该发明属仪器仪表领域,特别是有关一种原子吸收光谱仪。 原子吸收光谱仪(或称原子吸收分光光度计)是目前化验室里常用的分析仪器。此种仪器被用来分析液体试样中含有的微量元素。一般的原子吸收光谱仪主要由辐射源、原子化器、分光器、探测器、电气线路和计算机六部分组成。原子吸收光谱分析的基本原理是辐射源发出待测元素的特征谱线被原子化器中待测元素的基态原子吸收,经过分光器将干扰谱线排出。由探测器接收被吸收后的特征谱线。根据待测元素的特征谱线被吸收而减弱的程度,由朗伯比耳定律求出被试样中待测元素的含量。目前原子吸收光谱仪的商品仪器都是用于化室,用于工业生产工艺流程中进行自动分析的原子吸收光谱仪还没
现代一般原子吸收光谱仪的辐射源都是采用多支空心阴极灯,例如6支,安装在一个能旋转的灯架上,灯架由电动机驱动。每分析试样中的一种待测元素。灯架旋转一次,将相应的灯接入光路,如果分析6种元素,需旋转6次,对用于化验室的仪器,这种辐射源可以满足要求。但当该仪器用于工业生产工艺流程中进行自动分析时,这种辐射源存在两个问题,一是常年旋转灯架会造成机械磨损,使对准光路产生困难;二是常年旋转灯架,仪器的可靠性很难保证。
该发明地目的是提供一种用于工业生产工艺流程中进行在线自动分析的原子吸收光谱仪。
该发明的整机结构如图1(图1为过程多道原子吸收光谱仪整机结构示意图)所示,它由辐射源、自动取样和试样预处理装置〔18〕原子化器、分光器、探测器、电气线路和计算机系统七部分组成。
该发明的辐射源为多元素辐射源,它由多支固定排列的空心阴极灯(1至6),空心阴极灯电源〔15〕和光线汇聚器件组成。光线汇聚器件由安装在空心阴极灯(1至6)和火焰原子化器〔16〕之间的固定支架上的多分支光导纤维束〔13〕及其两端的透镜〔7至12、14〕组成,多分支光导纤维束〔13〕的多分支端分散开,分别经过透镜〔7至12〕与相应的空心阴极灯〔1至6〕的中心对准;而多分支光导纤维束〔13〕的汇聚端经过透镜〔14〕对准火焰原子化器〔16〕。要求此种多分支光导纤维束〔13〕能顺利透过波长为200纳米到750纳米的近紫外光和可见光。光线汇聚器件的功能是将多支空心阴极灯〔1至6〕发出的多条待测元素的特征谱线汇聚成一束光,然后使光束通过原子化器以便进行多元素同时分析。
该发明的自动取样和试样预处理装置如图2(图2为自动取样和试样预处理装置示意图)所示。该装置对不同的生产工艺流程自动取样部分略有差别。图2适用于被测液体在输送溜槽中流通的情形。图2中P1与P2为液体泵,GV1为直径15毫米的电磁阀,EV1到EV17为直径6毫米的电磁阀,〔47〕为被测液体输送溜槽,〔48〕为粗过滤器,〔49〕为取样瓶,〔50〕为蒸馏水容器,〔51〕为水定容瓶,〔52〕为试样定容瓶,〔53〕为反应杯,〔54〕为电磁搅拌器,〔55〕为过滤器,〔56〕为试样杯,〔57〕为蒸馏水瓶。该装置的功能是快速地从生产工艺流程中取来试样,并进行过滤、定容和稀释等试样预处理操作,将清洁的试样送给原子化器。该装置的操作程序如下:开启阀GV1和EV1及泵P1,被测液体由溜槽〔47〕下部流出,经过粗过滤器〔48〕过滤后返回溜槽〔47〕。当取样时关闭阀EV1,开启阀EV2和EV3,则被粗过滤器〔48〕过滤后的试样流过取样瓶。经过几秒钟以后,关闭阀EV2和EV3,开启阀EV1,则试样被取入取样瓶〔49〕中。开启阀EV4和EV5,试样流入试样定容瓶〔52〕中,多余的试样从瓶上部的溢流口流出,使试样得到定容。开启阀EV8,试样流入反应杯〔53〕,开启阀EV7用水定容瓶〔51〕中的水冲洗试样定容瓶〔52〕中残存的试样,同时稀释反应杯〔53〕中的试样。一般需要稀释数十倍。开动电磁搅拌器〔54〕对试样进行搅拌。然后开启阀EV9、EV10和EV12,开启泵P2,试样流过过滤器〔55〕,从阀EV12排出。这部分试样不要,因为开始阶段的试样可能被阀门、泵和管道中残存的水所稀释。经过几秒钟以后,开启阀EV11和关闭阀EV12,则清洁的试样流入试样杯〔56〕中,当需要分析时,开启阀EV16,试样就被吸入火焰原子化器〔16〕中。当每次取样结束后盟苑从Ρ?3〕、过滤器〔55〕、试样杯〔56〕等进行清洗,其操作如下:开启阀EV6到EV10和EV14及泵P2,则反应杯〔53〕被冲洗。其次,开启阀EV13,关闭阀EV10,则过滤器〔55〕被反向冲洗。然后,开启阀EV11、EV12和EV15,则试样管道和试样杯〔56〕被清洗。
该发明的原子化器如图3所示(图3为原子化器示意图),它由火焰原子化器〔16〕和燃烧控制器17组成。火焰原子化器为通用器件它的功能是使液体试样溶液雾化,同时使进入火焰原子化器中的燃料(例如乙炔)燃烧。利用燃烧火焰的高温使雾化后的试样除去水分并使试样中的元素变成基态原子。图3中除〔16〕、〔18〕外都属于燃烧控制器的组成部件,有空气压缩机〔58〕、乙炔钢炔〔59〕、气动定值器〔60和61〕、压力表〔62和63〕、流量控制器〔64、65和66〕、流量计〔67、68和69〕、喷咀〔70〕、点火电阻丝〔71〕、火焰监视器〔72〕、火灾监视器〔73〕和电磁阀〔EV18到EV22〕。燃烧控制器的功能是控制火焰原子化器正确的点火和熄火,其操作程序如下:启动空气压缩机〔58〕,开启阀EV18。当空气压力表〔62〕指示在2.3kg/cm2以上及乙炔压力表指示在0.6kg/cm2以上时允许执行下一步程序。上述压力正常时,开启阀EV19和EV20,点火电阻丝〔71〕通电,其次开启阀EV21和EV22,火焰原子化器〔16〕点火。关闭阀EV22,点火电阻丝〔71〕断电。当点火正常时,火焰监视器发出信号允许进行分析操作。如果不正常,则立刻关闭阀EV18和EV21,并发出报警信号。当分析操作结束后,进行熄火,关闭阀EV18和EV21。当熄火正常,火焰监视器发出信号允许执行下一步程序。如果不正常,则发出报警信号。最后关闭EV19和EV20,停止空气压缩机〔58〕。在仪器全部运行期间,如果火灾监视器发出报警,则立刻关闭阀EV18和EV21。
该发明的分光器如图1所示,它由透镜〔19〕、入射狭缝〔20〕、平面反射镜〔21〕、凹面光栅〔22〕和出射狭缝〔23到28〕组成。其功能是将由入射狭缝〔20〕射入的含有不同元素的多条特征谱线的一束光分散成多条不同元素的特征谱线的光,分别从出射狭缝〔23到28〕射出。
该发明的探测器为多支通用的光电倍增管如图1中的〔29到34〕它的功能是分别接收由分光器出射的不同元素的特征谱线的光,并将其转换成电信号。该发明的电气线路由放大器如图1中的〔35到40〕及电源〔41〕组成,其功能是将光电倍增管送来的电信号进行放大,然后送给计算机系统。该发明的计算机系统由模数转换器〔42〕、计计算机〔43〕、键盘〔44〕、打印机〔45〕和显示器〔46〕组成,计算机系统的功能是接收放大器〔35至40〕送来的电信号,经过数据处理后显示和打印出试样中各种被测元素的含量,同时还要控制光谱仪整机各部分协调的动作,以自动完成分析任务。
该发明的光谱仪整机由计算机系统控制在工业生产工艺流程上进行自动分析,其操作程序如下。
1.整机通电:接通计算机电源,进行预热。除了不点燃空心阴极灯外,接通仪器各电路电源,进行预热。
2.测量选择:分一次测量和循环测量两种。选择一次测量时,测量一次后自动停止测量。选择循环测量时,每隔一定时间隔测量一次。如需停止时需给停止信号。测量选择信号可由操作员经过键盘送入,也可由上一级的计算机发出。
3.测量程序:
(1)检查和记录各道电气零点值,超出一定范围时要报警。
(2)点燃空心阴极灯,预热10分钟。
(3)点燃火焰原子化器,预热3分钟;喷空白水样,清洗原子化器的狭缝。
(4)喷空白水样,检查和记录各道透射率值。超过一定范围时要报警。同时启动自动取样和试样预处理装置,对生产工艺流程上的被测液体进行取样、过滤、定容和稀释等预处理操作。
(5)喷试样溶液,记录各道透射率值,经过计算机处理后,显示和打印各道被测组分的浓度值。
(6)清洗自动取样和试样预处理装置。
(7)选择一次测量时,上述操作结束后,火焰原子化器熄火,空心阴极灯断电,选择循环测量时,经过一定时间间隔,重复上述4、5和6三步程序。
4.循环测量停止:此信号由操作员或上一级的计算机发出。信号发出后,火焰原子化器熄火,空心阴极灯断电。
本发明的过程多道原子吸收光谱仪在进行多元素分析时,可避免换灯方法所引起的机械磨损,可使仪器的全部光学系统在工业生产工艺流程上自动进行分析时没有任何机械活动部分,从而提高仪器的可靠性和稳定性。
本发明可应用于冶金、化工、石油、电力、轻工和环保等部门,它可以被用来在生产工艺流程上在线测量液体试样中的多种微量元素含量。凡在化验室原子吸收光谱仪能测量的元素,本发明均可以测量。