一种菝葜的加工方法及其含量的测定方法.pdf

本发明公开了一种菝葜的加工方法，包括如下步骤，药材采收：秋季菝葜叶枯萎之后挖取地下茎；除杂：除去泥土、须根及地上茎叶等非药用部位；切薄片与干燥：将菝葜根茎洗净，在采挖后3～5天之内趁鲜切成1～2mm厚薄片，在50～65℃温度条件下，用烘箱干燥至含水率达到15%，参考烘烤时间约6～7小时。这种加工方法能最大限度地减少菝葜的有效成分流失，保证临床用药的有效性。本发明还公开了采用上述方法获得的菝葜的含量测定方法。

1.  一种菝葜的加工方法，其特征在于包括如下步骤，药材采收：秋季菝葜叶枯萎之后挖取地下茎；除杂：除去泥土、须根及地上茎叶等非药用部位；切薄片与干燥：将菝葜根茎洗净，在采挖后3～5天之内趁鲜切成1～2mm厚薄片，在50～65℃温度条件下，用烘箱干燥至含水率达到15%以下。

2.  根据权利要求1所述的菝葜的加工方法，其特征在于：所述切薄片与干燥，在采挖后3天之内将鲜菝葜切成1～2mm厚薄片，在50～60℃温度条件下，用烘箱干燥至含水率达到15%以下。

3.  根据权利要求1所述的菝葜的加工方法，其特征在于：所述切薄片与干燥，在采挖后3天之内将鲜菝葜切成1～2mm厚薄片，在55～65℃温度条件下，用烘箱干燥至含水率达到15%以下。

4.  根据权利要求1所述的菝葜的加工方法，其特征在于：所述切薄片与干燥，在采挖后3天之内将鲜菝葜切成1～2mm厚薄片，在60℃温度条件下，用烘箱干燥至含水率达到15%以下。

5.  一种菝葜含量的测定方法，其特征在于按如下方式操作：
（1）色谱条件
    色谱柱为Hypersil BDS C₁₈柱（4.6 mm×250 mm，5 μm)；流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液=40:60；流速：1.0 mL/min；检测波长：290 nm；进样量：10μL柱温：30 ℃；
（2）对照品溶液的制备
    取落新妇苷对照品、黄杞苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1 mL各含20μg的混合溶液，即得；
（3）供试品溶液的制备
    取本品粉末(过二号筛)约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25 mL，密塞，称定重量，超声处理(功率250W，频率40kHz)45分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；
（4）样品测定
精密吸取混合对照品溶液和供试品溶液各10μL，注入HPLC色谱仪中，记录色谱图，测定落新妇苷、黄杞苷峰面积，并计算落新妇苷、黄杞苷的量。

一种菝葜的加工方法及其含量的测定方法
技术领域
    本发明涉及一种中药菝葜的加工方法；还涉及用该加工方法获得的菝葜含量测定方法。
背景技术
菝葜为百合科菝葜属多年生藤本落叶攀附植物，学名菝葜Smilax china L。其根茎具有利湿去浊、祛风除痹、解毒散瘀等功效，临床上多应用于小便淋浊、带下量多、风湿痹痛、疔疮痈肿等症。菝葜的主要有效成分为黄酮类和皂苷类物质，其中黄酮类成分具有抗炎、镇痛、抗肿瘤、抑菌等多种药理作用。《中国药典》2010年版对其采收炮制规定为秋末至次年春采挖，除去须根，洗净，晒干或趁鲜切片，干燥。
菝葜一般在秋季等叶枯萎后采收其地下茎，先除去须根、泥土和地上茎叶部分然后洗净。下面简要介绍几种常用的加工方法：
1、烘箱干燥切制薄片法：将菝葜药材洗净泥土，于烘箱中干燥后，放于冷水中浸泡2～3天，捞起沥干，用切片机将其切制成1～2 mm的薄片，烘干后即可，但会造成有效成分的损失，且操作工序繁琐，费时费力。
2、趁鲜切制烘箱干燥法：将菝葜药材洗净泥土，趁鲜切成1～2 mm的薄片，烘箱干燥即可，此法缺点是如果烘烤的时间和温度控制不当，会造成药物中化学成分的损失，如温度过高，时间过长，菝葜中的皂苷类成分就会降解。
3.趁鲜切制晒干法：将新鲜药材洗净泥土，趁鲜切成1～2 mm的薄片，然后晒干(暴晒)储存。缺点是干燥的时间周期较长，且药材容易发霉，虫蛀。
4. 趁鲜切制微波干燥法：将新鲜药材洗净泥土，趁鲜切成1～2 mm的薄片，然后微波干燥储存。此法干燥周期短，效率高，效果好，有效成分的流失少，但是成本较高，不适合大规模产地加工。
发明内容
针对上述问题，本发明的目的在于提供一种菝葜的加工方法，该加工方法能防止菝葜的有效成分流失，保证临床用药的有效性。
本发明的另外一个目的是提供一种用该加工方法获得的菝葜有效成份含量的测定方法。
为了达到上述目的本发明的技术解决方案是一种菝葜的加工方法，包括如下步骤，药材采收：秋季菝葜叶枯萎之后挖取地下茎；除杂：除去泥土、须根及地上茎叶等非药用部位；切薄片与干燥：将菝葜根茎洗净，在采挖后3～5天趁鲜切成1～2mm厚薄片，在50～65℃温度条件下，用烘箱干燥至含水率15%以下。参考烘烤时间约6～7小时。
一种优选方案，所述切薄片与干燥，在采挖后3天之内将鲜菝葜切成1～2mm厚薄片，在50～60℃温度条件下，用烘箱干燥至含水率15%以下。参考烘烤时间约7小时。
一种优选方案，所述切薄片与干燥，在采挖后3天之内将鲜菝葜切成1～2mm厚薄片，在55～65℃温度条件下，用烘箱干燥至含水率15%以下。参考烘烤时间约6小时。
一种优选方案，所述切薄片与干燥，在采挖后3天之内将鲜菝葜切成1～2mm厚薄片，在60℃温度条件下，用烘箱干燥至含水率15%以下。参考烘烤时间6～7小时。
上述烘烤温度对保持药物有效成份含量的影响见表1。
表1  采收后存放时间、烘烤温度和时间、干燥含水率菝葜有效成份含量变化                                                
本发明优点：菝葜根茎质坚粗大，不易干燥，产地初加工中采用趁鲜切成薄片，然后进行干燥。这种加工方式不仅能极大的缩短加工的时间，节省人力、物力和财力，更重要的是先切片后干燥能最大限度的防止有效成分的流失，保证药材的质量。加工出来的饮片有效成分的含量往往比药典规定的要高出好多。加工的步骤越多越繁琐，有效成分流失的也就越多；与直接干燥再切片相比，药材干燥后，在切片之前还要用水润药以软化药材，润药浸泡的过程因菝葜中的皂苷成分会溶于水从而损失大量的有效成分。切成薄片，能在最短时间内完成干燥，进一步减少成分的流失。
一种菝葜含量的测定方法，按如下方式操作：
1、色谱条件
    色谱柱为Hypersil BDS C₁₈柱（4.6 mm×250 mm，5 μm)；流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液=40∶60；流速：1.0 mL/min；检测波长：290 nm；进样量：10 μL柱温：30 ℃。
2、对照品溶液的制备
    取落新妇苷对照品、黄杞苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1 mL各含20μg的混合溶液，即得。
3、供试品溶液的制备
    取本品粉末(过二号筛)约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25mL，密塞，称定重量，超声处理(功率250 W，频率40 kHz)45分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
4、样品测定
精密吸取混合对照品溶液和供试品溶液各10 μL，注入HPLC色谱仪中，记录色谱图，测定落新妇苷、黄杞苷峰面积，并计算落新妇苷、黄杞苷的量。结果见表1。
、结果与讨论
表2 含量测定结果