压力式细管粘度计.pdf

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摘要
申请专利号:

CN91112713.5

申请日:

1991.12.29

公开号:

CN1074036A

公开日:

1993.07.07

当前法律状态:

撤回

有效性:

无权

法律详情:

||||||公开

IPC分类号:

G01N11/00

主分类号:

G01N11/00

申请人:

中国科学院长春应用化学研究所;

发明人:

张兆漠; 杨国钧

地址:

130022吉林省长春市斯大林大街109号

优先权:

专利代理机构:

中国科学院长春专利事务所

代理人:

曹桂珍

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内容摘要

本发明属于压力式细管粘度计。本发明采用非环路测试系统,用单腔的压力传感器作为传感元件,从而使其对流路的干扰小,同时在测试系统中接入一个换向阀在校准时可使两个传感器并联测同一测量点的压力,从而使测定和校准时间短、速度快。

权利要求书

1: 一种压力式细管粘度计,是由溶剂输送、样品引入及测量管路和电器系统组成的测量体系,本发明的特征在于,测量系统的管路采用非环路测试体系。
2: 如权利要求1所述的压力式细管粘度计,其特征在于该粘度计的测量体系中采用单腔的压力传感器为传感元件,使其对流路的干扰小。
3: 如权利要求1所述的压力式细管粘度计,其特征在于在非环路测试体系中,接入一个换向阀使校准和检验更方便。

说明书


本发明属于压力式细管粘度计。

    粘度测定在许多工业部门和科学研究中的重要性是人所共知的。用细管式粘度计测定粘度的基本原理可用泊松(poiseuile)粘度定律满意地描述。

    P= 8/(π) (L)/(r40) θη(1)

    式(1)中L和r分别为所用细管的长度和内半径,Q和η分别为所测液体的体积流速和粘度,P为流经该细管的压力降。在实际应用(1)测定粘度时,有时需要测定一种液体的粘度η本身,而只要求测定两种液体的粘度比,后者在高分子科学和工业中用的更为普遍。当然测定了两种液体各自的粘度后也可算出粘度比,反过来,知道了一种液体的粘度后也可从粘度比得到另一种液体的粘度。早期使用的细管粘度计多采用固定P而测定Q的办法从(1)计算出η,因为那时测定Q比测定P方便。例如直到今天在工业和实验室中仍广泛使用的乌氏(Ubblohole)和奥式(Ostwald)粘度计就是这类粘度计的代表。这类粘度计实际上是测定η,要得到粘度比就要分别测各自的粘度后换算。这类仪器的优点是造价低,操作也比较简单;缺点是测定时间长需严格控制温度,粘度计清洗不方便,不便于自动化测量。

    随着压力传感器和电子技术的进步,使测定压力降变得比测定流速更为方便,精度也可以提高,随之出现了各种以测定压力降为基础的粘度计设计。这类粘度计的共同特征是差压式传感器的两个压力腔借助三通分别与测量细管的两端连接成测量环路,在细管中有液体流过时,差压传感就测出流经该管的差压。最简单地设计仅有一个这样的环路。由恒流泵驱动液体流经环路时差压传感器测出压力降用(1)式计算出粘度。优点是测定速度快,粘度计清洗方便,自动化容易,缺点是要严格控温,传感器输出讯号受泵压和流速的影响很大,测量精度不高。为克服单环式测量的缺点出现了多环路设计,可以1984年Haney发明的桥式差压粘度计为例。它的基本结构是一个由四条等阻力的细管构成一个类似惠斯登电桥的桥式结构,在管路的入口和出口端连结压差传感器的两压力腔,用以测量流经桥的总压差(这非常像惠斯登电桥的总电压),在另两对角上连接另一个差压传感器的两压力腔,用来测量两对角的差压(类似惠斯登电桥的检流计),在这两个对角的一个角上,连接样品引入器,用以改变一个管中液体的种类。这就形成了多个环路结构,它是一种直接测定粘度比为基础的设计,不需要严格控温,也可在很大程度上消除泵压波动对测量精度的影响。是一种高精度快速测量粘度比的仪器,而且也清洗方便,容易自动化。缺点是两个管要等阻力匹配、两个差压传感器的量程相差很大,要用不同的标准压力计分别校准后才能代入Haney给出的公式计算粘度比。这就给制造、校准、使用都带来些不方便。而且不能完全消除泵压波动的影响。1986年由Abbott等人发明的环路式粘度计,保留了haney发明的粘度计的全部优点,克服了桥路的阻力需要匹配,两个差压传感器量程相差很大,需要单独校准的困难。Abbott粘度计的实质是把两个独立的测量环路串联在一起构成测量系统。两个独立环路的输出讯号同时输入到一个示差对数放大器使两讯号相关联从而消除了泵压波动的影响。采用在两个独立环路中流经同一种液体并达到对数放大器输出稳定后调整一个差压传感器(或两个差压传感器)的放大倍数使对数放大器输出为零的方法对测量系统进行校准,这要比对两个差压传感器分别进行压力对输出讯号的校准方便很多。

    本发明的粘度计的目的是采用一种非环路测试系统,用两只压力传感器,在两个压力传感器之间接入一个换向阀,使其在校准时可使两个传感器并联到同一个测量点的压力,从而使测定和校准时间短,速度快。

    本发明的粘度计每个压力传感器有一个压力腔与细管的进液端相连接,传感器和细管并不构成环路,两个传感器的输出讯号也不独立而是相关的,为确定这一相关性,在两个压力传感器之间接入一个测量换向阀。在校准时可使两个传感器并联测同一个测量点的压力,这时两个传感器输出讯号的比就是这一相关性的量度,这种讯号比是在除法器上输出的,因而也像Abbott的粘度计一样能消除泵压波动的影响。

    本发明的粘度计结构如图1所示,图1中12是驱动液贮槽,11是驱动液加压泵,10是脉冲缓冲器兼温度平衡器,它的作用是使从泵来的驱动液的脉冲减小并使温度与样品液的温度达到平衡。测量系统由进样器3、细管2和1,体积延迟管O组成的液体流路和由压力传感器4和5、放大器8和9及除法器(或对数放大器)7组成的讯号转换器所构成。进样器的作用是把被测液引入流路而不改变流路的流速。O的作用是使样品暂存并不改变流速地把原存的驱动液顶入1。4的作用是测定流经2和1的总压力,5是测定流经1的压力;8和9对4和5的讯号分别进行放大(或转换)以适应7对讯号的要求,由7输出的讯号与两种液体粘度比成直线关系,原理如下:

    P= 8/(π) (L2)/(r42) Qη1+ 8/(π) (L1)/(r41) Qη(2)

    P5= 8/(π) (L1)/(r14) Qη2(3)

    (2)和(3)式中P4和P1分别为压力传感器4和5上的压力降、L2和L1分别为细管2和1的长度,r2和r1分别为2和1的内半径,Q为流经管路的流速,η2和η1分别为流经2和1的液体的粘度。传感器的电讯号与压力成正比,即

    V4=K4P4(4)

    V5=K5P5(5)

    这里V4和V5分别为传感器4和5在压力分别为P4和P5时的电讯号,K4和K5是传感器4和5的压力系数,为适应除法器的输入要求,一般需要把V4和V5进行放大(或转换)设放大(或转换)值分别为G4和G5,则有

    V4=G4V4=G4K4( 8/(π) (L2)/(r14) Qη2+ 8/(π) (L1)/(r41) Qη1)(6)

    V5=G5V5=G5K58/(π) (L2)/(r14) Qη2(7)

    (6)除以(7)得

    V4/V5= (G4K4)/(G5K5) ( (L2)/(L1) (r14)/(r24) (η2)/(η1) +1)(8)

    在(8)中含有两个常数即G4K4/G5K5和 (L2)/(L1) (r14)/(r24) 可分别叫做仪器的电器常数和管路常数。如何方便地确定这两个常数就是关键。在本发明的粘度计中这一问题是通过一个换向阀6解决的。在传感器4和5之间接入这一换向阀,在通常测定条件下换向阀的切换位置如图所示,4只与2的入口处相连。在校准时,该阀切换到与1的进口处相连,并且与5并联,这时除法器的输出讯号的就是电器常数,因为这时仅有一条细管,在(8)中L2=L1,r2=r1,η2=η1,所以括号中的值等于2。这一校准电器常数的方法是很快也很方便的,因为它与温度是否平衡,液体是否有组成的变化,压力是否稳定都无关,与管路的几何常数和性质也都无关,所以速度很快,只是切换阀所需的时间。记下这一电器常数且记为K,然后把6切换到正常位置,使2和1中流动的为同一液体时,从除法器输出的值被K除减1就是管路常数,且记为C。这样通过切换阀6,就可在一次泵驱动液达到校正两个常数的目的,迅速而方便。如果2和1是等阻力的校准就更方便而快速了。在完成校准过程中不影响管路中液体的流动。这样公式(8)可写为(9)。

    V4/V5=K(C η2/η1+1) (9)

    在(9)的导出过程中唯一的假定是管O中的压力降是可以忽略不计的,现加以验证。

    为保证在管2和1中测定时液体不相混而又有一样的体积流速Q,O中必须充满参比(驱动)液体,且容积足够大,它的容积至少要是细管1的10倍,且长度一般也比1短,例如为1的长度的,则成立

    πr20L0≥10πr21·3L0(10)

    即r20≥30r21(11)

    这里L0和r0分别为O管的长和内半径。这在O管上的压力降为△P0,应有

    ΔPo/P5≤ 1/3 (r14)/(r04) = 1/3 ( 1/30 )2=0.00037(12)

    即在延迟管上产生的压力降仅为管1上压力降的万分之几,如果设计的O管的体积更大些,这一压力降就更小,这已超出了5的分辨能力,因而是可以忽略的。因为在本粘度计中P4永远大于P5,就更可忽略了。

    本发明的粘度计采用单腔连接的压力传感器,减少了与液体流路的连接点,从而减少了对管路中流动的干扰。同时使结构更简单;采用换向阀对电器常数进行直接输出校准,使校准电器常数非常方便;由于在校准电器常数时两个压力传感器是接在同一测量点的,这样管路常数为同一个,流动液不论其组成如何也是同一种,温度不论怎样变化也是一样的,流动情况也完全一样,因而决定了电器常数的校准是高速度和高精度的。在导出的公式中两个常数是分离开的,这就决定了在实际应用中能方便地确定管路是否有堵塞和电器系统是否稳定。例如在细管2和1流动的为同一种液体时发现从除法器的输出讯号与以前的不同,只要把6切换到校准位置检查一下电器常数是否改变了就能知道究竟是电器性能改变了还是管路有堵塞,而且从管路常数的变化方向,可立即判断出是那一细管有堵塞,采用本发明的结构,细管可以是等阻力的即常数C为1的,也可以是不等阻力的。如果是等阻力的校准可在几秒钟内完成。如果是不等阻力的校准速度也要比Abbott的对数放大器的调零校准手续快速方便,该粘度计由于使用的是压力传感器,传感器的制造容易,成本低,且稳定性也要好些,它还具有Haney和Abbott发明的粘度计具有的全部优点。

    图2与图1原理是一样的,其差别仅是进样器的位置和作用不同,在图2中进样器接在细管2和1之间,除能把样品加入1中外,进样器中的贮液管也起到延迟管的作用,公式也完全一样。只是这时的公式中η2/η1代表的是驱动液粘度与样品液粘度的比。而在图1的情况下,代表的是样品粘度与驱动液粘度的比。

    本发明的粘度计与Abbott的粘度计一样是高灵敏度高稳定性使用方便的粘度计。它可以用在直接测定粘度比的场合。也可以用已知粘度的液体作驱动液从粘度比求出被测液体的粘度。也可以把测量系统直接连接到凝胶渗透色谱仪上作为分子量检测器。该粘度计也可用于在线测量,这时只要把贮液瓶换成在线测量的液体源,并在进样器中加入参比液就行了。如果样品被测液体源是有压力的,连泵11都可去掉。

    实施例:结合附图2的结构,给出实施例,11是泵速为0~18毫升/分的计量泵,10为内径为2毫米长为1.5米的聚四氟乙烯管,1和2是各为内径0.3毫米长40厘米的不锈钢细管,3是六通进样器,其进样环为内径为2长度为20厘米。4和5分别为量程为0~10MPa和0~5MPa的压力传感器,6是一换向二通阀,8和9为放大倍数为1~100倍的高稳定放大器,7是除法器。由7输出的讯号由数显管显示数字。开泵后把6切换在校准位置,可在1秒钟内完成K值的校准,改变泵速这一校准值K不受影响,然后使6切换阀回到正常位置,在3中进入被测样品,开泵后等7的输出稳定在一定值时在数显管上所显示的值就是K( (η驱)/(η样) +1)。

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本发明属于压力式细管粘度计。本发明采用非环路测试系统,用单腔的压力传感器作为传感元件,从而使其对流路的干扰小,同时在测试系统中接入一个换向阀在校准时可使两个传感器并联测同一测量点的压力,从而使测定和校准时间短、速度快。 。

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