用烟叶PH检测值判定烤烟醇化质量的方法.pdf

本发明公开了一种用烟叶pH检测值判定烤烟醇化质量的方法，属于卷烟质量检测技术领域。方法按以下次序的步骤进行：(1)取烟叶样品1kg，粉碎至可通过60目筛的粉末样品；(2)称取样品10.00g于250ml三角瓶中，加入100ml无CO2的去离子水，以120次/min的速度振荡30min，得到样品的浑浊液；(3)用酸度计检测pH值；(4)将pH值代入公式中计算Y值：Y＝-412.51233+201.31×pH-20.26861pH2；(5)将Y值与感官评吸

1、  一种用烟叶pH检测值判定烤烟醇化质量的方法，其特征在于：本方法按以下次序的步骤进行：
(1)在原料仓库中抓取需检测烟叶样品1KG，将烟叶粉碎至可通过60目筛的粉末样品；
(2)称取烟叶粉末样品10.00g放于250ml三角瓶中，加入100ml无CO2的去离子水，盖上瓶盖，在恒温振荡机上，以120次/min的速度振荡30min，得到样品的浑浊液；
(3)用酸度计检测上述样品浑浊液的pH值；
(4)将所检测得到的pH值代入下面公式中计算出公式的因变量Y值：
Y＝-412.51233+201.31×pH-20.26861pH²；
(5)将所得到的Y值与现有技术中已知的用感官评吸得出的烤烟醇化指标比对，得出检测烟叶的醇化质量水平。

2、  根据权利要求1所述的用烟叶pH检测值判定烤烟醇化质量的方法，其特征在于：所述的无CO2的去离子水是指在电炉上煮沸15-30min后再冷却至室温的去离子水。

用烟叶pH检测值判定烤烟醇化质量的方法
技术领域
本发明属于卷烟质量检测技术领域，具体涉及对烤烟醇化质量进行化学检测的方法。
背景技术
烤烟在醇化过程中，烟叶内部发生了一系列生理生化及化学的变化，烟叶的质量得以提高。长期以来，烟叶醇化质量的判定主要靠感官评吸，而感官评吸对烟叶质量评价虽然行之有效，但需要评吸人员具有丰富的实践经验，况且靠人的主观判断，其结果往往具有人为因素的痕迹。此外，通过感官评吸评价烟叶醇化质量速度慢，成本高。目前，还没有适用的化学分析和检测方法，现有技术的这一状况严重限制了卷烟工业企业的生产发展。针对这种情况，本申请人曾进行过“碘值法判断烟叶醇化程度的研究”，(详见《烟草科技》2000年第5期第10～12页)，在该研究中，在酸性的烟叶提取液中加入碘盐，使其与烟叶中的物质发生反应生产单质I₂，对反应剩余的单质I₂进行化学滴定或比色，从单质I₂的含量反推出烟叶醇化程度水平。但该检测方法比较复杂费时，操作不便。碘值滴定或比色法检测时，均为目视判断滴定终点颜色，目视法不易掌握，误差较大；另外，终点颜色为黄带蓝色、蓝色、深蓝色，这三种颜色不易判别，所以对测定的结果判定准确不是很高，误差较大。碘值法判断烟叶醇化质量的准确率只能达到80％。
发明内容
针对现有技术的上述不足，本发明要解决的技术问题是提供一种用烟叶pH检测值判定烤烟醇化质量的方法，本发明方法的检测操作简单，快速、简便，误差小，准确率能达到97％以上。
本发明的用烟叶pH检测值判定烤烟醇化质量的方法按以下次序的步骤进行：
(1)在原料仓库中抓取需检测烟叶样品1KG，将烟叶粉碎至可通过60目筛的粉末样品；
(2)称取烟叶粉末样品10.00g于250ml三角瓶中，加入100ml无CO2的去离子水，盖上瓶盖，在恒温振荡机上，以120次/min的速度振荡30min，得到样品的浑浊液；
(3)用酸度计检测上述样品浑浊液的pH值；
(4)将所检测得到的pH值代入下面公式中计算出公式的因变量Y值：
Y＝-412.51233+201.31×pH-20.26861pH²；
(5)将所得到的Y值与现有技术中已知的用感官评吸得出的烤烟醇化指标比对，得出检测烟叶的醇化质量水平。
所述的无CO2的去离子水是指在电炉上煮沸15-30min后再冷却至室温的去离子水。
本发明方法测定的结果经公式计算后的数值与感官评吸得分具有很好的一致性，有利于提高烟叶醇化质量判定的客观性，并且本方法速度快、成本低廉，对于仓储部门合理调控烟叶醇化速度，科学养护库存原料具有重要意义。
具体实施方式
下面对本发明的有关技术问题作进一步详细的描述。本申请人曾采用碘值法判断烟叶的醇化进程，但该方法离生产实际应用的需要还相差甚远，该项研究仅仅提供了应用非感官方法判断烟草醇化进程和品质的可行性认识，利用碘值法判断烟叶醇化进程实际应用效果并不高。在烟叶醇化的理论与实践研究中，我们在过去理论研究的基础上，进一步探讨和研究烟叶各个化学指标与醇化进程及品质的关系，重点研究了所提出判断方法的影响因子及指标体系，明确其应用条件和范围，使方法的应用具有广泛的适用性和实际可操作性。本申请人对不同醇化时间、不同产地的大量烤烟进行了实验，随机从湖北中烟仓库取样，进行了各种需要的实验，并寻找其中的规律性，本申请人采用的样品涉及6大省份、4个生态产区、2个年份的多个等级的烟叶，具体请见表1：
表1、实验采用的样品表

实验测定的烟叶化学指标包括pH值、碘值、还原糖、总糖、淀粉、总有机酸、挥发性酸、挥发性碱、烟碱、总氮等10项，各指标由湖北中烟国家重点实验室检测；另外，聘请湖北中烟技术中心专业评吸人员对各类样品进行评吸，打出分值，与试验结果进行比对。
表2、六大产区烤烟化学指标的基本统计性质(N＝36)

通过对醇化过程中各化学指标和感官质量得分的统计分析，见表2。由表2可看出烤烟化学指标和感官质量得分的基本统计量，所用样品的挥发碱的标准差最小，为0.07，表明挥发碱含量在整个醇化期间变化不大；样品感官评吸值的标准差最大，达到4.65，感官质量得分在73.30-89.30之间，充分说明在醇化过程中烟叶的感官质量变化幅度较大。
通过对各化学指标基本统计量的分析表明：在醇化过程中标准差(变异程度)较大的指标，越能够反映烟叶在醇化进程中的变化规律。
为了进一步确定并筛选出合适的能够作为判定烟叶醇化质量的指标，对各化学指标与感官质量进行相关分析，见表3。由表可看出可，pH值、淀粉与感官评吸分值呈极显著负相关；碘值、烟碱、挥发碱、总有机酸、总氮与感官评吸呈极显著正相关；总糖与感官评吸呈显著负相关；还原糖与感官评吸呈负相关，但不显著；挥发酸与感官评吸呈正相关，但不显著。
表3、六大产区烤烟化学指标间的简单相关分析(n＝36，pro.为显著性概率)

(备注：^＊＊表示相关性检验差异极显著，达到0.01极显著水平)
根据相关性的显著水平以及化学指标在醇化过程中的变化规律明显程度，可确定一部分化学指标如pH值、淀粉、碘值、烟碱、挥发碱、总有机酸等作为判定方法建立的待选指标。为了进一步建立化学指标与感官质量得分之间的关系，选择如表4的回归模型进行筛选。
表4、醇化阶段化学指标与感官评吸的候选回归模型

通过筛选后确定的回归模型有：
pH最优回归模型：
Y₁＝121.84-1.3821*pH²，F＝38.04，P＜0.0000
Y₂＝-412.51233+201.31*pH-20.26861 pH²，F＝49.44，P＜0.0001碘值最优回归模型：
Y＝I/(0.011341*I+0.00026656)，F＝53.16，P＜0.0000，I为碘值总有机酸最优回归模型：
Y＝TA/(0.0089015*TA+0.004515)，F＝46.69，P＜0.0000，TA为总有机酸
烟碱最优回归模型：
Y＝/(0.0099248*YJ+0.0040851)，F＝76.269，P＜0.0000
分别以不同化学指标为依变量，应用逐步回归法建立感官评吸总分(y)与不同指标间的回归方程，最终确定以pH值(pH)和总有机酸(TA)为依变量的模型为复合模型。
pH和总有机酸的复合模型：
Y＝56.7508-0.63997*pH²+50.09304*TA-13.27179*TA²，F＝19.62，Pro.＜0.000。
本申请人通过对以上多个实验的验证，得到了不同化学指标与现有技术的用感官评吸得出的烤烟醇化质量之间的上述关系，正是由于本申请人发现了上述的规律，才成功地完成了本发明。在本发明的方法中只需将选定的检测值代入上述各回归方程就能算得各种实验烟叶的Y值，与现有技术的用感官评吸得出的烤烟醇化质量指标比对，就能得出检测烟叶的醇化质量水平。经多次实验和对比选择，最终确定以pH值的模型2来进行本发明所述的烤烟醇化质量的检测值的计算公式。
在本方法的实验中，测定pH值所用仪器为上海虹益PHS-3C酸度计，测定前测量电极先在去离子水中浸泡24小时以上，以便提高电极灵敏度，然后用pH值为4.00和6.86的标准缓冲液校准酸度计的准确度，校正后把电极插入待测样品溶液中，观察酸度计显示读数，待读数稳定后记录数据，该数据即为样品的pH值。
本方法所述的现有技术的用感官评吸得出的烤烟醇化质量指标因产区和部位的不同而不同，下表5所述只是本发明人的试验所涉及的8大产区的烟叶醇化感官评吸质量得分。
表5、不同产区不同部位烟叶醇化质量的感官评吸质量最佳得分


使用本方法时，首先检测烟叶样品的pH值，把pH值代到pH模型里面即可得到一个样品的质量得分，然后把该质量得分与该产区烟叶样品的最佳质量得分(评吸的得分)相比，看其是否达到了质量要求，如果检测值小于评吸的最佳感官质量得分表示烟叶未达到醇化质量要求，如果检测值大于或等于评吸的最佳质量得分，表示已达到了醇化质量要求。上表中的不同产区烟叶样品的最佳质量得分由专业评吸人员多年经验积累所得。
下面用本发明的方法对不同醇化时间的6大产区烤烟样品进行检测，并与感官评吸得分进行对比，结果见表6。
表6、对不同醇化时间6大产区烤烟样品检测的pH检测法得分和评吸得分对比


表6中，pH检测法得分对感官评吸得分值之间的误差范围在0.2％-5.7％之间，误差平均值1.41％，有96.6％的样本误差小于5％。在此表中，是将感官评吸得分值当作真实值来看的(以下同)，实际上，评吸得分也只是一个检测值，是以人的感官评价得到的值，多少有人为的因素在内。下面，本申请人还用不同年份的烟叶来进行本方法的检测，并与评吸得分进行比较，结果见表7。
表7、不同年份烤烟醇化质量的pH检测法得分和评吸得分对比


表7中pH检测法得分对感官评吸得分的误差范围在0-3.5％之间，误差平均值1.52％，误差均小于5％。下面对不同质量类型的烤烟进行本方法的检测，并与评吸得分进行比较，结果见表8。
表8、对不同质量类型烤烟进行pH检测法得分和评吸得分对比


表8中pH检测法得分对感官评吸得分的误差范围在0-4.0％之间，误差平均值1.51％，误差均小于5％。综上所述，利用pH检测法对不同样品的进行测定，再根据公式计算出得分，与感官质量评吸得分误差范围小，误差平均值也最小，判定的准确性高。而且用pH检测方法对烤烟醇化品质的判定操作简单，使用方便、快捷，对样品醇化品质进行评价判定时只需检测样品的pH即可，实际操作中可节省大量的人力物力财力，成本低廉，完全代替利用传统的感官评吸方法对烟叶醇化质量的判定，从而对于监控烟叶醇化质量、合理调控烟叶醇化速度，改善仓储结构具有重要意义，可提高资金使用效率，提高企业生产水平和经济效益。