CN87106809.5
1987.10.14
CN1033320A
1989.06.07
终止
无权
|||授权|||审定|||公开
G01N31/22
北京市理化分析测试中心
许维光
北京市西三环北路27号
北京市科技专利事务所
王德桢
本发明涉及的是一种简易快速测定水中有害金属铅检测管。检测管内的检知剂为甲基百里酚蓝(MTB)螯合树脂，其测定水中含铅量准确度高、精密度好。本检测管价格低廉、使用方便、易于随身携带，测量使用中不需要动力，适合于工厂、企业废水处理的自我控制检测。
1、本发明所涉及的是一种测定水中有害金属铅检测管，其特征在于检测管是一根两端熔封、下端拉细的玻璃管内装有甲基百里酚兰[MTB]螯合树脂检知剂，并在此检知剂的两端塞堵着脱脂棉所构成的。 2、按照权利要求1所述的测定水中有害金属铅的检测管，其特征在于甲基百里酚兰〔MTB〕螯合树脂在合成过程中，强碱阴离子交换树脂和甲基百里酚兰〔MTB〕之比为： 强碱阴离子交换树脂：1克 甲基百里酚兰 0.5～3毫克 3、按照权利要求1所述的测定水中有害金属铅的检测管，其特征在于甲基百里酚兰〔MTB〕螯合树脂在合成过程中强碱阴离子交换树脂首先放入重蒸馏水中，然后在24°～26℃的水浴中以380～420转/分的速度连续搅拌8～16分钟，再加入甲基百里酚兰〔MTB〕，至少搅拌30分钟后停止，取出过滤，用重蒸馏水冲洗3～5次滤干，室温下干燥至含水量为20～30%，蔽光密封保存。 4、按照权利要求1所述的测定水中有害金属铅的检测管，其特征在于待测水配制样品是把柠檬酸钾10～30毫克、酒石酸10～40毫克、氰化钾10～50毫克、氯化铵0.3～3克、酒石酸钾钠30～80毫克用待测水溶解并定溶至50毫升。
本发明涉及的是一种简易快速测定水中有害金属铅检测管。 测定水中有害金属铅的含量，一般有仪器分析方法和化学分析方法。仪器分析方法中常用的有原子吸收法、等离子发射光谱法等;化学分析方法中用的最多的是分光光度法。这些方法都需要专门的实验室、昂贵的仪器、技术人员，手续繁复，多有不便。日本出版的“电气化学”杂誌39 No11（1971）曾报导了用检测管法快速测定水中的含铅量;其检知剂为4-（2-吡啶偶氮）间苯二酚螯合树脂;其颜色是橙黄色或橙色，而这种检知剂与铅离子作用时生成的是红色色带，这两种颜色之间的对比度不好，层界不鲜明，甚至难以分辨，定量的准确度和精密度很差;检测范围为5～120PPm;这种铅检测管当水中同时存在铜、锌离子时对铅的测定有严重影响。 本发明的目的在于寻找一种新的检知剂制成一种使用方便、简易快速测定水中含铅量的检测管，使之能够不受被测水中同时存在的其它杂质如铜（Cu）、锌（Zn）等离子的影响，并且提高测定被测水中含铅量的准确度和精密度。 本专利发明的铅检测管的结构是一根两端熔封，下端拉细的玻璃管内装有甲基百里酚兰〔MTB〕螯合树脂检知剂，并在此检知剂的两端塞堵着脱脂棉所构成的。甲基百里酚兰〔MTB〕螯合树脂合成方法如下： 在600～800毫升的重蒸馏水中加入5克其粒度在100～200目的粉末状的强碱阴离子交换树脂〔201×8〕，置于 24°～26℃的水浴中以380～420转/分的速度连续搅拌8～16分钟，然后加入2.5～15毫克甲基百里酚兰〔MTB〕，至少30分钟后停止搅拌，取出，过滤，用重蒸馏水冲洗3～5次，滤干，在室温下暗处干燥至含水量为20～30%，蔽光密封保存。使用时按上述结构装入玻璃管。测定水样中含铅量时，先将管的两端切断，用乳胶管把检测管的粗端和玻璃小漏斗联接在一起，垂直放在试管架上，检测管的下端插入底部放有脱脂棉的玻璃小烧杯内并使其接触脱脂棉。用移液管量取待测水的配制样品，加入玻璃小漏斗内。样品靠自身重力和脱脂棉的毛吸作用自动流过检测管，待样品自动流完，测量自动结束。样品中的铅离子与检测管内的检知剂发生化学反应，生成鲜兰色色带，色带长度与样品中铅离子的含量成比例，测量色带长度并查标准曲线，就能得出样品中的含铅量。 用待测水配制样品的方法是这样的，取柠檬酸钾10～30毫克，酒石酸10～40毫克，酒石酸钾钠30～80毫克、氰化钾10～50毫克，氯化铵0.3～3克，用待测水溶解并定溶至50毫升，此溶液即是由待测水配制的样品。 本发明铅检测管价格低廉，一根铅检测管成本才几角钱。被测水样适应范围宽，只要水样PH值在3～7范围内，均可准确地测出水样的含铅量。测量过程无需动力，也不要专人看管与操作，样品自行通过检测管后，可在48小时内的任何时候读取测定结果。检测管本身与其它所用的用具体积都很小，总重量不会超过1公斤，易于随身携带。 本发明检测管是基于测量所产生的色带长度进行定量的。本发明采用甲基百里酚兰螯合树脂检知剂配以待测水配制样品使用，检 知剂接触待测水配制的样品后稍带棕色，与铅离子反应生成鲜兰色色带，对比鲜明，层界清楚。因此，确定被测水样中含铅量的准确度、精密度都高于前文日本报导的检测管。 本发明检测管灵敏度高，含铅量的检测范围为0.5～40PPm，最小检测量为0.5PPm。适合于工厂、企业废水处理的自我控制检测。 常见的阴离子NO-8、Cl-、F-、CO＝8和阳离子K+、Na+、Ca++、Mg++对本发明检测管的测定无影响;阴离子SO＝4、CH3COO-其共存量达铅离子含量的10倍时，阳离子Cu++、Zn++、Hg++、Cd++等其共存量达铅离子的6倍量时对本发明检测管的测定未发现影响。 实施例： 本发明铅检测管的结构如附图所示一根两端熔封，内径2.5毫米，总长120毫米，下端拉细的玻璃管1，管内较粗段内装有180毫克铅检知剂2，在检知剂的两端塞堵有脱脂棉3。铅检知剂为甲基百里酚兰〔MTB〕螯合树脂，其合成方法如下：在700毫升的重蒸馏水中加5.5克其粒度为100～200目的粉末状强碱阴离子交换树脂〔201×8〕置于26℃的水浴中以390转/分的速度连续搅拌12分钟，然后加入8毫克甲基百里酚兰〔MTB〕，搅拌30分钟停止，取出过滤，用重蒸馏水冲洗3次后滤干，在室温下干燥至含水量为25%。称取此检知剂180毫克装入玻璃管内，然后熔封。 使用时先将管的两端切断，用乳胶管将粗端与直径30毫米的玻璃小漏斗连接在一起，垂直放在试管架上，检测管的下端插入底部放有脱脂棉的玻璃小烧杯内并使其接触脱脂棉。用移液管量取待 测水的配制样品2毫升，加入玻璃小漏斗内。样品靠自重和脱脂棉的毛吸作用自动流过检测管，30分钟内样品流完，测量自动结束。在样品流经检测管时样品中的铅离子与检测管内的检知剂发生化学反应，生成鲜兰色色带，色带长度与样品中铅离子的含量成比例，测量色带长度并查标准曲线就能得出样品中的含铅量。 用待测水配制样品的配方是这样的，取柠檬酸钾20毫克、酒石酸30毫克、酒石酸钾钠60毫克、氰化钾20毫克、氯化铵2克，用待测水溶解并定溶至50毫升、此溶液即是待测水配制的样品。 曾用本发明铅检测管按上述步骤测定含铅量为20微克/毫升的配制标准样品，共10次，其色带长度测量的标准偏差为0.30，精密度为1.5%;用铅离子浓度为20微克/毫升的已知样品，做10次铅离子浓度测量，其测量的精密度为1.7%，其中单次测量的最大相对误差为2.5%。
本发明涉及的是一种简易快速测定水中有害金属铅检测管。
测定水中有害金属铅的含量，一般有仪器分析方法和化学分析方法。仪器分析方法中常用的有原子吸收法、等离子发射光谱法等;化学分析方法中用的最多的是分光光度法。这些方法都需要专门的实验室、昂贵的仪器、技术人员，手续繁复，多有不便。日本出版的“电气化学”杂誌39 No11（1971）曾报导了用检测管法快速测定水中的含铅量;其检知剂为4-（2-吡啶偶氮）间苯二酚螯合树脂;其颜色是橙黄色或橙色，而这种检知剂与铅离子作用时生成的是红色色带，这两种颜色之间的对比度不好，层界不鲜明，甚至难以分辨，定量的准确度和精密度很差;检测范围为5～120PPm;这种铅检测管当水中同时存在铜、锌离子时对铅的测定有严重影响。
本发明的目的在于寻找一种新的检知剂制成一种使用方便、简易快速测定水中含铅量的检测管，使之能够不受被测水中同时存在的其它杂质如铜（Cu）、锌（Zn）等离子的影响，并且提高测定被测水中含铅量的准确度和精密度。
本专利发明的铅检测管的结构是一根两端熔封，下端拉细的玻璃管内装有甲基百里酚兰〔MTB〕螯合树脂检知剂，并在此检知剂的两端塞堵着脱脂棉所构成的。甲基百里酚兰〔MTB〕螯合树脂合成方法如下：
在600～800毫升的重蒸馏水中加入5克其粒度在100～200目的粉末状的强碱阴离子交换树脂〔201×8〕，置于 24°～26℃的水浴中以380～420转/分的速度连续搅拌8～16分钟，然后加入2.5～15毫克甲基百里酚兰〔MTB〕，至少30分钟后停止搅拌，取出，过滤，用重蒸馏水冲洗3～5次，滤干，在室温下暗处干燥至含水量为20～30%，蔽光密封保存。使用时按上述结构装入玻璃管。测定水样中含铅量时，先将管的两端切断，用乳胶管把检测管的粗端和玻璃小漏斗联接在一起，垂直放在试管架上，检测管的下端插入底部放有脱脂棉的玻璃小烧杯内并使其接触脱脂棉。用移液管量取待测水的配制样品，加入玻璃小漏斗内。样品靠自身重力和脱脂棉的毛吸作用自动流过检测管，待样品自动流完，测量自动结束。样品中的铅离子与检测管内的检知剂发生化学反应，生成鲜兰色色带，色带长度与样品中铅离子的含量成比例，测量色带长度并查标准曲线，就能得出样品中的含铅量。
用待测水配制样品的方法是这样的，取柠檬酸钾10～30毫克，酒石酸10～40毫克，酒石酸钾钠30～80毫克、氰化钾10～50毫克，氯化铵0.3～3克，用待测水溶解并定溶至50毫升，此溶液即是由待测水配制的样品。
本发明铅检测管价格低廉，一根铅检测管成本才几角钱。被测水样适应范围宽，只要水样PH值在3～7范围内，均可准确地测出水样的含铅量。测量过程无需动力，也不要专人看管与操作，样品自行通过检测管后，可在48小时内的任何时候读取测定结果。检测管本身与其它所用的用具体积都很小，总重量不会超过1公斤，易于随身携带。
本发明检测管是基于测量所产生的色带长度进行定量的。本发明采用甲基百里酚兰螯合树脂检知剂配以待测水配制样品使用，检 知剂接触待测水配制的样品后稍带棕色，与铅离子反应生成鲜兰色色带，对比鲜明，层界清楚。因此，确定被测水样中含铅量的准确度、精密度都高于前文日本报导的检测管。
本发明检测管灵敏度高，含铅量的检测范围为0.5～40PPm，最小检测量为0.5PPm。适合于工厂、企业废水处理的自我控制检测。
常见的阴离子NO-8、Cl-、F-、CO＝8和阳离子K+、Na+、Ca++、Mg++对本发明检测管的测定无影响;阴离子SO＝4、CH3COO-其共存量达铅离子含量的10倍时，阳离子Cu++、Zn++、Hg++、Cd++等其共存量达铅离子的6倍量时对本发明检测管的测定未发现影响。
实施例：
本发明铅检测管的结构如附图所示一根两端熔封，内径2.5毫米，总长120毫米，下端拉细的玻璃管1，管内较粗段内装有180毫克铅检知剂2，在检知剂的两端塞堵有脱脂棉3。铅检知剂为甲基百里酚兰〔MTB〕螯合树脂，其合成方法如下：在700毫升的重蒸馏水中加5.5克其粒度为100～200目的粉末状强碱阴离子交换树脂〔201×8〕置于26℃的水浴中以390转/分的速度连续搅拌12分钟，然后加入8毫克甲基百里酚兰〔MTB〕，搅拌30分钟停止，取出过滤，用重蒸馏水冲洗3次后滤干，在室温下干燥至含水量为25%。称取此检知剂180毫克装入玻璃管内，然后熔封。
使用时先将管的两端切断，用乳胶管将粗端与直径30毫米的玻璃小漏斗连接在一起，垂直放在试管架上，检测管的下端插入底部放有脱脂棉的玻璃小烧杯内并使其接触脱脂棉。用移液管量取待 测水的配制样品2毫升，加入玻璃小漏斗内。样品靠自重和脱脂棉的毛吸作用自动流过检测管，30分钟内样品流完，测量自动结束。在样品流经检测管时样品中的铅离子与检测管内的检知剂发生化学反应，生成鲜兰色色带，色带长度与样品中铅离子的含量成比例，测量色带长度并查标准曲线就能得出样品中的含铅量。
用待测水配制样品的配方是这样的，取柠檬酸钾20毫克、酒石酸30毫克、酒石酸钾钠60毫克、氰化钾20毫克、氯化铵2克，用待测水溶解并定溶至50毫升、此溶液即是待测水配制的样品。
曾用本发明铅检测管按上述步骤测定含铅量为20微克/毫升的配制标准样品，共10次，其色带长度测量的标准偏差为0.30，精密度为1.5%;用铅离子浓度为20微克/毫升的已知样品，做10次铅离子浓度测量，其测量的精密度为1.7%，其中单次测量的最大相对误差为2.5%。
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本发明涉及的是一种简易快速测定水中有害金属铅检测管。检测管内的检知剂为甲基百里酚蓝(MTB)螯合树脂，其测定水中含铅量准确度高、精密度好。本检测管价格低廉、使用方便、易于随身携带，测量使用中不需要动力，适合于工厂、企业废水处理的自我控制检测。 。
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