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1、(10)申请公布号 CN 102012364 A (43)申请公布日 2011.04.13 CN 102012364 A *CN102012364A* (21)申请号 201010580436.4 (22)申请日 2010.12.09 G01N 21/31(2006.01) (71)申请人 湖北兴发化工集团股份有限公司 地址 443711 湖北省宜昌市兴山县古夫镇湖 南路 (72)发明人 龚礼胜 张永萍 (74)专利代理机构 宜昌市三峡专利事务所 42103 代理人 成钢 (54) 发明名称 一种测定次磷酸钠中硫酸根的方法 (57) 摘要 一种测定次磷酸钠中硫酸根的方法， 其特征 在于 ： 将。
2、次磷酸钠样品置于比色管中， 加水溶解， 加入稳定剂， 再依次加入盐酸溶液和 BaCl2溶液， 用蒸馏水稀释至刻度， 摇匀， 静置， 立即用 3cm 比 色皿在 460nm 处测吸光度， 根据硫酸根浓度和吸 光度的关系计算样品中硫酸根含量。本发明提供 的测定次磷酸钠中硫酸根的方法， 采用丙三醇作 为稳定剂， 具有良好的稳定性 ； 通过本方法可稳 定准确定量测定次磷酸钠中所含有的 ppm 级别硫 酸根。 (51)Int.Cl. (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 2 页 CN 102012369 A1/1 页 2 1. 一种测定次磷酸钠中硫酸根的。
3、方法，其特征在于 ：将次磷酸钠样品置于比色管 中，加水溶解，加入稳定剂，再依次加入盐酸溶液和 BaCl2溶液，用蒸馏水稀释至刻度， 摇匀，静置，立即用 3cm 比色皿在 460nm 处测吸光度，根据硫酸根浓度和吸光度的关系 计算样品中硫酸根含量。 2.根据权利要求1所述的测定次磷酸钠中硫酸根的方法，其特征在于 ：取10g次磷酸 钠样品于 50ml 比色管中，加少量水溶解，加入稳定剂 10ml，再依次加入 1ml 盐酸溶液、 3ml BaCl2溶液，用蒸馏水稀释至比色管 50mL 刻度处，摇匀，静置 1h 后，立即用 3cm 比 色皿在 460nm 处测吸光度，根据硫酸根浓度和吸光度的关系计算样。
4、品中硫酸根含量。 3.根据权利要求1或2所述的测定次磷酸钠中硫酸根的方法，其特征在于 ：所述的稳 定剂为丙三醇。 4. 根据权利要求 1 或 2 所述的测定次磷酸钠中硫酸根的方法，其特征在于 ：所述的 BaCl2 溶液浓度为 250g/L。 5.根据权利要求1或2所述的测定次磷酸钠中硫酸根的方法，其特征在于 ：所述的盐 酸溶液是采用盐酸与水体积比为 1 ：3 混配而成。 权 利 要 求 书 CN 102012364 A CN 102012369 A1/2 页 3 一种测定次磷酸钠中硫酸根的方法 技术领域 0001 本发明涉及一种采用比浊分光光度法测定次磷酸钠中硫酸根的方法。 背景技术 0002。
5、 目前次磷酸钠中微量硫酸根定量测定没有统一标准，由于稳定剂选择不同，比 浊法测定硫酸根的过程中吸光度不断变化，影响了测定结果的稳定性和准确度。 发明内容 0003 本发明的目的是提供一种能稳定准确测定次磷酸钠中 ppm 级别硫酸根的方法。 0004 本发明的目的是这样实现的 ：一种测定次磷酸钠中硫酸根的方法，将次磷酸钠 样品置于比色管中，加水溶解，加入稳定剂，再依次加入盐酸溶液和 BaCl2溶液，用蒸馏 水稀释至刻度，摇匀，静置，立即用 3cm 比色皿在 460nm 处测吸光度，根据硫酸根浓度 和吸光度的关系计算样品中硫酸根含量。 0005 取 10g 次磷酸钠样品于 50ml 比色管中，加少。
6、量水溶解，加入稳定剂 10ml，再依 次加入 1ml 盐酸溶液、3ml BaCl2溶液，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，静置 1h 后，立即用 3cm 比色皿在 460nm 处测吸光度，根据硫酸根浓度和吸光度的关系计算样品中硫酸根含 量。 0006 所述的稳定剂为丙三醇。 0007 所述的 BaCl2 溶液浓度为 250g/L。 0008 所述的盐酸溶液是采用盐酸与水体积比为 1 ：3 混配而成。 0009 本发明提供的测定次磷酸钠中硫酸根的方法，采用丙三醇作为稳定剂，通过表 1 可以看出，不同稳定剂在比浊光度法中的稳定性不同，以丙三醇为最佳。 0010 表 1. 不同稳定剂和稳定时间比较表 稳定时。
7、间 /minA 聚乙烯醇A 丙三醇 A 混合稳定剂 100.6290.0750.041 150.6610.0830.052 200.6810.0930.060 250.7090.1020.076 300.7240.1080.083 350.7420.1130.095 400.7520.1160.101 450.7640.1190.108 500.7770.1220.114 550.7810.1230.117 600.7920.1230.121 650.7920.1230.123 700.7980.1230.126 750.8050.1230.128 800.8060.1240.130 850.。
8、8160.1240.133 本发明提出的测定次磷酸钠中硫酸根的方法，具有很好的重复性及测定精度，见表 说 明 书 CN 102012364 A CN 102012369 A2/2 页 4 2 ： 表 2. 本法测定重复性数据 日期 样重 /g硫酸根含量 /ppm 7.21 10.043422.20 7.21 10.011623.40 8.14 9.999022.30 8.14 9.983023.00 8.14 10.000022.97 8.19 9.843523.16 8.19 9.918222.84 8.20 9.998922.85 8.25 10.000223.02 8.26 10.001022.20 具体实施方式 0011 取 10g 次磷酸钠样品于 50ml 比色管中，加少量水溶解，加入丙三醇稳定剂 10ml，再依次加入 1ml 盐酸溶液，盐酸溶液是采用盐酸与水体积比为 1 ：3 混配而成，浓 度为 250g/L 的 3ml BaCl2溶液，用蒸馏水稀释至比色管 50mL 刻度处，摇匀 1min，静置 1h后，立即用3cm比色皿在460nm处测吸光度。 标准系列依此制作，根据硫酸根浓度和 吸光度的关系计算样品中硫酸根含量。 说 明 书 CN 102012364 A 。