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本发明公开了一种五氯化锑的制备方法,包括以下步骤:一、将铅阳极泥在60进行烘干;二、用液固比4:1的0.5mol/L盐酸在70条件下酸洗1h,然后在液固比6:1的6mol/L盐酸在80条件下浸出2h;三、控制反应釜温度190,进行负压0.3MPa减压精馏;四、通氯气控制温度80氧化三氯化锑熔盐,结晶分离过滤即得纯五氯化锑。本发明提供的五氯化锑的制备方法,投资小,简化了设备,生产周期短,减少了能耗,。