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1、(10)申请公布号 CN 102519947 A (43)申请公布日 2012.06.27 CN 102519947 A *CN102519947A* (21)申请号 201110355491.8 (22)申请日 2011.11.10 G01N 21/78(2006.01) G01N 1/28(2006.01) (71)申请人 昆明孚锐特经贸有限公司 地址 650000 云南省昆明市高新区海源中路 南区G-1地块戛纳小镇AC幢DB-3-2号 (72)发明人 郑伟 邢伯杨 郑天宇 杨亚玲 (74)专利代理机构 昆明协立知识产权代理事务 所 ( 普通合伙 ) 53108 代理人 谢嘉 (54) 发。
2、明名称 一种快速检测废水中痕量铜的方法 (57) 摘要 本发明公开了一种快速检测废水中痕量铜 的方法。先将铜与二乙基二硫代氨基甲酸钠 (DDTC-Na)反应， 再用分散液液微萃取(DLLME)对 样品中 Cu-DDTC 络合物进行分离富集， 形成黄色 络合物富集于离子管低部， 对比标准铜含量， 进行 样品中痕量铜检测， 检出限为 5g/L。本发明的 方法操作简单， 检测灵敏度高， 络合剂 DDTC 无色， 易于观察， 检测时间短， 不需要复杂设备即可进行 痕量铜测定， 是一种简便、 快速、 准确的分析方法， 具有广泛的应用前景。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 3 页 (1。
3、9)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 3 页 1/1 页 2 1. 一种快速检测废水中痕量铜的方法， 包括以下步骤 ： (1) 将 5mL 废水样品和 5mL 含铜标准溶液分别置于容器中， 在标准溶液和废水样品中 分别加入 1mL 的 DDTC-Na， 并用醋酸 - 醋酸钠缓冲溶液调整 pH 为 5， 使两种溶液分别形成 DDTC-Cu 络合物 ； (2) 取 100L 萃取剂和 0.5mL 分散剂各两份， 分别混匀 ； 所述的萃取剂为 ： 四氯化碳、 氯仿或二氯甲烷 ； 所述的分散剂为 ： 乙腈、 甲醇、 丙酮、 非离子表面活性剂聚乙二醇辛基苯 。
4、基醚 Triton X-100 或 Triton X-114 ； (3) 取步骤 (2) 所得混合液分别注入步骤 (1) 的标准溶液容器和废水样品容器中， 超 声、 离心后备检 ； (4) 比较离心后两种溶液的颜色， 如果废水样品的颜色高于标准溶液， 则说明废水样品 中铜含量小于标准溶液中的铜含量， 反之则说明废水样品中铜含量大于标准溶液中的铜含 量。 2. 根据权利要求 1 所述的快速检测废水中痕量铜的方法， 其特征在于 ： 步骤 (1) 中所 述的废水样品包括含铜矿物废水、 工业废水或生活废水， 含铜标准溶液浓度为 5 50g/ L， DDTC-Na 浓度为 20 50g/mL。 3. 根。
5、据权利要求 1 所述的快速检测废水中痕量铜的方法， 其特征在于 ： 步骤 (3) 中的 超声时间为 3 10min， 超声频率为 35 53kHz ； 离心时间为 3 10min， 离心转速 2000 10000r/min。 权 利 要 求 书 CN 102519947 A 2 1/3 页 3 一种快速检测废水中痕量铜的方法 技术领域 0001 本发明属于分析化学领域， 具体是涉及一种快速检测废水中痕量铜的新方法。 背景技术 0002 重金属元素会对生态环境和人体健康产生影响， 准确检测环境样品中的重金属元 素变得日趋重要。铜是一种重要的重金属元素， 其对藻类、 真菌、 细菌和病毒等生态有机体。
6、 是有毒的， 铜也被怀疑会对婴幼儿的肝脏造成损害。 矿物废水、 工业废水和生活废水都可能 是铜的来源。 0003 废水中痕量元素的浓度非常低且基体干扰不能完全消除， 废水中铜的测定也存在 基体干扰、 浓度低 ( 有时在 g/L 级别 ) 的问题， 因而测定前分离富集的样品前处理技术显 得非常重要。 0004 目前对金属离子的样品前处理技术主要采用的有液液萃取 (LLE)、 固相萃取 (SPE)、 固相微萃取 (SPME)、 浊点萃取 (CPE) 和分散液液微萃取 (DLLME)。分散液液微萃取 是一种新型的样品前处理技术， 具有有机溶剂用量少， 操作简单， 萃取时间短和富集倍数高 等优点， 是。
7、一种简单可靠、 环境友好的样品前处理技术。 DLLME与各种色谱技术、 光谱技术联 用能达到很低的检测限， 但仪器和耗材昂贵， 操作复杂需要专业技术人员， 对于普遍应用还 是具有一定的困难。 建立一种灵敏、 快速、 简便的检测废水样中痕量铜方法， 对生态环境、 人 体健康有重要的意义。 发明内容 0005 本发明的目的在于针对现有技术的不足， 提供一种快速检测废水中痕量铜的方 法， 在保证检测准确度和灵敏度的同时， 降低检测成本， 缩短检测时间。 0006 本发明的目的通过以下技术方案予以实现。 0007 除非另有说明， 本发明所采用的百分数均为重量百分数。 0008 一种快速检测废水中痕量铜。
8、的方法， 包括以下步骤 ： 0009 (1)将5mL废水样品和5mL含铜标准溶液分别置于容器中， 在标准溶液和废水样品 中分别加入 1mL 的 DDTC-Na， 并用醋酸 - 醋酸钠缓冲溶液调整 pH 为 5， 使两种溶液分别形成 DDTC-Cu 络合物 ； 0010 (2)取100L萃取剂和0.5mL分散剂各两份， 分别混匀 ； 所述的萃取剂为 ： 四氯化 碳、 氯仿或二氯甲烷 ； 所述的分散剂为 ： 乙腈、 甲醇、 丙酮、 非离子表面活性剂聚乙二醇辛基 苯基醚 Triton X-100 或 Triton X-114 ； 0011 (3)取步骤(2)所得混合液分别注入步骤(1)的标准溶液容器。
9、和废水样品容器中， 超声、 离心后备检 ； 0012 (4) 比较离心后两种溶液的颜色， 如果废水样品的颜色高于标准溶液， 则说明废水 样品中铜含量小于标准溶液中的铜含量， 反之则说明废水样品中铜含量大于标准溶液中的 铜含量。 说 明 书 CN 102519947 A 3 2/3 页 4 0013 步骤 (1) 中所述的废水样品包括含铜矿物废水、 工业废水或生活废水， 含铜标准 溶液浓度为 5 50g/L， DDTC-Na 浓度为 20 50g/mL。 0014 步骤 (3) 中的超声时间为 3 10min， 超声频率为 35 53kHz ； 离心时间为 3 10min， 离心转速 2000 。
10、10000r/min。 0015 相对于现有技术， 本发明具有以下显著优点 ： 0016 1、 本发明利用铜与络合剂形成有色的疏水性化合物， 经分散液液微萃取， 将铜络 合物富集在体积很小的萃取剂中， 富集倍数达 80 倍， 富集前， 溶液无色， 富集后， 溶液显黄 色， 颜色明显， 易于观察， 检测限可达 5g/L ； 0017 2、 由于所选络合剂二乙基二硫代氨基甲酸钠本身无色， 空白对测定的干扰几乎没 有 ； 同时与铜常见共存离子 Ni2+、 Co2+、 Zn2+、 Mn2+等相同量时几乎无干扰， 方法具有很强的选 择性 ； 0018 3、 检测速度快， 检测范围宽， 灵敏度高， 准确率。
11、高， 选择性好 ； 0019 4、 无需购置昂贵的检测仪器， 只需配备离心机与超声波仪即可完成检测 ； 0020 5、 操作方法简单， 对操作人员无特殊技术要求。 具体实施方式 0021 下面结合实施例对本发明作进一步地说明， 但本发明的保护范围并不限于此。 0022 实施例 1 0023 将5mL矿物废水和浓度分别为5、 10、 15、 20、 50g/L的Cu2+标准系列溶液各5mL 置于具塞尖底离心管中， 每个离心管中加入浓度为 30g/mL 的 DDTC-Na 溶液各 1mL， 并用 醋酸 - 醋酸钠缓冲溶液调整 pH 为 5 ； 将 100L 四氯化碳和 0.5mL 丙酮混匀 ； 用。
12、注射 器吸取步骤的混合液， 迅速注入步骤的离心管中， 35kHz 下超声 10min， 形成均匀的乳 浊体系 ； 将步骤的离心管在 6000r/min 条件下离心 5min， 破乳， 萃取剂在离心管底部形 成一滴， DDTC-Cu 络合物被萃取到这一滴萃取剂中 ； 相同条件下， 将矿物废水在离心管低 部形成一滴黄色溶液和标准系列溶液形成的一滴溶液色阶比较， 废水形成的一滴的颜色比 50g/L 标准铜溶液形成的颜色深， 矿物废水 Cu2+含量高于 50g/L。 0024 实施例 2 0025 将5mL工业废水和浓度分别为5、 10、 15g/L的Cu2+标准系列溶液各5mL置于具 塞尖底离心管中。
13、， 每个离心管中加入浓度为20g/mL的DDTC-Na溶液各1mL， 并用醋酸-醋 酸钠缓冲溶液调整 pH 为 5 ； 将 100L 氯仿和 0.5mL 乙腈混匀 ； 用注射器吸取步骤的 混合液， 迅速注入步骤的离心管中， 50kHz 下超声 4min， 形成均匀的乳浊体系 ； 将步骤 的离心管在 4000r/min 条件下离心 7min， 破乳， 萃取剂在离心管底部形成一滴， DDTC-Cu 络合物被萃取到这一滴萃取剂中 ； 相同条件下， 将工业废水在离心管低部形成一滴黄色 溶液和标准系列溶液形成的一滴溶液色阶比较， 废水形成的一滴的颜色介于 15-20g/L 标准铜溶液形成的颜色间， 工业。
14、废水 Cu2+含量介于 15-20g/L 间。 0026 实施例 3 0027 将5mL生活废水和浓度分别为5、 10、 15g/L的Cu2+标准系列溶液各5mL置于具 塞尖底离心管中， 每个离心管中加入浓度为25g/mL的DDTC-Na溶液各1mL， 并用醋酸-醋 酸钠缓冲溶液调整 pH 为 5 ； 将 100L 二氯甲烷和 0.5mL Triton X-100 混匀 ； 用注射 说 明 书 CN 102519947 A 4 3/3 页 5 器吸取步骤的混合液， 迅速注入步骤的离心管中， 40kHz 下超声 6min， 形成均匀的乳浊 体系 ； 将步骤的离心管在 8000r/min 条件下离。
15、心 5min， 破乳， 萃取剂在离心管底部形成 一滴， DDTC-Cu 络合物被萃取到这一滴萃取剂中 ； 相同条件下， 将生活废水在离心管低部 形成一滴黄色溶液和标准系列溶液形成的一滴溶液色阶比较， 废水形成的一滴的颜色介于 10-15g/L 标准铜溶液形成的颜色间， 工业废水 Cu2+含量介于 10-15g/L 间。 0028 实施例 4 0029 将 5mL 生活废水和浓度分别为 5、 10g/L 的 Cu2+标准系列溶液各 5mL 置于 具塞尖底离心管中， 每个离心管中加入浓度为 20g/mL 的 DDTC-Na 溶液各 1mL， 并用醋 酸 - 醋酸钠缓冲溶液调整 pH 为 5 ； 将。
16、 100L 四氯化碳和 0.5mL 甲醇混匀 ； 用注射器 吸取步骤的混合液， 迅速注入步骤的离心管中， 53kHz 下超声 4min， 形成均匀的乳浊体 系 ； 将步骤的离心管在 5000r/min 条件下离心 8min， 破乳， 萃取剂在离心管底部形成 一滴， DDTC-Cu 络合物被萃取到这一滴萃取剂中 ； 相同条件下， 将生活废水在离心管低部 形成一滴黄色溶液和标准系列溶液形成的一滴溶液色阶比较， 废水形成的一滴的颜色小于 5g/L 标准铜溶液形成的颜色， 生活废水 Cu2+含量小于 5g/L。 0030 以上实施例与原子吸收光谱法比较结果见表一。 0031 表一 0032 0033 由表 1 结果可知 ： 用本发明测定的废水铜含量与国家标准采用的火焰原子吸收光 度法测定的铜含量结果较吻合， 说明方法具有可靠性。该方法所测定的含铜废水的检测限 用其他比色法是无法达到的。 说 明 书 CN 102519947 A 5 。