从芝麻饼粕中提取芝麻素， 采用正己烷、 乙酸乙酯。
7、等有机溶剂浸提， 然后将浸提 液经旋转蒸发， 石油醚或硅胶柱层析进行纯化， 最后用甲醇或乙醇进行结晶获得芝麻素。 该 方法虽然能得到芝麻素， 但是此类工艺存在工艺繁琐、 低燃点有机溶剂易燃易爆、 有机溶剂 残留导致饼粕粉利用困难等问题， 直接导致了芝麻素的收率低， 生产成本大， 产品质量差。 0004 因此， 如何从芝麻饼粕中获得高产量、 高纯度的芝麻素， 同时获得高质量副产 品 - 芝麻饼粕粉仍然是本领域迫切需要解决的问题。 发明内容 0005 申请人经过长期研究， 深入分析了各种影响因素对芝麻素提取工艺效果的影响， 创造性的发明了一种从芝麻榨油后的饼粕中提取芝麻素的方法， 通过技术改进该方。
8、法不仅 能够快速简便、 低成本、 高收率地从饼粕中分离芝麻素， 同时在生产过程中还能够获得高质 量的芝麻饼粕粉， 整个提取过程不存在有机溶剂污染， 具有良好的工业化应用前景。 0006 为达到上述目的， 本发明是通过以下技术方案实现从芝麻饼粕中提取和纯化芝麻 素的， 具体的步骤如下 ： 0007 1) 芝麻饼粕粉碎干燥后与有机溶剂混合， 在密封罐中浸提获得浸提液 ； 0008 2) 浸提液浓缩获得芝麻素和油脂混合物 ； 0009 3) 芝麻素和油脂混合物经分子蒸馏获得含有芝麻素的轻组分， 将轻组分冷却后进 行离心获得芝麻素粗品 ； 0010 4) 将芝麻素粗品进行结晶获得芝麻素。 0011 进。
9、一步的， 步骤 1) 还包括在获得浸提液时将含有机溶剂的饼粕进行干燥获得高 质量的饼粕粉的步骤。 0012 通过上述工艺， 本发明的提取方法可以同时获得高纯度的芝麻素和高质量的芝麻 饼粕粉。 0013 在上述方法中， 步骤 1) 芝麻饼粕粉碎程度可根据生产设备来进行调整， 优选粉碎 成 50-100 目大小的颗粒。 说 明 书 CN 104292238 A 3 2/4 页 4 0014 在上述方法中， 所采用的干燥方式， 考虑到成本、 原料、 污染等因素， 优选采用真空 干燥脱水， 真空干燥设备的真空度不高于 500Pa， 蒸发温度 70-90.0。 0015 更优选的， 考虑到芝麻饼粕原料粉。
10、碎后含量较高， 需要更好的干燥， 在该阶段真空 干燥箱的真空度为 200-300Pa。 0016 其中的浸提是将粉碎干燥后的芝麻饼粕与有机溶剂混合， 在密封罐中浸提， 通过 密闭压滤获得浸提液。 0017 其中， 粉碎干燥后的芝麻饼粕与有机溶剂的料液比 (w/v) 在 1 2-6 之间， 根据有 机溶剂的类型、 浓度可以对料液比进行调整。其中所用的有机溶剂为乙酸乙酯、 乙醇、 丙酮 等能溶解芝麻素的有机溶剂， 优选为 95乙醇溶液。 0018 在本发明中， 为了提高工艺生产流程， 优选步骤 2) 采用刮膜蒸发器将浸提液进行 快速浓缩， 以获得芝麻素和油脂混合物 ； 然而本发明并不局限于此方法，。
11、 其他常见的乙醇蒸 馏塔均可用于本发明。 0019 其中， 当采用刮膜蒸发器时， 工作参数可以由工程人员进行调整， 通常真空度不高 于 10.0Pa， 蒸发温度 80-100。 0020 在本发明中， 步骤 3) 芝麻素和油脂混合物经分子蒸馏， 分子蒸馏的真空度为 1-5Pa， 整个过程可采用刮膜式分子蒸馏器进行， 分子蒸馏过程的参数可根据需要进行调 整， 通常设定为蒸发温度与冷凝温度温度差不低于 150， 进料速度和刮膜转速根据需要调 整， 通常进料速度为 20-100kg/1h， 刮膜转速为 150 350r/min。 0021 在上述过程后， 将分子蒸馏后的轻组分冷却后进行高速离心， 优。
12、选在 1-5下离 心， 并采用不低于 5000r/min 的高速离心， 以高效获得芝麻素粗品 ； 0022 在本发明中， 步骤 4) 采用有机溶剂为结晶溶剂进行结晶从而获得高纯度芝麻素。 有机溶剂采用能有效溶解芝麻素的有机溶剂， 例如乙酸乙酯、 丙酮、 乙醇等， 优选采用 95 乙醇， 芝麻素粗品与乙醇的料液比 (w/v) 不高于 1 10， 结晶温度不高于 4。 0023 其中， 为了提高纯度， 采用多次重结晶， 例如结晶次数为 3 次。 0024 通过上述工艺， 本发明的方法能够将芝麻饼粕中的芝麻素分离出来， 同时获得高 品质芝麻饼粕粉。该方法技术先进、 分离效率高、 成本低， 芝麻素从芝。
13、麻饼粕中转移率达到 95.0以上 ； 本发明方法芝麻素和副产品芝麻饼粕粉均无任何有害物质污染。 具体实施方式 0025 为了说明本发明提取工艺的效果， 申请人提供了下述实施例以说明该工艺的具体 流程和参数， 所提供的实施例仅为示意性的， 并非构成特别限定。 0026 实施例 1 0027 1、 将芝麻饼粕粉碎成 50-100 目大小的颗粒并进行真空干燥后备用， 真空干燥箱 的真空度 200Pa ； 0028 2、 将粉碎干燥后的芝麻饼粕以 1 2(kg/L) 的比例与 95乙醇溶液混合， 在密封 罐中搅拌浸提， 然后通过密闭压滤获得浸提液 ； 同时将含乙醇的饼粕进行真空干燥获得高 质量的饼粕粉。
14、， 真空度 500.0Pa， 蒸发温度 70.0。实施效果， 饼粕粉残油 3.2。 0029 3、 浸提液通过刮膜蒸发器进行浓缩， 获得芝麻素和油脂混合物 ； 刮膜蒸发真空度 10.0Pa， 蒸发温度 80.0， 进料速度 45.0kg/1h ； 说 明 书 CN 104292238 A 4 3/4 页 5 0030 4、 芝麻素和油脂混合物经分子蒸馏， 分离出包括芝麻素的轻组分， 其中分子蒸馏 真空度 10.0Pa， 蒸发温度 240.0， 冷凝温度 60， 进料速度 40.0kg/1h， 刮膜转速 300r/ min ； 然后再将分子蒸馏后的轻组分在 4下存放 24 小时后， 以 7000。
15、r/min 速度离心， 获得 芝麻素粗品 ； 实施结果， 饼粕芝麻素转移率达到 51.7。 0031 5、 将芝麻素粗品采用 95乙醇为结晶溶剂进行 3 次重结晶， 溶剂倍数为 10 倍， 结晶温度 0， 结晶时间 6.0 小时， 搅拌速度 100r/min ； 一次结晶获得的芝麻素纯度为 67.5， 二次结晶获得的芝麻素纯度为 75.2， 三次结晶获得的芝麻素纯度为 86.3， 芝 麻素收率 42.0。 0032 实施例 2 0033 1、 将芝麻饼粕粉碎成 50-100 目大小的颗粒并进行真空干燥后备用， 真空干燥箱 的真空度 200Pa ； 0034 2、 将粉碎干燥后的芝麻饼粕以 1 。
16、3(kg/L) 的比例与 95乙醇溶液混合， 在密封 罐中搅拌浸提， 然后通过密闭压滤获得浸提液 ； 同时将含乙醇的饼粕进行真空干燥获得高 质量的饼粕粉， 真空度 500.0Pa， 蒸发温度 75。实施效果， 饼粕粉残油 1.8。 0035 3、 浸提液通过刮膜蒸发器进行浓缩， 获得芝麻素和油脂混合物 ； 刮膜蒸发真空度 10.0Pa， 蒸发温度 80.0， 进料速度 45.0kg/1h ； 0036 4、 芝麻素和油脂混合物经分子蒸馏， 分离出包括芝麻素的轻组分， 其中分子蒸馏 真空度5.0Pa， 蒸发温度265.0， 冷凝温度60， 进料速度40.0kg/1h， 刮膜转速300r/min 。
17、； 然后再将分子蒸馏后的轻组分在4下存放24小时后， 以7000r/min速度离心， 获得芝麻素 粗品 ； 实施结果， 饼粕芝麻素转移率达到 65.0。 0037 5、 将芝麻素粗品采用 95乙醇为结晶溶剂进行 3 次重结晶， 溶剂倍数为 10 倍， 结晶温度 2， 结晶时间 8.0 小时， 搅拌速度 100r/min ； 一次结晶获得的芝麻素纯度为 69.5， 二次结晶获得的芝麻素纯度为 78.4， 三次结晶获得的芝麻素纯度为 85.5， 芝 麻素收率 58.0。 0038 实施例 3 0039 1、 将芝麻饼粕粉碎成 50-100 目大小的颗粒并进行真空干燥后备用， 真空干燥箱 的真空度 。
18、200Pa ； 0040 2、 将粉碎干燥后的芝麻饼粕以 1 4(kg/L) 的比例与 85乙醇溶液混合， 在密封 罐中搅拌浸提， 然后通过密闭压滤获得浸提液 ； 同时将含乙醇的饼粕进行真空干燥获得高 质量的饼粕粉， 真空度 500.0Pa， 蒸发温度 70。实施效果， 饼粕粉残油 0.7。 0041 3、 浸提液通过刮膜蒸发器进行浓缩， 获得芝麻素和油脂混合物 ； 刮膜蒸发真空度 10.0Pa， 蒸发温度 80.0， 进料速度 45.0kg/1h ； 0042 4、 芝麻素和油脂混合物经分子蒸馏， 分离出包括芝麻素的轻组分， 其中分子蒸馏 真空度1.0Pa， 蒸发温度280.0， 冷凝温度6。
19、0， 进料速度40.0kg/1h， 刮膜转速300r/min ； 然后再将分子蒸馏后的轻组分在4下存放24小时后， 以7000r/min速度离心， 获得芝麻素 粗品 ； 实施结果， 饼粕芝麻素转移率达到 78.3。 0043 5、 将芝麻素粗品采用 95乙醇为结晶溶剂进行 3 次重结晶， 溶剂倍数为 10 倍， 结晶温度 4， 结晶时间 10.0 小时， 搅拌速度 100r/min ； 一次结晶获得的芝麻素纯度为 71.6， 二次结晶获得的芝麻素纯度为 82.6， 三次结晶获得的芝麻素纯度为 90.1， 芝 说 明 书 CN 104292238 A 5 4/4 页 6 麻素收率 65.8。 0。
20、044 实施俐 4 0045 1、 将芝麻饼粕粉碎成 50-100 目大小的颗粒并进行真空干燥后备用， 真空干燥箱 的真空度 260Pa ； 0046 2、 将粉碎干燥后的芝麻饼粕以 1 6(kg/L) 的比例与乙酸乙酯混合， 在密封罐中 搅拌浸提， 然后通过密闭压滤获得浸提液 ； 同时将含乙醇的饼粕进行真空干燥获得高质量 的饼粕粉， 真空度 500.0Pa， 蒸发温度 80。实施效果， 饼粕粉残油 1.1。 0047 3、 浸提液通过刮膜蒸发器进行浓缩， 获得芝麻素和油脂混合物 ； 刮膜蒸发真空度 10.0Pa， 蒸发温度 95， 进料速度 45.0kg/1h ； 0048 4、 芝麻素和油。
21、脂混合物经分子蒸馏， 分离出包括芝麻素的轻组分， 其中分子蒸馏 真空度5.0Pa， 蒸发温度265.0， 冷凝温度60， 进料速度40.0kg/1h， 刮膜转速300r/min ； 然后再将分子蒸馏后的轻组分在4下存放24小时后， 以7000r/min速度离心， 获得芝麻素 粗品 ； 实施结果， 饼粕芝麻素转移率达到 65.0。 0049 5、 将芝麻素粗品采用乙酸乙酯为结晶溶剂进行 3 次重结晶， 溶剂倍数为 10 倍， 结晶温度 2， 结晶时间 8.0 小时， 搅拌速度 100r/min ； 一次结晶获得的芝麻素纯度为 64.7， 二次结晶获得的芝麻素纯度为 73.5， 三次结晶获得的芝麻素纯度为 85.5， 芝 麻素收率 52.9。 说 明 书 CN 104292238 A 6 。