一种微盘阵列电极组件及微盘阵列电极的制备方法 【技术领域】
本发明涉及微电极技术领域，具体涉及一种微盘阵列电极组件及微盘阵列电极的制备方法和装置。
背景技术
微电极是指至少一维尺寸在25微米以下的电极。由于电极表面尺寸为微米甚至纳米级，微电极表现出许多不同于常规电极的优良的电化学性质，如：电流在短时间内可达到稳态，响应时间短；电流密度高；充电电流与法拉第电流比值很小，有助于提高信噪比；具有较低的溶液电位降，可以用于高阻抗体系。根据电极活性表面形状不同，微电极可以分为多种类型，其中活性表面为圆盘状的微圆盘电极(又叫做微盘电极)由于构造和制备简单，应用比较广泛。但是，单支微盘电极的电流较小，有时会小于常规电化学仪器的检测下限，导致检测不到信号。
微盘阵列电极是由多个微盘电极按照一定顺序排列组成的电极，其电流是各个单一电极电流的总和。微盘阵列电极既保持了原来单支微盘电极的特性，又可以获得较大的电流强度，能够被常规电化学仪器检测，因此，有利于分析应用。
现有技术已经公开了多种微盘阵列电极的制备方法，如中国专利文献ZL200710055628.1公开了一种微盘电极或微盘阵列电极的制备方法，主要过程如下：通过手工方法，利用胶带、双面胶等将金属丝共平面平行排列，用树脂固化排列好的金属丝，得到包埋有金属丝的树脂片；将所述树脂片进行封装、机械打磨抛光露出电极表面后，得到微盘阵列电极。但是，该方法采用手工方式排列金属丝，会使制备的微盘阵列电极排列不规范、界面结构不规整。同时，手工排列金属丝耗时长、效率低，不利于微盘阵列电极的批量生产。
目前，机械化的绕线机不仅用来绕制棉纱线团、人造纤维绽等，也用来绕制电感线圈、高压线圈，但是，绕线机只能绕制排列紧密、形状固定的线圈。因此，本发明人考虑，可以在改进绕线模板的基础上，利用绕线机绕制排列方式规范的线圈，得到呈阵列排列的金属丝，用于制备微盘阵列电极组件及微盘阵列电极。
【发明内容】
有鉴于此，本发明解决的技术问题在于提供一种微盘阵列电极组件及微盘阵列电极的制备方法和装置，通过该方法，制备电极排列规范、排列方式可控的微盘阵列电极组件和微盘阵列电极。
本发明提供了一种微盘阵列电极的制备方法，包括以下步骤：
a)利用绕线机在绕线模板上绕制第一层金属丝线圈；
b)在所述第一层金属丝线圈上覆盖隔离片，所述隔离片由边框片围成，在所述隔离片上绕制第二层金属丝线圈；
c)在所述绕制了金属丝线圈的隔离片外侧粘贴底片；
d)向所述绕线模板、隔离片、底片之间的沟槽内倒入树脂，固化所述树脂，切断所述金属丝线圈，移除所述绕线模板、隔离片、底片，得到电极组件。
优选的，所述步骤b)包括：
b1)在所述第一层金属丝线圈上覆盖第一隔离片，所述第一隔离片由边框片围成，在所述第一隔离片上绕制第二层金属丝线圈；
b2)根据预定金属丝线圈层数重复步骤b1)。
优选的，所述步骤d)包括：
d1)向所述绕线模板、隔离片、底片之间的沟槽内倒入树脂，使金属丝线圈部分浸没于树脂内，部分裸露于空气中；
d2)将所述树脂固化后，沿金属丝线圈裸露部分与隔离片的接触位置切断所述金属丝线圈，移除所述绕线模板、隔离片和底片，得到电极组件。
本发明还提供了一种微盘阵列电极的制备方法，包括：
A)对由上述技术方案制备得到的微盘阵列电极组件进行封装处理，得到微盘阵列电极半成品；
B)对步骤A)得到的微盘阵列电极半成品进行抛光处理，得到微盘阵列电极。
与现有技术相比，本发明利用绕线机、绕线模板和隔离片绕制呈阵列排列的金属丝，然后利用底片和树脂将排列好的金属丝固化，制备微盘阵列电极组件，并对电极组件进行封装、抛光，制备微盘阵列电极。本发明通过设定绕线机的操作参数，包括主轴圈数、排线轴螺距和排线轴起始位置等，在绕线模板和隔离片上绕制线圈，达到以机械方式排列金属丝的目的，克服了手工操作的不确定性，得到了排列规范、位置确切、界面结构规整的微盘阵列电极。此外，利用机器进行微盘阵列电极中金属丝的排列省时、效率高，可以进行微盘阵列电极组件及微盘阵列电极的批量生产。
本发明还提供了一种微盘阵列电极组件的制备装置，包括：绕线机、绕线模板、隔离片和底片；其中，所述绕线模板安装在所述绕线机上；
所述隔离片覆盖在所述绕线模板上，所述隔离片由边框片围成；
所述底片粘贴在所述隔离片外侧；
所述绕线模板、隔离片和底片围成非封闭的沟槽。
优选的，所述绕线模板为矩形薄片结构。
优选的，所述隔离片为回字矩形薄片结构。
优选的，所述隔离片的厚度为0.1mm‑1mm。
优选的，所述隔离片的厚度为0.3mm‑0.8mm。
优选的，所述底片为矩形薄片结构。
与现有技术相比，本发明提供的装置以绕线机为动力，利用绕线模板和隔离片绕制呈阵列排列的金属丝，制备微盘阵列电极组件，利用该装置得到的微盘阵列电极组件中的金属丝排列规范、位置确切、界面结构规整。所述装置结构简单、成本低、效率高，能够进行微盘阵列电极组件的批量生产。
【附图说明】
附图1为本发明实施例提供的绕线模板的主视图；
附图2为本发明实施例提供的绕线模板的俯视图；
附图3为本发明实施例提供的绕线模板的侧视图；
附图4为本发明实施例提供的隔离片的主视图；
附图5为本发明实施例提供的隔离片的俯视图；
附图6为本发明实施例提供的隔离片的侧视图；
附图7为本发明实施例提供的底片的主视图；
附图8为本发明实施例提供的底片的俯视图；
附图9为本发明实施例提供的底片的侧视图。
【具体实施方式】
本发明提供了一种微盘阵列电极的制备方法，包括以下步骤：
a)利用绕线机在绕线模板上绕制第一层金属丝线圈；
b)在所述第一层金属丝线圈上覆盖隔离片，所述隔离片由边框片围成，在所述隔离片上绕制第二层金属丝线圈；
c)在所述绕制了金属丝线圈的隔离片外侧粘贴底片；
d)向所述绕线模板、隔离片、底片之间的沟槽内倒入树脂，固化所述树脂，切断所述金属丝线圈，移除所述绕线模板、隔离片、底片，得到电极组件。
按照本发明，首先利用绕线机在绕线模板上绕制第一层金属丝线圈，具体操作过程优选包括以下步骤：
a1)将绕线模板固定在绕线机上，设定绕线机的操作参数，包括主轴圈数、排线轴螺距、排线轴起始位置等；
a2)将金属丝固定在绕线模板的起始位置上，启动绕线机，绕制第一层金属丝线圈；
a3)将仪器复位，使绕线机的出线嘴回到起始位置。
按照本发明，绕线机根据设定的操作参数在绕线模板上绕制排列规范、间距相同的金属丝线圈。本发明对绕线机没有特殊要求，优选为本领域技术 人员熟知的绕线机。本发明对绕线机的操作参数没有特殊限制，优选根据微盘阵列电极的制备要求进行主轴圈数、排线轴螺距、排线轴起始位置等参数的设定。本发明对绕线模板没有特殊要求，优选为本领域技术人员熟知的绕线模板。所述绕线模板的材质优选为金属、纸质材料或塑料，更优选为铝合金或铁。所述金属丝优选为铂丝或金丝。
按照本发明，第一层线圈绕制好后，在所述绕制了金属丝线圈的绕线模板上覆盖隔离片，再次启动仪器，在所述隔离片上绕制第二层金属丝线圈；然后将仪器复位，使绕线机的出线嘴回到起始位置。按照本发明，所述隔离片的作用是使绕制的金属丝线圈层与层之间有间距，将金属丝切断后形成呈阵列排列的金属丝。所述隔离片由边框片围成，本发明对隔离片没有特殊要求，优选为本领域技术人员熟知的隔离片。所述隔离片的材质优选为金属、纸质材料或塑料，更优选为铝合金或铁。本发明对所述隔离片与所述绕线模板的覆盖方式没有特殊限制，优选为本领域技术人员熟知的覆盖方式。
为了使线圈层数满足微盘阵列电极的制备要求，所述步骤b)优选包括：
b1)在所述第一层金属丝线圈上覆盖第一隔离片，所述第一隔离片由边框片围成，在所述第一隔离片上绕制第二层金属丝线圈；
b2)根据预定金属丝线圈层数重复步骤b1)。
按照本发明，金属丝线圈绕制好后，在所述绕制了金属丝的隔离片外侧粘贴底片，使所述绕线模板、隔离片和底片围成沟槽。在进行所述粘贴之前，优选将所述绕线模板、隔离片以及绕制在上面的金属丝取下。按照本发明，所述底片的作用是与绕线模板和隔离片构成沟槽，使金属丝部分浸没在树脂中。本发明对底片没有特殊要求，优选为本领域技术人员熟知的底片。所述底片的材质优选为金属、纸质材料或塑料，更优选为铝合金或铁。本发明对底片和隔离片的粘贴方式没有特殊限制，优选为本领域技术人员熟知的方式。
按照本发明，得到金属丝线圈后，将树脂倒入所述底片、隔离片和绕线模板组成的沟槽内，得到电极组件，具体过程优选包括以下步骤：
d1)向所述绕线模板、隔离片、底片之间的沟槽内倒入树脂，使金属丝线圈部分浸没于树脂内，部分裸露于空气中；
d2)将所述树脂固化后，沿金属丝线圈裸露部分与隔离片的接触位置切断所述金属丝线圈，移除所述绕线模板、隔离片和底片，得到电极组件。
按照本发明，所述树脂优选为刚性聚酯类浇注材料或环氧树脂。
本发明还提供了一种微盘阵列电极的制备方法，包括：
A)对由上述技术方案制备得到的微盘阵列电极组件进行封装处理，得到微盘阵列电极半成品；
B)对步骤A)得到的微盘阵列电极半成品进行抛光处理，得到微盘阵列电极。
按照本发明，得到电极组件后，对电极组件进行封装，封装过程优选为：将所述电极组件沿包埋于树脂材料中的金属丝的径向插入两端开口的玻璃管中，使玻璃管的一端为包埋有金属丝的树脂材料块，另一端为裸露的金属丝；然后用导电胶带接导线将树脂材料块中裸露的金属丝引出，将包埋有金属丝的树脂材料块连同该端玻璃管插入树脂材料中虹吸密封，在室温条件下固化，得到微盘阵列电极半成品。
按照本发明，对微盘阵列电极半成品的抛光处理过程优选为：将所述微盘阵列电极半成品的密封段用砂纸打磨露出金属丝端面，然后进行抛光，得到电极表面；用本领域技术人员熟知的二次水超声的方法清洗所述电极表面，得到微盘阵列电极。
与现有技术相比，本发明利用绕线机、绕线模板和隔离片绕制呈阵列排列的金属丝，然后利用底片和树脂将排列好的金属丝固化，制备微盘阵列电极组件，并对电极组件进行封装、抛光，制备微盘阵列电极。本发明通过设定绕线机的操作参数，包括主轴圈数、排线轴螺距和排线轴起始位置等，在绕线模板和隔离片上绕制线圈，达到以机械方式排列金属丝的目的，克服了手工操作的不确定性，得到了排列规范、位置确切、界面结构规整的微盘阵列电极。此外，利用机器进行微盘阵列电极中金属丝的排列省时、效率高， 可以进行微盘阵列电极组件及微盘阵列电极的批量生产。进一步的，通过本方法制备的微盘阵列电极可以通过研磨更新增加其使用寿命。更进一步的，通过改变本发明中的金属丝材质、金属丝直径、金属丝数目、金属丝间距等，可以获得不同的微盘阵列电极。
本发明还提供了一种微盘阵列电极组件的制备装置，包括：绕线机、绕线模板、隔离片和底片；其中，所述绕线模板安装在所述绕线机上；
所述隔离片覆盖在所述绕线模板上，所述隔离片由边框片围成；
所述底片粘贴在所述隔离片外侧；
所述绕线模板、隔离片和底片围成非封闭的沟槽。
按照本发明，所述绕线机的作用是将金属丝绕制在绕线模板和隔离片上，本发明对绕线机没有特殊要求，优选为本领域技术人员熟知的绕线机。按照本发明，所述绕线模板能够自由在绕线机上安装和拆卸，本发明对安装和拆卸方式没有特殊限制，优选为本领域技术人员熟知的方式。
本发明对绕线模板没有特殊限制，优选为矩形薄片结构。所述隔离片的作用是使绕制的金属丝线圈层与层之间有间距，将金属丝切断后形成呈阵列排列的金属丝。所述隔离片由边框片围成，本发明对隔离片没有特殊要求，优选为回字矩形薄片结构。所述隔离片的厚度优选为0.1mm‑1mm，更优选为0.3mm‑0.8mm。本发明对隔离片与绕线模板的覆盖方式没有特殊限制，优选为本领域技术人员熟知的覆盖方式。所述底片的作用是与绕线模板和隔离片构成沟槽，使金属丝部分浸没于树脂中。本发明对底片没有特殊要求，优选为矩形薄片结构。本发明对底片与隔离片的粘贴方式没有特殊限制，优选为本领域技术人员熟知的粘贴方式。
以下结合附图对本发明提供的制备微盘阵列电极组件的装置的具体实施例进行说明。
参见附图1、附图2和附图3，分别为本发明实施例提供的绕线模板的主视图、俯视图和侧视图。由图可知，所述绕线模板为矩形薄片结构。所述绕线模板共有8个结构和形状均相同的凸起1，1′，2，2′，3，3′，4和4′：凸起 1位于薄片一侧的左上方，凸起1′与凸起1同侧，且关于薄片的长对称轴对称，且构成卡口；凸起2与凸起1同侧，位于薄片的右上端；凸起2′与凸起2同侧，且关于薄片的长对称轴对称，且构成卡口；凸起3位于薄片另一侧的左上方，凸起3′与凸起3同侧，且关于薄片的长对称轴对称，且构成卡口；凸起4与凸起3同侧，位于薄片的右上端；凸起4′与凸起4同侧，且关于薄片的长对称轴对称，且构成卡口。所述卡口用来固定所述隔离片。本发明对凸起没有特殊限制，可以为矩形、柱形等本领域技术人员熟知的形状，优选为矩形。
参见附图4、附图5和附图6，分别为本发明实施例提供的隔离片的主视图、俯视图和侧视图。由图可知，所述隔离片为回字矩形薄片结构，两端各有凸起5和5′，凸起5和5′能够卡在所述绕线模板上的卡口内，将隔离片固定在绕线模板上。本发明对凸起5和5′的结构没有特殊限制，优选为矩形。
参见附图7、附图8和附图9，分别为本发明实施例提供的底片的主视图、俯视图和侧视图。由图可知，所述底片为矩形薄片结构。
与现有技术相比，本发明提供的装置以绕线机为动力，利用绕线模板和隔离片绕制呈阵列排列的金属丝，制备微盘阵列电极组件，利用该装置得到的微盘阵列电极组件中的金属丝排列规范、位置确切、界面结构规整。所述装置结构简单、成本低、效率高，能够进行微盘阵列电极组件的批量生产。
为了进一步了解本发明，下面结合实施例对本发明提供的微盘阵列电极的制备方法进行描述。
实施例1
绕线机设定操作参数如下：
主轴圈数(Tn)＝2圈；排线轴螺距(P)＝0.4mm；排线轴起始位置(O)＝0mm；
在绕线模板上绕制第一层直径为25μm的金丝线圈后，在绕线模板上装配厚度为0.4mm的隔离片，绕制第二层线圈；继续在绕线模板上装配厚度为4mm的隔离片，绕制第三层线圈。在隔离片上贴上底片，倒入树脂，制备电极组 件，然后将电极组件封装、抛光，得到2*2阵列分布，间距分别为0.4mm、0.4mm的微盘阵列电极。
绕线模板、隔离片、底片的材质均为铝合金。
实施例2
绕线机设定操作参数如下：
主轴圈数(Tn)＝5圈；排线轴螺距(P)＝0.4mm；排线轴起始位置(O)＝0mm；
在绕线模板上绕制第一层直径为15μm的金丝线圈后，在绕线模板上装配厚度为0.4mm的隔离片，绕制第二层线圈；继续装配隔离片，一共绕制6层线圈。在隔离片上贴上底片，倒入树脂，制备电极组件，然后将电极组件封装、抛光，得到5*5阵列分布，间距分别为0.4mm、0.4mm的微盘阵列电极。
绕线模板、隔离片、底片的材质均为铝合金。
实施例3
绕线机设定操作参数如下：
主轴圈数(Tn)＝9圈；排线轴螺距(P)＝0.4mm；排线轴起始位置(O)＝0mm；
在绕线模板上绕制第一层直径为25μm的金丝线圈后，在绕线模板上装配厚度为0.4mm的隔离片，绕制第二层线圈；继续装配隔离片，一共绕制10层线圈。在隔离片上贴上底片，倒入树脂，制备电极组件，然后将电极组件封装、抛光，得到9*9阵列分布，间距分别为0.4mm、0.4mm的微盘阵列电极。
绕线模板、隔离片、底片的材质均为铝合金。
实施例4
绕线机设定绕线机的操作参数如下：
主轴圈数(Tn)＝3圈；排线轴螺距(P)＝0.5mm；排线轴起始位置(O)＝0mm；
在绕线模板上绕制第一层直径为25μm的金丝线圈后，在绕线模板上装配厚度为0.5mm的隔离片，绕制第二层线圈；继续装配隔离片，一共绕制4层线圈。在隔离片上贴上底片，倒入树脂，制备电极组件，然后将电极组件封装、抛光，得到3*3阵列分布，间距分别为0.5mm、0.5mm的微盘阵列电极。
绕线模板、隔离片、底片的材质均为铝合金。
实施例5
绕线机设定操作参数如下：
主轴圈数(Tn)＝9圈；排线轴螺距(P)＝0.4mm；排线轴起始位置(O)＝0mm；
在绕线模板上绕制第一层直径为25μm的金丝线圈后，在绕线模板上装配厚度为0.5mm的隔离片，绕制第二层线圈；继续装配隔离片，一共绕制10层线圈。在隔离片上贴上底片，倒入树脂，制备电极组件，然后将电极组件封装、抛光，得到9*9阵列分布，间距分别为0.5mm、0.4mm的微盘阵列电极。
绕线模板、隔离片、底片的材质均为铝合金。
实施例6
绕线机设定操作参数如下：
主轴圈数(Tn)＝3圈；排线轴螺距(P)＝1mm；排线轴起始位置(O)＝0mm；
在绕线模板上绕制第一层直径为25μm的金丝线圈后，在绕线模板上装配厚度为1mm的隔离片，绕制第二层线圈；继续装配隔离片，一共绕制4层线圈。在隔离片上贴上底片，倒入树脂，制备电极组件，然后将电极组件封装、抛光，得到3*3阵列分布，间距分别为1mm、1mm的微盘阵列电极。
绕线模板、隔离片、底片的材质均为铝合金。
实施例7
绕线机设定操作参数如下：
主轴圈数(Tn)＝9圈；排线轴螺距(P)＝1mm；排线轴起始位置(O)＝0mm；
在绕线模板上绕制第一层直径为25μm的金丝线圈后，在绕线模板上装配厚度为1mm的隔离片，绕制第二层线圈；继续装配隔离片，一共绕制10层线圈。在隔离片上贴上底片，倒入树脂，制备电极组件，然后将电极组件封装、抛光，得到9*9阵列分布，间距分别为1mm、1mm的微盘阵列电极。
绕线模板、隔离片、底片的材质均为铝合金。
实施例8
绕线机设定操作参数如下：
主轴圈数(Tn)＝10圈；排线轴螺距(P)＝0.5mm；排线轴起始位置(O)＝0mm；
在绕线模板上绕制第一层直径为20μm的铂丝线圈后，在绕线模板上装配厚度为0.5mm的隔离片，绕制第二层线圈；继续装配隔离片，一共绕制7层线圈。在隔离片上贴上底片，倒入树脂，制备电极组件，然后将电极组件封装、抛光，得到10*6阵列分布，间距分别为0.5mm、0.5mm的微盘阵列电极。
绕线模板、隔离片、底片的材质均为铝合金。
实施例9
绕线机设定操作参数如下：
主轴圈数(Tn)＝16圈；排线轴螺距(P)＝0.5mm；排线轴起始位置(O)＝0mm；
在绕线模板上绕制第一层直径为25μm的金丝线圈后，在绕线模板上装配厚度为1mm的隔离片，绕制第二层线圈；继续装配隔离片，一共绕制9层线圈。在隔离片上贴上底片，倒入树脂，制备电极组件，然后将电极组件封装、抛光，得到16*8阵列分布，间距分别为0.5mm、1mm的微盘阵列电极。
绕线模板、隔离片、底片的材质均为铝合金。
以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下， 还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。