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1、(10)申请公布号 CN 104276697 A (43)申请公布日 2015.01.14 CN 104276697 A (21)申请号 201410551788.5 (22)申请日 2014.10.17 C02F 9/04(2006.01) (71)申请人 中国石化江汉油田分公司盐化工总 厂 地址 430000 湖北省潜江市潜江一村 (72)发明人 叶学良 李俊 胡墨涛 吴威武 (74)专利代理机构 湖北武汉永嘉专利代理有限 公司 42102 代理人 乔宇 (54) 发明名称 含钙固体悬浮物、 含氯、 含盐废液的综合处理 工艺及处理装置 (57) 摘要 本发明涉及一种含钙固体悬浮物、 含氯、。
2、 含盐 废液的综合处理工艺及综合处理装置。它包括将 来自化工生产装置的废液经沉降固液分离， 将仍 含有一部分含钙固体悬浮物的废液清液送入管式 混合器中， 同时向管式混合器中送入盐酸， 废液清 液和盐酸在管式混合器内反应后经气液分离器分 离将废液清液中的 ClO-和盐酸反应产生的氯气 经碱液吸收后生成次氯酸钠， 其余液相混合液部 分换热降温后送入氯化反应精调罐， 同时向氯化 反应精调罐中送入盐酸使其再次进行充分反应， 反应后的体系经换热降温并脱氯后回注到井下采 卤， 用于生产低硝卤水。 该发明工艺不仅能实现含 钙、 含氯、 含盐废液的零排放， 而且能实现有效成 分的回收、 以废治废、 减少或降低。
3、污染因子。 (51)Int.Cl. 权利要求书 2 页 说明书 4 页 附图 1 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书2页 说明书4页 附图1页 (10)申请公布号 CN 104276697 A CN 104276697 A 1/2 页 2 1. 含钙固体悬浮物、 含氯、 含盐废液的综合处理工艺， 其特征在于 ： 将来自化工生产装 置的废液送入废液收集罐中， 然后经废液加料泵泵入沉降器沉降进行固液分离， 待大部分 含钙固体悬浮物沉降分离完成后， 将分离得到的稠液送入稠液罐， 然后经稠液泵泵入稠液 利用装置进行回用， 将仍含有少量含钙固体悬浮物的废液清液送入。
4、清液罐， 然后经清液泵 送到管式混合器中， 同时将储放在盐酸罐中的盐酸经酸泵向管式混合器中送入盐酸， 废液 清液和盐酸在管式混合器内反应后经气液分离器分离将废液清液中的 ClO-和盐酸反应产 生的氯气送入氯气吸收装置经氯气吸收装置中的碱液吸收后生成次氯酸钠， 生成的次氯酸 钠储存备用， 其余液相混合液部分经换热器换热降温后送入氯化反应精调罐， 同时向氯化 反应精调罐中送入盐酸使未充分反应完全的液相混和液和盐酸再次进行充分反应， 反应生 成的氯气经氯气吸收装置中的碱液吸收后生成次氯酸钠， 反应后的体系经换热降温并脱氯 后回注到井下采卤， 用于生产低硝卤水。 2. 根据权利要求 1 所述的含钙固体。
5、悬浮物、 含氯、 含盐废液的综合处理工艺， 其特征在 于 ： 所述的沉降分离为将废液加料泵泵入斜面沉降槽中沉降2-3h将7080wt%的含钙固体 悬浮物进行分离再利用。 3. 根据权利要求 1 所述的含钙固体悬浮物、 含氯、 含盐废液的综合处理工艺， 其特征在 于 ： 所述的管式混合器中废液清液与盐酸反应时控制反应后的液相混合液部分的 pH 值为 4-5 ； 所述的氯化反应精调罐中未充分反应完全的液相混和液和盐酸反应时控制氯化反应 精调罐中体系 ORP 值为 400-500mV。 4. 根据权利要求 1 所述的含钙固体悬浮物、 含氯、 含盐废液的综合处理工艺， 其特征 在于 ： 所述盐酸的浓度。
6、为 29-31wt%， 所述氯气吸收装置中用于吸收氯气的碱液的浓度为 27-32wt%。 5. 根据权利要求 1 所述的含钙固体悬浮物、 含氯、 含盐废液的综合处理工艺， 其特征在 于 ： 所述脱氯采用真空脱氯法脱氯， 脱氯后脱除液体中游离氯气的含量为 5-20ppm。 6. 含钙固体悬浮物、 含氯、 含盐废液的综合处理装置， 其特征在于 ： 它包括废液收集 罐， 废液加料泵， 沉降器， 稠液罐， 稠液泵， 清液罐， 清液泵， 管式混合器， 气液分离器， 换热装 置， 氯化反应精调罐， 氯气吸收装置， 盐酸罐和酸泵， 所述的废液收集罐与废液加料泵的泵 入口通过管道相连， 所述的废液加料泵的泵出。
7、口与沉降器的入口通过管道相连， 所述的沉 降器下部设有稠液出口， 上部设有废液清液出口， 所述的稠液出口与稠液罐相连， 所述的稠 液罐与稠液泵的泵入口相连， 所述的稠液经稠液泵泵入稠液利用装置回用， 所述废液清液 出口与清液罐通过管道相连， 所述的清液罐与清液泵的泵入口通过管道相连， 所述的管式 混合器上设有废液清液入口和盐酸入口， 所述的废液清液入口与清液泵的泵出口相连， 所 述的气液分离器设置在管式混合器的末端， 所述气液分离器的气相出口和氯气吸收装置相 连， 所述的盐酸罐与酸泵的泵入口相连， 所述与酸泵泵出口相连的管道分成两个支路， 一路 用于与管式混合器的盐酸入口相连， 另一路用于与氯。
8、化反应精调罐的盐酸入口相连， 所述 的氯化反应精调罐上部设有两个入口， 分别为盐酸入口和未充分反应完全的液相混和液入 口， 所述的液相混合液入口与管式混合器的出口相连， 所述氯化反应精调罐底部设有反应 物出口， 所述与反应物出口相连的管道上设有换热装置， 所述液相混合液入口与管式混合 器的出口相连的管道上设有换热装置。 7. 根据权利要求 6 所述的含钙固体悬浮物、 含氯、 含盐废液的综合处理装置， 其特征 权 利 要 求 书 CN 104276697 A 2 2/2 页 3 在于 ： 所述的管式混合器出口和氯化反应精调罐的液相混合液入口相连的管道上设有在线 pH 监测计， 所述的酸泵泵出口与。
9、管式混合器的盐酸入口相连的管道上设有第一流量调节控 制阀， 所述清液泵泵出口与管式混合器废液清液入口相连的管道上设有第二流量调节控制 阀， 所述DCS控制系统分别与在线pH监测计相连， 接收其检测信号， 并与第一流量调节控制 阀和第二流量调节控制阀相连， 根据在线监测的 pH 值相应控制第一流量调节控制阀和第 二流量调节控制阀的开度而而调控废液清液与盐酸在管式混合器中反应后的液相混合液 的 pH 值。 8. 根据权利要求 6 所述的含钙固体悬浮物、 含氯、 含盐废液的综合处理装置， 其特征在 于 ： 所述的氯化反应精调罐中设有在线 ORP 监测计， 所述的酸泵泵出口与氯化反应精调罐 的盐酸入口。
10、相连的管道上设有第三流量调节控制阀， 所述 DCS 控制系统与在线 ORP 监测计 相连， 接收其检测信号， 并与第三流量调节控制阀相连， 根据在线 pH 值相应控制第三流量 调节控制阀的开度而调控氯化反应调节槽中体系的 ORP 值。 9. 根据权利要求 6 所述的含钙固体悬浮物、 含氯、 含盐废液的综合处理装置， 其特征在 于 ： 所述的沉降器为斜面沉降槽。 10. 根据权利要求 6 所述的含钙固体悬浮物、 含氯、 含盐废液的综合处理装置， 其特征 在于 ： 所述的换热装置为以循环水为冷源的钛管换热器。 权 利 要 求 书 CN 104276697 A 3 1/4 页 4 含钙固体悬浮物、 。
11、含氯、 含盐废液的综合处理工艺及处理装 置 技术领域 0001 本发明属废水处理领域， 具体涉及一种含钙固体悬浮物、 含氯、 含盐废液的综合处 理工艺及处理装置。 背景技术 0002 现有化工生产装置每天的废液排放量巨大， 加上其它的用水及生活用水， 每天产 生大量的污水排放， 废液达标排放已经成为制约化工生产和环保及未来产能扩张的瓶颈。 将废液经过合理处理后重复利用从而实现废液深度处理和综合利用， 可以从根本上解决废 液排放的问题。 发明内容 0003 本发明所要解决的技术问题是提供一种含钙固体悬浮物、 含氯、 含盐废液的综合 处理工艺及处理装置。 0004 为解决上述技术问题， 本发明采用。
12、的技术方案如下 ： 含钙固体悬浮物、 含氯、 含盐废液的综合处理工艺 ： 将来自化工生产装置的废液送入废 液收集罐中， 然后经废液加料泵泵入沉降器沉降进行固液分离， 待大部分含钙固体悬浮物 沉降分离完成后， 将分离得到的稠液送入稠液罐， 然后经稠液泵泵入稠液利用装置进行回 用， 将仍含有少量含钙固体悬浮物的废液清液送入清液罐， 然后经清液泵送到管式混合器 中， 同时将储放在盐酸罐中的盐酸经酸泵向管式混合器中送入盐酸， 废液清液和盐酸在管 式混合器内反应后经气液分离器分离将废液清液中的 ClO-和盐酸反应产生的氯气送入氯 气吸收装置经氯气吸收装置中的碱液吸收后生成次氯酸钠， 生成的次氯酸钠储存备。
13、用， 其 余液相混合液部分经换热器换热降温后送入氯化反应精调罐， 同时向氯化反应精调罐中送 入盐酸使未充分反应完全的液相混和液和盐酸再次进行充分反应， 反应生成的氯气经氯气 吸收装置中的碱液吸收后生成次氯酸钠， 反应后的体系经换热降温并脱氯后回注到井下采 卤， 用于生产低硝卤水。 0005 按上述方案， 所述的沉降分离为将废液加料泵泵入斜面沉降槽中沉降 2-3h 将 7080wt% 的含钙固体悬浮物进行分离再利用。 0006 按上述方案， 所述的管式混合器中废液清液与盐酸反应时控制反应后的液相混合 液部分的 pH 值为 4-5 ； 所述的氯化反应精调罐中未充分反应完全的液相混和液和盐酸反应 时。
14、控制氯化反应精调罐中体系 ORP 值为 400-500mV。 0007 按上述方案， 所述盐酸的浓度为 29-31wt%， 所述氯气吸收装置中用于吸收氯气的 碱液的浓度为 27-32wt%。 0008 按上述方案， 所述脱氯采用真空脱氯法脱氯， 脱氯后脱除液体中游离氯气的含量 为 5-20ppm。 0009 含钙固体悬浮物、 含氯、 含盐废液的综合处理装置， 其特征在于 ： 它包括废液收集 说 明 书 CN 104276697 A 4 2/4 页 5 罐， 废液加料泵， 沉降器， 稠液罐， 稠液泵， 清液罐， 清液泵， 管式混合器， 气液分离器， 换热装 置， 氯化反应精调罐， 氯气吸收装置，。
15、 盐酸罐和酸泵， 所述的废液收集罐与废液加料泵的泵 入口通过管道相连， 所述的废液加料泵的泵出口与沉降器的入口通过管道相连， 所述的沉 降器下部设有稠液出口， 上部设有废液清液出口， 所述的稠液出口与稠液罐相连， 所述的稠 液罐与稠液泵的泵入口相连， 所述的稠液经稠液泵泵入稠液利用装置回用， 所述废液清液 出口与清液罐通过管道相连， 所述的清液罐与清液泵的泵入口通过管道相连， 所述的管式 混合器上设有废液清液入口和盐酸入口， 所述的废液清液入口与清液泵的泵出口相连， 所 述的气液分离器设置在管式混合器的末端， 所述气液分离器的气相出口和氯气吸收装置相 连， 所述的盐酸罐与酸泵的泵入口相连， 所。
16、述与酸泵泵出口相连的管道分成两个支路， 一路 用于与管式混合器的盐酸入口相连， 另一路用于与氯化反应精调罐的盐酸入口相连， 所述 的氯化反应精调罐上部设有两个入口， 分别为盐酸入口和未充分反应完全的液相混和液入 口， 所述的液相混合液入口与管式混合器的出口相连， 所述氯化反应精调罐底部设有反应 物出口， 所述与反应物出口相连的管道上设有换热装置， 所述液相混合液入口与管式混合 器的出口相连的管道上设有换热装置。 0010 按上述方案， 所述的管式混合器出口和氯化反应精调罐的液相混合液入口相连的 管道上设有在线 pH 监测计， 所述的酸泵泵出口与管式混合器的盐酸入口相连的管道上设 有第一流量调节。
17、控制阀， 所述清液泵泵出口与管式混合器废液清液入口相连的管道上设有 第二流量调节控制阀， 所述DCS控制系统分别与在线pH监测计相连， 接收其检测信号， 并与 第一流量调节控制阀和第二流量调节控制阀相连， 根据在线监测的 pH 值相应控制第一流 量调节控制阀和第二流量调节控制阀的开度而调控废液清液与盐酸在管式混合器中反应 后的液相混合液的 pH 值。 0011 按上述方案， 所述的氯化反应精调罐中设有在线 ORP 监测计， 所述的酸泵泵出口 与氯化反应精调罐的盐酸入口相连的管道上设有第三流量调节控制阀， 所述 DCS 控制系统 与在线ORP监测计相连， 接收其检测信号， 并与第三流量调节控制阀。
18、相连， 根据在线pH值相 应控制第三流量调节控制阀的开度而调控氯化反应调节槽中体系的 ORP 值。 0012 按上述方案， 所述的沉降器为斜面沉降槽。 0013 按上述方案， 所述的换热装置为以循环水为冷源的钛管换热器。 0014 本发明的有益效果 ： 1. 本发明工艺技术具有不仅能实现含钙、 含氯、 含盐废液的零排放， 而且能实现有效 成分的回收、 以废治废、 减少或降低污染因子等资源化综合利用的效果。 0015 2. 本发明提供的废液处理工艺中只将大部分含钙固体悬浮物经沉降处理去除， 而在沉降后的废液清液中余留有少部分的含钙组分， 一方面可大大加快沉降时间， 提高沉 降效率， 另外更重要的。
19、是废液清液中余留的少部分钙可在后续反应中转化成氯化钙， 而最 终在脱氯清液中形成少量 Ca2+， 如此当其回用于生产卤水时可与井下的硫酸根发生反应生 成硫酸钙沉淀， 有益于采出低硝卤水。 0016 3. 本发明通过先管式混合器反应再送入氯化反应精调罐进行反应的设置， 可进 一步降低脱氯清液的腐蚀性和结垢性， 使脱氯清液符合回注水质要求， 大大降低了回注管 线和设备的故障率。 0017 4. 本发明使用管式混合器进行反应， 可实现盐酸和废液清液两种反应介质在该 说 明 书 CN 104276697 A 5 3/4 页 6 混合器内迅速充分混合进行反应， 反应效率高， 克服了目前设备混合效果差， 。
20、以及反应残夜 滞留设备内， 并易结垢等不足的问题。同时通过该管式混合器上的在线 pH 监测仪结合流量 调节控制阀的设置可实现不同组分的流量调节及反应终点精确控制。 0018 5. 本发明通过 ORP 监测计及相应流量调节控制阀的配制可精准控制管式混合器 后的液相混合液中次氯酸根的含量降至最低， 保证含氯废液的充分利用， 同时可将液相混 合液中的游离氯降至最低， 为后序处理工段减轻了处理压力和成本。 附图说明 0019 图 1 为本发明工艺流程图。图中 ： 1 废液收集罐， 2 废液加料泵， 3 沉降器， 4 稠液 罐， 5 稠液泵， 6 清液罐， 7 清液泵， 8 管式混合器， 9 气液分离器。
21、， 10 换热装置， 11 氯化反应精 调罐， 12氯气吸收装置， 13盐酸罐， 14酸泵， 15第一流量调节控制阀， 16 第二流量调节控制 阀， 17 第三流量调节控制阀， 18 在线 pH 监测计， 19 在线 ORP 监测计。 具体实施方式 0020 如图 1 所示 ： 含钙固体悬浮物、 含氯、 含盐废液的综合处理装置， 包括废液收集罐， 废液加料泵， 沉降器， 稠液罐， 稠液泵， 清液罐， 清液泵， 管式混合器， 气液分离器， 换热装置， 氯化反应精调罐， 氯气吸收装置， 盐酸罐和酸泵， 所述的废液收集罐 1 与废液加料泵 2 的泵 入口通过管道相连， 所述的废液加料泵的泵出口与沉降。
22、器 3 的入口通过管道相连， 所述的 沉降器下部设有稠液出口， 上部设有废液清液出口， 所述的稠液出口与稠液罐 4 相连， 所述 的稠液罐与稠液泵 5 的泵入口相连， 所述的稠液经稠液泵泵入稠液利用装置回用， 所述废 液清液出口与清液罐6通过管道相连， 所述的清液罐与清液泵7的泵入口通过管道相连， 所 述的管式混合器 8 上设有废液清液入口和盐酸入口， 所述的废液清液入口与清液泵的泵出 口相连， 所述气液分离器 9 设置在管式混合器的末端， 所述气液分离器的气相出口和氯气 吸收装置相连12， 所述的盐酸罐13与酸泵14的泵入口相连， 所述与酸泵泵出口相连的管道 分成两个支路， 一路用于与管式混。
23、合器的盐酸入口相连， 另一路用于与氯化反应精调罐的 盐酸入口相连， 所述的氯化反应精调罐上部设有两个入口， 分别为盐酸入口和未充分反应 完全的液相混和液入口， 所述的液相混合液入口与管式混合器的出口相连， 所述氯化反应 精调罐底部设有反应物出口， 所述与反应物出口相连的管道上设有换热装置， 所述液相混 合液入口与气液分离器的液相出口相连的管道上设有换热装置。 0021 上述管式混合器出口和氯化反应精调罐的液相混合液入口相连的管道上设有第 一在线 pH 监测计， 所述的酸泵泵出口与管式混合器的盐酸入口相连的管道上设有第一流 量调节控制阀 15， 所述清液泵泵出口与管式混合器废液清液入口相连的管道。
24、上设有第二流 量调节控制阀 16， 所述 DCS 控制系统分别与第一在线 pH 监测计 18 相连， 接收其检测信号， 并与第一流量调节控制阀和第二流量调节控制阀相连， 根据在线 pH 值相应控制第一流量 调节控制阀和第二流量调节控制阀的开度而调控废液清液与盐酸在管式混合器中反应后 的液相混合液的 pH 值。 0022 上述氯化反应精调罐中设有在线 ORP 监测计 19， 所述的酸泵泵出口与氯化反应精 调罐的盐酸入口相连的管道上设有第三流量调节控制阀 17， 所述 DCS 控制系统与在线 ORP 监测计相连， 接收其检测信号， 并与第三流量调节控制阀相连， 根据在线 ORP 监测值相应控 说 。
25、明 书 CN 104276697 A 6 4/4 页 7 制第三流量调节控制阀的开度而调控氯化反应精调罐中体系的 ORP 值。 0023 上述沉降器为斜面沉降槽。 0024 上述换热装置为以循环水为冷源的钛管换热器。 0025 含钙固体悬浮物、 含氯、 含盐废液的综合处理工艺 ： 将来自化工生产装置的含钙固 体悬浮物含量 4wt%、 次氯酸根含量 5wt% 的含盐废液送入废液收集罐中， 然后经废液加料泵 泵入斜面沉降槽沉降 2.5 小时进行固液分离， 待 70-80wt% 的含钙固体悬浮物沉降分离完 成后， 将分离得到的稠液送入稠液罐， 然后经稠液泵泵入稠液利用装置进行回用， 将仍含有 一部分。
26、含钙固体悬浮物的废液清液送入清液罐， 然后经清液泵送到管式混合器中， 同时将 储放在盐酸罐中的盐酸经酸泵向管式混合器中送入盐酸， 同时在反应时通过在线 pH 监测 计检测的在线 pH 值相应控制第一流量调节控制阀和第二流量调节控制阀的开度而调控管 式混合器中体系的 pH 值为 4-5， 废液清液和盐酸在管式混合器内反应后经气液分离器分离 后将废液清液中的 ClO-和盐酸反应产生的氯气送入氯气吸收装置经氯气吸收装置中的碱 液吸收后生成次氯酸钠， 生成的次氯酸钠储存备用， 其余未反应完全的液相混合液经过换 热器换热降温后送入氯化反应精调器， 同时向氯化反应精调器中送入盐酸使未充分反应完 全的液相混。
27、和液和盐酸再次进行充分反应， 同时在反应时通过在线 ORP 监测计检测相应控 制第三流量调节阀的开度而调控氯化反应精调罐中体系的 ORP 为 400-500mV， 反应生成的 氯气经氯气吸收装置中的碱液吸收后生成次氯酸钠， 反应后得到的游离氯含量 40-50ppm 的脱氯清液体系经换热降温， 真空脱氯法脱氯后将体系中游离氯含量降至 5-20ppm 后回注 到井下采卤， 脱氯清液体系中总钙含量为 3-4%， 其回注井下后， 可使卤水中硫酸钠的含量由 20-30g/L 降低至 10-20g/L， 由此可用于生产低硝卤水。 说 明 书 CN 104276697 A 7 1/1 页 8 图 1 说 明 书 附 图 CN 104276697 A 8 。