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1、(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201410837749.1 (22)申请日 2014.12.29 201410470029.6 2014.09.15 CN G01N 21/78(2006.01) G01N 21/31(2006.01) G01N 1/28(2006.01) G01N 1/24(2006.01) (71)申请人 中国纺织信息中心 地址 100742 北京市东城区东长安街 12 号 (72)发明人 贺志鹏 谢凡 伏广伟 杨萍 亓兴华 王玲 王红菊 杨宏珊 (74)专利代理机构 天津翰林知识产权代理事务 所 ( 普通合伙 ) 12210 代理人 李济群 (5。
2、4) 发明名称 一种纺织品非破坏性甲醛含量检测方法 (57) 摘要 本发明公开一种纺织品非破坏性甲醛含量检 测方法, 该方法是在自行设计的萃取室中装入萃 取液后, 将待测纺织品悬挂于测试仓舱, 然后利用 本设计中的温控系统将测试舱内部升至恒定温 度, 待测纺织品在规定环境条件下悬挂一定时间, 用抽气泵将测试舱内的热空气吸入到萃取室, 使 萃取室中的萃取液尽可能吸收热空气中的甲醛, 进而通过乙酰丙酮显色法, 利用分光光度计测定 其吸光度值, 根据标准甲醛工作曲线计算得出纺 织品甲醛含量。 (66)本国优先权数据 (51)Int.Cl. (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 。
3、权利要求书1页 说明书4页 附图2页 (10)申请公布号 CN 104502339 A (43)申请公布日 2015.04.08 CN 104502339 A 1/1 页 2 1.一种纺织品非破坏性甲醛含量检测方法, 其特征在于该方法采用下述步骤 : 1) 将待测试样放置在样品架上, 关上测试舱 ; 将萃取液注入萃取室中, 液面高度高于 加液管道上的 S 线 ; 2) 将进气口的塞合上, 开启电源开关, 加热元件、 控制面板、 电源指示灯、 定时器、 温度 传感器得电后启动 ; 设置测试舱的温度, 并可通过定时器设置加热时间 ; 测试舱里的试样 经过一定温度、 一定时间的加热后, 打开进气口、。
4、 出气口的塞, 开启抽气泵, 测试舱里带有甲 醛的热空气被抽取到萃取室中, 经过导气管的缓慢释放, 甲醛被萃取液吸收 ; 3)每隔20分钟从加液管道2吸取部分萃取液于密闭容器中, 待其自然冷却后进行乙酰 丙酮显色反应后, 用分光光度计测其吸光度值, 当前后两次测试值之差的绝对值小于 0.005 时, 吸收结束, 根据标准甲醛工作曲线计算纺织品甲醛含量 ( 单位换算为 mg/Kg)。 2.根据权利要求 1 所述的纺织品非破坏性甲醛含量检测方法, 其特征在于该方法采用 下述设备 : 包括萃取室、 加液管道、 导气管、 抽气泵、 测试舱、 样品架、 加热元件、 隔热材料、 温度传 感器、 进气口、 。
5、出气口、 控制面板、 电源开关、 电源指示灯、 定时器, 其特征在于 : 所述导气管 安装于萃取室内部, 其一端为开口, 另一端与抽气泵的排气端通过管道连接 ; 所述加液管道 位于萃取室的一侧面上, 为带有刻度的 L 型玻璃管, 其与导气管上表面高度一致的地方对 应有刻度线 ; 所述抽气泵的排气端与导气管连接, 抽气端与测试舱的上部位置管连接 ; 所 述测试舱为一个底面导热、 其他面隔热的空腔, 所述样品架安装于测试舱的顶部 ; 所述加热 元件位于测试舱的底部 ; 所述温度传感器安装在测试舱一侧面的中部位置, 测试舱的另一 侧面的下部位置有一带塞的进气口, 萃取室的顶部有一带塞的出气口 ; 所。
6、述隔热材料填充 在测试舱的外表面上 ; 所述加热元件、 控制面板、 电源开关、 电源指示灯、 定时器、 温度传感器均与市电连接, 电源开关控制上述耗电部件与市电的接入状态 ; 所述加热元件与温度传感器均与控制面板 连接。 权 利 要 求 书 CN 104502339 A 2 1/4 页 3 一种纺织品非破坏性甲醛含量检测方法 技术领域 0001 本发明涉及一种纺织品检测技术领域, 具体是一种纺织品非破坏性甲醛含量检测 方法。 背景技术 0002 目前, 无损检测技术广泛应用于航空航天、 化工、 机械及电器设备检测等行业, 国 家质检总局已发布 100 多项与其相关的国家或行业标准, 但在纺织品。
7、检测行业尚无任何一 项相关标准可循, 研究也较少。 0003 甲醛俗称蚁醛, 是一种无色气体, 具有辛辣刺鼻的气味, 对人体的眼鼻等有刺激作 用 ; 并且甲醛具有较高毒性, 在我国有毒化学物品控制名单中, 甲醛高居第二位, 已被世界 卫生组织确定为致癌和致畸物质, 是公认的变态反应源, 是潜在的强致突变物。 但由于甲醛 价格低廉、 反应活泼, 因此被广泛应用于纺织、 食品、 家具和建材等领域。 0004 日常生活中使用的纺织品中含有游离甲醛和释放甲醛, 长期与其接触对人体会产 生极其严重的危害。 纺织品与人体皮肤直接或间接接触, 而甲醛作为环境致敏原, 可以引起 过敏性皮炎、 色斑, 甚至皮肤。
8、换死。甲醛对眼睛的刺激最为敏感, 一定浓度的甲醛会使眼睛 红肿流泪 ; 挥发的甲醛伴随呼吸进入人体后, 不仅对呼吸器官有强烈的刺激作用, 还对人体 的新陈代谢和内分泌有一定的影响 ; 甲醛作为致畸物质, 可引起基因突变, 甚至导致胎儿畸 形。 0005 因此, 我国在相关纺织品标准中制定了控制纺织品甲醛含量的指标, 国家质检总 局批准发布的 GB 18401-2010国家纺织产品基本安全技术规范 强制标准中规定 : A 类产 品其甲醛检出量应20mg/Kg, B类产品其甲醛检出量应75mg/Kg, C类产品其甲醛检出量 应 300mg/Kg。 0006 我国现行的甲醛测试标准有 GB/T 29。
9、12.1-2009纺织品 甲醛的测定 第 1 部分 : 游离甲醛和水解的甲醛 ( 水萃取法 ) 和 GB/T 2912.2-2009纺织品 甲醛的测定 第 2 部 分 : 释放的甲醛 ( 蒸汽吸收法 ) 。其测试原理分别为 : 0007 水萃取法 : 试样在 40的水浴中萃取一定时间, 吸收液用乙酰丙酮显色后, 在 412nm 波长下用分光光度计测定显色液中甲醛的吸光度, 对照标准甲醛工作曲线, 计算样品 中游离甲醛的含量。 0008 蒸汽吸收法 : 一定质量的织物试样悬挂于密封瓶中的水面上, 并将其置于恒定温 度(492)的烘箱内20h15min, 释放的甲醛经水吸收后, 用乙酰丙酮显色后,。
10、 通过分光 光度计测定其吸光度值, 对照标准甲醛工作曲线, 计算样品的释放甲醛含量。 0009 但现有纺织品甲醛含量测试方法存在以下缺点 : 0010 1. 上述两种方法均需要选取纺织品的某一部位剪取进行测试, 对纺织品产生一定 程度的破坏, 由此造成大量的资源浪费。 0011 2. 上述两种方法取样量均为 1g, 取样量过少, 很难真实反映测试织物的甲醛含 量。 说 明 书 CN 104502339 A 3 2/4 页 4 0012 3. 现有国标蒸汽吸收法处理时间长, 不能随时观测实验进程, 可能会造成时间成 本等的浪费。 发明内容 0013 为克服现有标准中测试方法的缺点, 本发明拟解决。
11、的技术问题是 : 提供一种纺织 品非破坏性甲醛含量检测方法。 该方法为无损检测, 采用自行设计的检测设备, 不会对纺织 品造成任何破坏, 适用于小样及成衣的检测, 并可随时监测实验进程, 可获得较为可靠的检 测结果, 具有效率高, 能耗低, 适于工业化使用等特点。 0014 本发明解决所述技术问题的技术方案是 : 设计一种纺织品非破坏性甲醛含量检测 方法, 其特征在于该方法采用下述步骤 : 0015 1) 将待测试样放置在样品架上, 关上测试舱 ; 将萃取液注入萃取室中, 液面高度 高于加液管道上的 S 线 ; 0016 2) 将进气口的塞合上, 开启电源开关, 加热元件、 控制面板、 电源指。
12、示灯、 定时器、 温度传感器得电后启动 ; 设置测试舱的温度, 并可通过定时器设置加热时间 ; 测试舱里的 试样经过一定温度、 一定时间的加热后, 打开进气口、 出气口的塞, 开启抽气泵, 测试舱里带 有甲醛的热空气被抽取到萃取室中, 经过导气管的缓慢释放, 甲醛被萃取液吸收 ; 0017 3)每隔20分钟从加液管道2吸取部分萃取液于密闭容器中, 待其自然冷却后进行 乙酰丙酮显色反应后, 用分光光度计测其吸光度值, 当前后两次测试值之差的绝对值小于 0.005 时, 吸收结束, 根据标准甲醛工作曲线计算纺织品甲醛含量 ( 单位换算为 mg/Kg)。 0018 所述的纺织品非破坏性甲醛含量检测方。
13、法, 其进一步特征在于该方法采用下述设 备 : 0019 包括萃取室、 加液管道、 导气管、 抽气泵、 测试舱、 样品架、 加热元件、 隔热材料、 温 度传感器、 进气口、 出气口、 控制面板、 电源开关、 电源指示灯、 定时器, 其特征在于 : 所述导 气管安装于萃取室内部, 其一端为开口, 另一端与抽气泵的排气端通过管道连接 ; 所述加液 管道位于萃取室的一侧面上, 为带有刻度的 L 型玻璃管, 其与导气管上表面高度一致的地 方对应有刻度线 ; 所述抽气泵的排气端与导气管连接, 抽气端与测试舱的上部位置管连接 ; 所述测试舱为一个底面导热、 其他面隔热的空腔, 所述样品架安装于测试舱的顶部。
14、 ; 所述加 热元件位于测试舱的底部 ; 所述温度传感器安装在测试舱一侧面的中部位置, 测试舱的另 一侧面的下部位置有一带塞的进气口, 萃取室的顶部有一带塞的出气口 ; 所述隔热材料填 充在测试舱的外表面上。 0020 所述加热元件、 控制面板、 电源开关、 电源指示灯、 定时器、 温度传感器均与市电连 接, 电源开关控制上述耗电部件与市电的接入状态 ; 所述加热元件与温度传感器均与控制 面板连接。 0021 与现有技术相比, 本发明测试方法的有益效果主要是 : 0022 1. 无损检测或非破坏性检测, 不会对测试纺织品造成破坏, 如测试合格, 该纺织品 可以继续使用, 可节约大量资源。 00。
15、23 2. 取样量大, 能较好、 较为全面的反映整件产品的质量。 0024 3. 可随时监测实验进程, 节约时间等成本。 0025 4. 纺织品非破坏性检测将推动消费者对于已购买纺织品质量存在质疑或在进行 说 明 书 CN 104502339 A 4 3/4 页 5 维权时检测的积极性, 提高消费者对于纺织品质量的监察力度, 有利于保护消费者的最大 利益, 最终促进纺织品市场的健康发展, 提升纺织品的质量。 附图说明 0026 图 1 为本发明纺织品非破坏性甲醛含量检测方法一种实施例的设备剖视结构示 意图。 0027 图 2 为本发明纺织品非破坏性甲醛含量检测方法一种实施例的设备导气管结构 示。
16、意图。 0028 图 3 为本发明纺织品非破坏性甲醛含量检测方法一种实施例的设备外观结构示 意图。 具体实施方式 0029 下面结合实施例及其附图详细叙述本发明。 实施例是以本发明所述技术方案为前 提进行的具体实施, 给出了详细的实施方式和过程。但本申请的权利要求保护范围不限于 下述的实施例描述。 0030 本发明设计的纺织品非破坏性甲醛含量检测方法 ( 简称方法, 参见图 1-3), 其特 征在于该方法采用下述步骤 : 0031 1) 将待测试样放置在样品架 6 上, 关上测试舱 5 ; 将萃取液注入萃取室 1 中, 液面 高度高于加液管道 2 上的 S 线, 保证导气管 3 完全浸没在萃取。
17、液中 ; 0032 2) 将进气口 10 的塞合上, 开启电源开关 13, 加热元件 7、 控制面板 12、 电源指示灯 14、 定时器 15、 温度传感器 9 得电后启动 ; 设置测试舱 5 的温度, 并可通过定时器 15 设置加 热时间 ; 测试舱 5 里的试样经过一定温度、 一定时间的加热后, 打开进气口 10、 出气口 11 的 塞, 开启抽气泵4, 测试舱5里带有甲醛的热空气被抽取到萃取室1中, 经过导气管3的缓慢 释放, 甲醛被萃取液吸收 ; 0033 3)每隔20分钟从加液管道2吸取部分萃取液于密闭容器中, 待其自然冷却后进行 乙酰丙酮显色反应后, 用分光光度计测其吸光度值, 当。
18、前后两次测试值之差的绝对值小于 0.005 时, 吸收结束, 根据标准甲醛工作曲线计算纺织品甲醛含量 ( 单位换算为 mg/Kg)。 0034 该方法的进一步特征在于采用下述设备 : 包括萃取室 1、 加液管道 2、 导气管 3、 抽 气泵 4、 测试舱 5、 样品架 6、 加热元件 7、 隔热材料 8、 温度传感器 9、 进气口 10、 出气口 11、 控 制面板 12、 电源开关 13、 电源指示灯 14、 定时器 15, 其特征在于 : 所述导气管 3 安装于萃取 室 1 内部, 其一端为开口, 另一端与抽气泵 4 的排气端通过管道连接 ; 所述加液管道 2 位于 萃取室 1 的一侧面上。
19、, 为带有刻度的 L 型玻璃管, 其与导气管 3 上表面高度一致的地方对应 有刻度线, 记为 S 线 ; 所述加液管道 2 既可指示萃取室 1 内的液面高度, 又可从该处注入或 抽取萃取液 ; 所述抽气泵 4 排气端与导气管 3 连接, 抽气端与测试舱 5 的上部位置管连接 ; 所述测试舱 5 为一个底面导热、 其他面隔热的空腔, 所述样品架 6 安装于测试舱 5 的顶部, 用于悬挂测试样品 ; 所述加热元件7位于测试舱5的底部, 用于对测试舱5内的空气进行加 热 ; 所述温度传感器9安装在测试舱5一侧面的中部位置, 测试舱5的另一侧面的下部位置 有一带塞的进气口 10, 萃取室 1 的顶部有。
20、一带塞的出气口 11 ; 所述隔热材料 8 填充在测试 舱 5 的外表面上。 说 明 书 CN 104502339 A 5 4/4 页 6 0035 所述加热元件 7、 控制面板 12、 电源开关 13、 电源指示灯 14、 定时器 15、 温度传感 器 9 均与市电连接, 电源开关 13 控制上述耗电部件与市电的接入状态 ; 所述加热元件 7 与 温度传感器 9 均与控制面板 12 连接, 温度传感器 9 将测试舱 5 内部的温度信号传递出并显 示在控制面板 12 上, 通过调节控制面板 12 上的调温按钮来控制加热元件 7 的工作状态, 从 而达到控温的目的。 0036 所述导气管 3 为。
21、表面有微小通孔的折叠多回路管材, 微孔的多回路管道设计可以 让从测试舱 5 中抽出的热空气在萃取液中停留时间更长, 使热空气中的甲醛更好的被萃取 液吸收。 0037 所述抽气泵 4 为 PM 系列抽气泵, 市售。 0038 所述定时器 36 是基于 AT89C2051 单片机的 6 位数字钟, 具有定时、 计时等功能, 市 售。 0039 所述乙酰丙酮试剂的配制及标准甲醛工作曲线绘制及吸光度的测试参考 GB/T 2912.2-2009纺织品 甲醛的测定 第 2 部分 : 释放的甲醛 ( 蒸汽吸收法 ) 。 0040 本发明未述及之处适用于现有技术。 说 明 书 CN 104502339 A 6 1/2 页 7 图 1 说 明 书 附 图 CN 104502339 A 7 2/2 页 8 图 2 图 3 说 明 书 附 图 CN 104502339 A 8 。