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1、(10)申请公布号 CN 102519771 A (43)申请公布日 2012.06.27 CN 102519771 A *CN102519771A* (21)申请号 201110452744.3 (22)申请日 2011.12.30 G01N 1/28(2006.01) G01N 1/34(2006.01) (71)申请人 青岛大学 地址 266071 山东省青岛市崂山区香港东路 (72)发明人 王乙潜 梁文双 杜庆田 (74)专利代理机构 青岛高晓专利事务所 37104 代理人 张世功 (54) 发明名称 一种横截面透射电镜样品的制备方法 (57) 摘要 本发明属于测试技术领域， 涉及一种。
2、横截面 透射电镜样品的制备方法， 先将样品切割成长条， 用丙酮清洁其表面以去除杂质， 然后自然晾干， 将长条样品有薄膜的一面均匀涂上一层固化胶， 再将两个长条样品的胶面对应粘牢， 对粘后在 130温度下加热进行固化， 然后冷却至室温 ； 在 钼棒一端沿中心切割出一个贯穿式凹槽， 将待测 试样品的外表面及凹槽的内表面均匀涂覆一层固 化胶， 把待测试样品放入凹槽中固定后加热固化， 将铜管内表面均匀涂覆上一层固化胶， 将嵌有待 测试样品的钼棒凹槽一端涂覆固化胶后塞入铜管 中， 将横截面样品进行切割、 研磨、 钉薄和离子减 薄后得电镜横截面样品 ； 其工艺简单， 操作步骤 安全可靠， 样品无污染、 无。
3、形变、 实用性强。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 2 页 附图 1 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 2 页 附图 1 页 1/1 页 2 1. 一种横截面透射电镜样品的制备方法， 其特征在于工艺步骤包括 ： (1)、 样品切割与处理 ： 先将待测试的材料样品切割成 2mm 宽的长条， 用丙酮清洁其表 面以去除杂质， 然后自然晾干， 将长条样品有薄膜的一面均匀涂上一层固化胶， 再将两个长 条样品的胶面对应粘牢， 对粘后在 130温度下加热进行固化， 然后冷却至室温 ； (2)、 凹槽割制与涂胶 ： 在长度为 20m。
4、m、 直径为 2mm 的钼棒一端沿中心切割出一个贯穿 式凹槽， 其凹槽宽度为 1mm， 凹槽长度以大于待测试样品长度 ； 将待测试样品的外表面及凹 槽的内表面均匀涂覆一层固化胶， 然后把对粘后的待测试样品嵌入式放入凹槽中固定后加 热固化， 冷却至室温 ； 若对粘后待测试样品厚度大于 1mm， 再对待测试样品进行适当研磨， 使其恰好可嵌入凹槽中 ； (3)、 铜管处理与固化 ： 将铜管内表面均匀涂覆上一层固化胶， 将嵌有待测试样品的钼 棒凹槽一端涂覆固化胶后塞入铜管中， 在 130温度下加热至其固化后冷却至室温， 制得横 截面样品 ； (4)、 样品割磨与处理 ： 将步骤 (3) 中处理好的横截。
5、面样品采用常规方法分别进行切 割、 机械研磨、 钉薄和离子减薄之后， 即可获得用于透射电镜观察的薄片结构的横截面样 品。 权 利 要 求 书 CN 102519771 A 2 1/2 页 3 一种横截面透射电镜样品的制备方法 技术领域 ： 0001 本发明属于材料产品电镜测试技术领域， 涉及一种制备透射电子显微镜的材料横 截面测试样品的新工艺， 特别是一种横截面透射电镜样品的制备方法。 背景技术 ： 0002 目前， 在电子显微镜测试技术领域中， 由于受电子穿透能力的限制， 要想获得好的 透射电镜对测试样品的测试实验结果， 首先应制备出好的用透射电镜测试或被测材料横 截面样品， 一个好的透射电。
6、镜样品的标准是样品具有可供观察的薄区， 薄区的厚度一般为 100nm 左右 ； 如果要对样品进行高分辨显微分析， 则要求薄区的厚度小于 30-40nm。因此透 射电镜样品的制备， 尤其是透射电镜横截面样品的制备在材料的电子显微学研究中有十分 重要的作用。在目前的技术中， 国内外的研究人员主要利用美国 Gatan 公司提供的方法来 制备透射电镜横截面样品， 在这种制备方法中， 样品预处理过程较为繁琐， 且对试样的机械 损伤较大， 此外对其公司生产的专有设备依赖性较强， 特别是在利用超声波切割机 (Gatan 601 Ultrasonic Cutter)将对粘好的试样切割成圆柱体(直径约为2.3m。
7、m)的过程中， 由于 机械外力的作用， 试样受到应力容易折断， 这为横截面样品的成功制备带来一定的困难并 造成材料的浪费 ； 现有技术情况下一些研究者为了解决上述问题， 对横截面透射电镜样品 的制备方法进行了多方面的技术改进， 具体操作是将对粘好的试样先进行机械研磨、 抛光 等处理， 再粘上一个铜环， 然后进行离子减薄， 这些技术方案中的铜环引入增加了样品的额 外厚度， 延长了离子减薄的时间， 对样品造成的损伤较大。归结起来， 现有技术的制备工艺 过程复杂， 制备成本高， 机械研磨和抛光处理难度大， 效果差， 对样品损伤严重。 发明内容 ： 0003 本发明的目的在于克服现有技术存在的缺点， 。
8、寻求设计提供一种简便实用的工艺 来制备横截面透射电镜样品， 消除现有技术的样品制备过程中由于机械外力原因给样品带 来的损伤， 提高测试效率， 增加测试安全性。 0004 为了实现上述目的， 本发明的工艺步骤包括 ： 0005 (1)、 样品切割与处理 ： 先将待测试的材料样品切割成 2mm 宽的长条， 用丙酮清洁 其表面以去除杂质， 然后自然晾干， 将长条样品有薄膜的一面均匀涂上一层固化胶， 再将两 个长条样品的胶面对应粘牢， 对粘后在 130温度下加热进行固化， 然后冷却至室温 ； 0006 (2)、 凹槽割制与涂胶 ： 在长度为 20mm、 直径为 2mm 的钼棒一端沿中心切割出一个 贯穿。
9、式凹槽， 其凹槽宽度为 1mm， ( 一般待测试样品的厚度为 0.5mm)， 长度以大于待测试样 品长度为宜 ； 将待测试样品的外表面及凹槽的内表面均匀涂覆一层固化胶， 然后把对粘后 的待测试样品嵌入式放入凹槽中固定后加热固化， 冷却至室温 ； 若对粘后待测试样品厚度 大于 1mm， 再对待测试样品进行适当研磨， 使其恰好可嵌入凹槽中 ； 0007 (3)、 铜管处理与固化 ： 将铜管内表面均匀涂覆上一层固化胶， 将嵌有待测试样品 的钼棒凹槽一端涂覆固化胶后塞入铜管中， 在 130温度下加热至其固化后冷却至室温， 制 说 明 书 CN 102519771 A 3 2/2 页 4 得横截面样品 。
10、； 0008 (4)、 样品割磨与处理 ： 将步骤 (3) 中处理好的横截面样品采用常规方法分别进行 切割、 机械研磨、 钉薄和离子减薄之后， 即可获得用于透射电镜观察的薄片结构的横截面样 品。 0009 本发明与现有技术相比， 其总体工艺简单， 使用设备和技术成熟， 超声切割过程中 机械作用对样品所产生的影响小， 离子减薄时间省， 降低对进口设备的依赖性， 操作步骤简 化， 所得样品无污染、 无形变、 实用性强。 附图说明 ： 0010 图 1 为本发明制备的横截面样品结构原理示意图。 0011 图 2 为本发明制备工艺步骤流程框图。 具体实施方式 ： 0012 下面通过实施例并结合附图作进。
11、一步说明。 0013 本实施例先将试样切割成 2mm 宽的长条衬底， 将有薄膜的一面对粘固化后， 嵌入 一端带有贯穿凹槽 ( 长度为 10mm， 宽度为 1mm) 的圆柱形钼棒 ( 长度为 20mm， 直径为 2mm) 中， 然后将其引入内径为 2.5mm 的铜管中， 且用固化胶填充， 并加热进行固化， 然后冷却至 室温， 将塞有试样的铜管进行切割、 机械研磨、 钉薄、 离子减薄， 即获得横截面透射电镜样 品 ； 该样品包括铜管 1、 固化胶 2、 对粘缝 3、 长条衬底 4 和带凹槽的钼棒 5， 其中二个对粘后 的衬底外框与凹槽结构对应。 0014 实施例 1 ： 0015 本实施例按照附图。
12、 2 所示的制备工艺进行横截面透射电镜样品的加工， 其具体步 骤包括 ： 0016 (1)、 先将样品割成 2mm 宽的长条， 用丙酮清洁其表面以去除杂质， 然后自然晾干， 将有薄膜的一面均匀涂上一层固化胶， 对粘后在 130温度下加热进行固化后冷却至室 温 ； 0017 (2)、 在长度为 20mm、 直径为 2mm 的钼棒一端沿中心切割出一个贯穿凹槽， 宽度为 1mm( 一般试样厚度为 0.5mm)， 长度以大于试样长度为宜， 将试样的外表面及凹槽的内表面 均匀涂覆一层固化胶， 然后把样品放入凹槽中固定， 加热固化， 冷却至室温 ； 若对粘后试样 厚度大于 1mm， 可对试样进行适当研磨，。
13、 使其恰好可嵌入凹槽中 ； 0018 (3)、 将铜管内表面均匀涂覆上一层固化胶， 将嵌有样品的钼棒凹槽一端涂覆固化 胶后塞入铜管中， 在 130温度下加热至其固化后冷却至室温， 得横截面样品 ； 0019 (4)、 将步骤 (3) 中处理好的样品采用常规方法分别进行切割、 机械研磨、 钉薄和 离子减薄之后， 即可获得用于透射电镜观察的横截面样品。 0020 本实施例制备的横截面透射电镜样品， 其总体工艺步骤简单， 样品实用性好， 在多 种场合下使用均能收到良好的光学效果， 可以替代现有技术制备的产品， 并取得显著的进 步效果。 说 明 书 CN 102519771 A 4 1/1 页 5 图 1 图 2 说 明 书 附 图 CN 102519771 A 5 。