等离子体发射光谱测定硅钢用T0无机涂液CR、ZN含量方法.pdf

本发明公开了一种等离子体发射光谱测定硅钢用T0无机涂液Cr、Zn含量方法，将所述T0无机涂液用去离子水溶解，稀释定容，雾化后引入等离子体发射光谱仪，测定Cr、Zn的光谱强度，根据标准曲线计算所述T0无机涂液中Cr、Zn的含量。该方法操作过程简单，准确度高，重复性好，试样检测精密度在1.0％以内。

1.  等离子体发射光谱测定硅钢用T0无机涂液Cr、Zn含量方法，其 特征在于：将所述T0无机涂液用去离子水溶解，稀释定容，雾化后引入 等离子体发射光谱仪，测定Cr、Zn的光谱强度，根据标准曲线计算所述 T0无机涂液中Cr、Zn的含量。

2.  如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述T0无机涂液的稀释 倍数为500倍。

3.  如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述等离子发射光谱仪的 参数设置为：功率1150W，雾化器流量为32psi，辅助气流量1.0L·min^-1， 泵速100r·min^-1。

4.  如权利要求1所述的方法，其特征在于：Cr含量的测定范围是10～ 200mg/mL，Zn含量的测定范围是10～200mg/mL。

等离子体发射光谱测定硅钢用T0无机涂液Cr、Zn含量方法
技术领域
本发明涉及一种分析测试方法，具体涉及一种等离子体发射光谱测定 硅钢用T0无机涂液化学成分含量的方法。
背景技术
硅钢是武钢发展的拳头产品，提高硅钢同类型产品的性能，加大新品种 的研发力度成为了武钢硅钢产品提高产品竞争力的一个重要手段，硅钢厂生 产的硅钢板表面使用硅钢绝缘涂液也不断更新改进，其产品包括T0无机涂液， T0无机涂液是由水基锌涂料、铬酐、甘油、丙烯酸、硅溶胶和丙酸二氢铝配 制而成，粘度在涂-4杯12s(25℃)左右，T0无机涂液主要化学组分(Cr、 Zn)含量配比的稳定性对日常硅钢板表面的质量(防锈性、绝缘性)有着直 接影响。
目前国内相关产品化学成分分析的行业标准为空白，急需一种快速准确 的分析方法以填补这项空白。
发明内容
本发明针对现有技术的不足，提供一种等离子体发射光谱测定硅钢用 T0无机涂液Cr、Zn含量方法。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
等离子体发射光谱测定硅钢用T0无机涂液Cr、Zn含量方法，将所述 T0无机涂液用去离子水溶解，稀释定容，雾化后引入等离子体发射光谱仪， 测定Cr、Zn的光谱强度，根据标准曲线计算所述T0无机涂液中Cr、Zn 的含量。
进一步地，所述T0无机涂液的稀释倍数为500倍。
进一步地，所述等离子发射光谱仪的参数设置为：功率1150W，雾化 器流量为32psi，辅助气流量1.0L·min^-1，泵速100r·min^-1。
进一步地，所述Cr含量的测定范围是10～200mg/mL，所述Zn含量的 测定范围是10～200mg/mL。
本发明提供的等离子体发射光谱测定硅钢用T0无机涂液Cr、Zn含量 方法，该方法操作过程简单，准确度高，重复性好，试样检测精密度在1.0％ 以内，有效地配合了硅钢生产单位对生产工艺的实验，可以及时准确的确 认涂料的使用效果。针对不同产线产品质量情况的数据的分析，为进一步 确认硅钢厂使用硅钢绝缘涂液产品的效果提供了可靠的数据支持，并可对 现场使用情况进行有效的监控抽查。
具体实施方式
本发明实施例提供的一种等离子体发射光谱测定硅钢用T0无机涂液 Cr、Zn含量方法。
1、方法原理
试样用去离子水溶解，并稀释定容，将雾化溶液引入电感耦合等离子 体发射光谱仪，测定Cr、Zn的光谱强度，根据标准曲线计算所述T0无机 涂液中Cr、Zn的含量。(10～200mg/mL的检测范围涵盖了Cr和Zn元素 的灵敏检测范围，再低就低于同类型检测物质的检出下限，再高工作曲线 就会发生弯曲，准确度下降。)
表1Cr、Zn元素测定范围

2、等离子体发射光谱仪设备参数
考虑到T0无机涂液中所测元素都属于一般激发元素，所需功率没有 特殊要求，结合设备最佳使用条件，最终选择1150W。由于T0无机涂液 经过稀释后溶液粘度已大大降低，故泵速不需要进一步提高，按照100 r·min^-1速度即可达到预期提升效率。辅助气流量对粘度不高的试样没有太 大影响，因此不需要对其进行特别设置，综合设备其他分析品种的分析条 件，设定辅助气流量为1.0 L·min^-1。我们对雾化器流量大小对分析结果的
影响进行了一系列的试验，收集试验数据如下表2。
表2雾化器流量试验数据

通过上述试验可以看到，在雾化器流量低于32.0psi时，分析结果准确 性较差，均低于32.0psi时的分析结果，不能满足分析准确性的要求；高于 32.0psi时，分析结果没有明显提高，考虑到雾化器流量越大，分析气氩气 消耗量越大，分析成本越高的因素；因此选定32.0psi为雾化器流量最佳值。 故等离子体发射光谱仪工作条件确定如下表3。
表3等离子体发射光谱仪工作条件

表4各元素分析线

3、试剂与材料：
3.1 Cr、Zn标准溶液：1mg/mL；
3.2去离子水。
4、标准曲线的建立
4.1校准曲线溶液中的总Cr、总Zn的配制
将Cr,Zn标准溶液(3.1)4份分别移入100mL容量瓶中，按表5加 入被测元素的标准溶液，用去离子水稀释到刻度，混匀。
表5制作校准曲线的标准溶液

5、测量
5.1仪器的准备
开启ICP等离子发射光谱仪，预热1小时以上。
按照仪器操作说明对仪器参数进行设置，对仪器进行点火，点火后确 认仪器参数在确认范围内，雾化系统及等离子火焰正常，稳定后进行分析。
5.2工作曲线绘制
于ICP光谱仪上，测量工作曲线各校准溶液的光谱强度(每次重复测 量2次)，以工作曲线溶液的浓度(或含量)为横坐标，光谱强度为纵坐 标，绘制各测量元素的工作曲线。各线性方程相关系数应大于0.999。
6、试样溶液的测定
6.1T0无机涂液样品送来后，记录下试样号；
6.2用10mL移液管准确移取10mL T0无机涂液(6.1)至500mL容量瓶 中，用去离子水稀释至刻度，混匀；
6.3用10mL移液管准确移取10mL T0无机涂液(6.2)至100mL容量瓶 中，用去离子水稀释至刻度，混匀；
此时20℃时T0涂液的粘度接近水的运动粘度1.005x10^-3Pa·s，利于等 离子体发射光谱仪进样系统提取试样，因为粘度过大会造成雾化器严重的 记忆效应，造成试样分析结果的偏离；同时试样粘度过大会造成雾化器的 严重污染与腐蚀，破坏等离子体发射光谱仪的硬件，因此需要将试样进行 稀释。
但稀释倍数过大会造成被测元素分析灵敏度显著下降，结果精密度差， 不适用于日常分析使用。因此选择稀释倍数为500倍。具体数据见表6。
表6不同稀释比和稀释后不同时间分析结果准确性与精密度数据

6.4将雾化溶液引入电感耦合等离子体发射光谱仪，测量试料溶液中 待测元素的光谱强度(每次重复测量2次)，由工作曲线计算出待测元素 的含量。
实例1等离子体发射光谱测定硅钢用T0无机涂液Cr、Zn含量方法
1、试样的制备
1.1T0无机涂液样品送来后，记录下试样号1#；
1.2用10mL移液管准确移取10mL T0无机涂液至500mL容量瓶中， 用去离子水稀释至刻度，混匀；
1.3用10mL移液管准确移取10mL T0无机涂液至100mL容量瓶中， 用去离子水稀释至刻度，混匀；
2、标准曲线的建立
2.1校准曲线溶液中的总Cr，总Zn的配制
将Cr,Zn标准溶液(1mg/mL)4份分别移入100mL容量瓶中，按表 7加入被测元素的标准溶液，用去离子水稀释到刻度，混匀。
表7制作校准曲线的标准溶液

3、测量
3.1仪器的准备
开启ICP等离子发射光谱仪，预热1小时以上。
按照仪器操作说明对仪器参数进行设置，对仪器进行点火，点火后确 认仪器参数在确认范围内，雾化系统及等离子火焰正常，稳定后进行分析。
3.2工作曲线绘制
于ICP光谱仪上，测量工作曲线各校准溶液的光谱强度(每次重复测 量2次)，以工作曲线溶液的浓度(或含量)为横坐标，光谱强度为纵坐 标，绘制各测量元素的工作曲线。各线性方程相关系数应大于0.999。
3.3将试样(1.3)雾化溶液引入电感耦合等离子体发射光谱仪，测量 试料溶液中待测元素的光谱强度(每次重复测量2次)，由工作曲线计算 出待测元素的含量。
4、测量结果
4.1精密度
取一批T0无机涂液，制备10批分析用试样，连续用等离子体发射光 谱仪进行分析，具体数据见下表8，从表中可以看出，该分析方法的精密 度可以满足生产需要。
表8T0无机涂液精密度试验数据(mg/mL)