本发明涉及一种离子塑料监测卡和用离子塑料监测卡快速监测六价铬的方法。 工业废水中的六价铬属国家规定的第一类有害物质,能在环境或动物体内蓄积,并对人体健康产生长远影响。六价铬的监测方法较多,一般操作较复杂,流程较长,需特殊仪器设备,操作人员必须具备一定的业务素质才能胜任。离子试纸法具有快速、简便的优点,在野外地质普查找矿、临床检验、家庭保健等方面逐步得到推广应用,但该方法对六价铬的检测范围为5~250mg/l,其检测限不能满足工业废水最高允许排放浓度(0.5mg/l)的检测要求。
泡沫塑料具有较强的吸附力,曾用于分离富集金、钴、铁元素。在泡沫塑料上同时进行分离富集和显色检测可简化分析手续,且灵敏度和选择性也有较明显的提高,这一方法,国内外文献尚未见有报导。
本发明的目的在于采用泡沫塑料作载体,研制成一种能同时进行富集、显色的离子塑料监测卡以及用这种离子塑料监测卡进行快速监测六价铬的方法。
本发明的六价铬离子塑料监测卡,系采用经无机酸溶液和有机溶剂以及增塑剂、表面活性剂等活化剂进行活化处理后的泡沫塑料为载体,以二苯卡巴肼为显色剂的离子塑料监测卡。
上述无机酸溶液为15-20%的盐酸溶液或5-10%的硝酸溶液,有机溶剂为丙酮或乙酸乙脂或乙酸丁酯。上述增塑剂为三辛胺溶液,表面活性剂为曲拉通溶液。
离子塑料卡的制作方法是:
a、泡沫塑料薄片,做成长条状塑料卡,先于无机酸溶液中浸泡20-24小时,再于有机溶剂中浸泡2-3小时进行活化处理。
b、取经活化处理的干燥泡沫塑料浸入加有三辛胺、曲拉通、二苯卡巴肼(A、R)的乙酸乙脂溶液中,使泡沫塑料均匀吸收显色剂,凉干后保存于密封棕色玻璃容器中备用。
上述无机酸溶液为15-20%的盐酸溶液或5-10%的硝酸溶液,有机溶剂为丙酮或乙酸乙脂。上述三辛胺地比例为0.04-0.05%,曲拉通的比例为0.1-0.15%,二苯卡巴肼(A、R)的比例为0.25-0.30%。
本发明所述的用离子塑料监测卡进行快速监测六价铬的方法是:取水样溶液于具塞比管中,加入数滴浓高氯酸,使高氯酸的酸度控制在0.05-0.50mol范围之内,摇匀后用可调微量移液管(或玻璃毛细管)移取试液于离子塑料监测卡上,放置3-5分钟,即可显示出红紫色斑点,与标准色标比较,就可读出试液中铬(Ⅵ)的浓度。
根据国家《工业“三废”排放试行标准GBJ4-73》中关于“三废”中六价铬最高允许排放浓度(0.5毫克/升)的要求和“排污非征收标准”中关于工业废水中污染物“浓度超标倍数”的规定,按0.0 0.2 0.5 2.5 5.0 10.0 25.0毫克/升的级差,可按下法制作六价铬标准色标:
1、配制铬标准溶液:称取1.4135克K2Cr2O7(G、R)溶于200ml水中,移入500ml容量瓶,用水稀释至500ml。此溶液1ml=1mgCr(Ⅵ),然后将上液配成0.2 0.5 2.5 5.0 10.0 25.0mg/ml的标准系列(2%高氯酸溶液)。
2、用10-50微升量程的可调微量移液管移取20微升0.0 0.2 0.5 2.5 5.0 10.0 25.0mg/ml浓度的Cr(Ⅵ)标准溶液于离子塑料卡上,3-5分钟后即可显色,显色强度与试液浓度呈比例关系,即试液含六价铬浓度越高显色斑点颜色越深。显色稳定后用相机摄取Cr(Ⅵ)-二苯卡巴肼红紫色铬合物斑点图相,即为标准色标。标准色标是用来对照被检测的水样在监测卡上显示的Cr(Ⅵ)含量。
本发明的离子塑料卡制造方法简单,对光照和温度的稳定性能较好,用离子塑料卡监测六价铬,反应速度快,操作简便,监测周期短,灵敏度高,重现性好,检测准确,特别适合污染源现场监测。
本发明的方法与采用二苯卡巴肼分光光度法进行对照,对照结果证实了本发明的可靠性和适用性。对照数据列表如下:
实施例:
1、泡沫塑料的活化处理:
取2-5毫米厚的泡沫塑料片,裁制成10×50mm长条状塑料卡,先在15-20%的盐酸液中浸泡20-24小时,再于丙酮溶剂中浸泡2-3小时,进行活化处理。
2、配制二苯卡巴肼溶液:
称取0.25-0.30克二苯卡巴肼(A、R)溶于100ml乙酸乙脂中,再加入1-2滴三辛胺和2-3滴曲拉通溶液。
3、监测卡的制作:
取经活化处理的干燥泡沫塑料卡(白色)浸入二苯卡巴肼溶液中,使泡沫塑料均匀吸收显色剂后凉干。
4、检测方法:
吸取5-10ml水样溶液于具塞比管中,加入2-4滴浓高氯酸,摇匀后,用可调微量移液管(或玻璃毛细管)移取20微升试液于塑料监测卡上,5-10秒钟显红紫色,2-3分钟后达到平衡,与标准色标对照,即可读出被测水样含六价铬的浓度。