本发明属于一种提高芒硝质量方法的改进。 生产芒硝(又名无水硫酸钠,元明粉)的工艺过程,由钙芒硝矿石经破碎、球磨、浸取、过滤,得粗芒硝液,在其中加入碳酸钠,除去钙离子,加入氢氧化钠,除去镁、铁离子,反应液经沉淀、过滤,得芒硝精液,再经蒸发、干燥而制得芒硝的PH值一直在9-9.5范围内,实难达到国家规定的芒硝PH值为6-8的要求。
经检索,青海化工科研设计所“以青海钙芒硝矿为原料制备元明粉工艺实验报告”中,公开了一种选用反应所需等当量的碱量的方法,来控制产品中的PH值问题。此方法不足之处是在生产中,要将钙含量由2.5-3g/l降低到0.15-0.18g/l(精制芒硝的工艺要求)时,就必定要使加入的碳酸钠过量,产品的PH值就必定上升在9-9.5范围内。有人曾在蒸发工段的芒硝液中加入硫酸进行中和反应,来降低PH值,其不足之处是加入芒硝液中的碳酸钠属强碱弱酸盐,水解后,有部分碳酸氢钠产生,形成碳酸钠-碳酸氢钠缓冲体系,当加入硫酸中和反应时,PH值易于产生突变,使加入硫酸的量难于控制,难于实现芒硝PH值稳定在6~8范围,并且芒硝白度也达不到国标要求,由原83度下降到76度,呈黄色状。在现有技术中,没有发现与本发明方法相同的。
本发明的目的在于避免上述现有技术中的不足之处而提供一种在芒硝精液中加入硫酸铵的方法,使产品PH值在6~8范围,还有效地提高了产品中硫酸钠的主含量,产量增加,产品白度达83度,还降低了碳酸钙在设备上地结垢。
本发明的目的可通过以下措施来达到:本发明是在沙滤后的清液贮槽中以每立方米芒硝精液加入0.8~1.5公斤硫酸铵,与芒硝精液中的碳酸钠在蒸发罐温度为100~120℃(为原芒硝蒸发工艺所要求的温度)条件下迅起化学反应,生成硫酸钠和碳酸铵盐,使芒硝精液中的碳酸钠含量从0.8~1.0g/l降到0.25~0.10g/l的范围内,经离心干燥制得芒硝的PH值就稳定在6~8范围内。加入的硫酸铵如低于0.8公斤,PH值上升而超过8;如超过1.5公斤,造成硫酸铵过剩,就会引入新杂质,影响产品的质量。芒硝精液中的碳酸钠含量如低于0.1g/l,PH值下降而小于6,如超过0.25g/l,PH值迅速上升而超过8。
由于本发明在芒硝精液中加入的硫酸铵,与芒硝精液中的碳酸钠、钙、镁、铁等杂质都要发生复分解反应,硫酸根转化成硫酸钠,铵根转化成碳酸铵,一方面碳酸铵在生产加热温度下不断分解成二氧化碳和氨气,从蒸发设备的不同部位上升逸出,因此,无新杂质引入,使芒硝的主含量硫酸钠,由99.3~99.4%提高到99.5~99.7%,产品白度为83度,另一方面,由于碳酸铵分解成气体,在上升逸出过程中,不断推动芒硝液的循环,并起搅拌作用,增大了芒硝液的蒸发面积,强化了蒸发作用,使芒硝产量增加6~10%。
由于本发明在芒硝精液中加入硫酸铵,碳酸钙、碳酸镁部分转化成硫酸钙、硫酸镁,其钙、镁的溶解性相对提高,减少了碳酸钙在设备上的结垢,清除蒸发设备钙垢的时间由原来的一月一次推迟到45~50天一次。
以下为硫酸铵与碳酸钠、氢氧化钠的反应方程式:
其实际情况见下表:
指标名称单位国家标准矿内生产实际水平未加硫酸铵加入硫酸铵PH值6~89~9.56~8硫酸钠%>99.099.3~99.499.5~99.7白度度>808383硫酸钙%0.080.032硫酸镁%0.050.022钙、镁以镁以%<0.15<0.024<0.024铁%<0.0020.0002~0.00080.0002~0.0008班产量吨28.19730.17
本发明下面将结合实施例进行详述:
本发明实施例在反应器中加入浓度为20°Be的芒硝精液1000ml,加热温度为100~110℃,加入1.0g硫酸铵进行反应,在反应过程中,不断取出芒硝晶体,再将晶体集中抽滤分离,水份含量为10~15%经110℃烘箱干燥,得产品芒硝,测得PH值为6.58,硫酸钠含量为99.52%,白度83度。
本发明相比现有技术具有如下优点:
1、本发明在芒硝精液中加入硫酸铵,不改变原生产工艺和硝液温度,操作简便易行(可用人工直接加入),易于控制PH值范围。
2、本发明在芒硝精液中加入硫酸铵,提高了产品中硫酸钠的含量和产量,减轻了碳酸钙在设备上的结垢。
3、本发明所需硫酸铵,投量少,成本低,投料操作简便,易于购买。