硅灰石填料的制备方法.pdf

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摘要
申请专利号:

CN88108135.3

申请日:

1988.12.06

公开号:

CN1043150A

公开日:

1990.06.20

当前法律状态:

撤回

有效性:

无权

法律详情:

|||公开

IPC分类号:

C09C1/28; C08L23/02; C08K13/02

主分类号:

C09C1/28; C08L23/02; C08K13/02

申请人:

张春芳

发明人:

张春芳

地址:

北京市宣武区前门大街掌扇胡同19号

优先权:

专利代理机构:

代理人:

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内容摘要

一种硅灰石填料的制备方法,该方法包括使硅灰石粉末与烃类润滑物质和/或有机羧酸及其酯一起混合搅拌,对该硅灰石粉末进行表面处理,在处理的同时或在处理之后,添加偶联剂,搅拌均匀后,再添加少量高分子材料,混合均匀后挤出切粒。

权利要求书

1: 一种硅灰石填料的制备方法,该方法包括使硅灰石粉末与烃类润滑物质和/或有机羧酸及其酯一起混合搅拌,对该硅灰石粉末进行表面处理,在处理的同时或在处理之后,添加偶联剂,搅拌均匀后,再添加少量高分子材料,混合均匀后挤出切粒。
2: 根据权利要求1所述的方法,其中所说的表面处理采用高速混合搅拌机进行。
3: 根据权利要求1所述的方法,其中每100份的硅灰石粉末与0.05~18份的烃类润滑物质、0.02~6份的偶联剂混合均匀后再与3~20份的高分子材料混合均匀,所说的份数指重量份数。
4: 根据权利要求1所述的方法,其中每100份的硅灰石粉末与0.1~14份的有机羧酸或其衍生物,0.02~6份的偶联剂混合均匀后再与3~20份的高分子材料混合均匀,所说的份数指重量份数。
5: 根据权利要求1所述的方法,其中所说的硅灰石粉末粒度为120~600目。
6: 根据权利要求1所述的方法,其中所说的烃类润滑物质为液体石蜡、天然石蜡、微晶石蜡、聚乙烯蜡、氯代烃和氟代烃,其优选用量为每100份硅灰石粉末用2~12份,所说的份数指重量份数。
7: 根据权利要求1所述的方法,其中所说的偶联剂有异丙基三异硬脂酰基钛酸酯、异丙基三(月桂基-十四烷基)钛酸酯、异丙基二硬脂酰基甲基丙烯酰基钛酸酯、异丙基三甲基丙烯酰基钛酸酯、异丙基三枯基苯基钛酸酯、乙撑二氧二(二辛基磷酸酯基)钛,其最佳用量为每100份硅灰石粉末用0.5~4份重。
8: 根据权利要求1所述的方法,其中所说的高分子材料是高低 压聚乙烯、聚丙烯,其优选用量为每100份硅灰石粉末用4~16份重。
9: 根据权利要求4所述的方法,其中所说的有机羧酸及其衍生物有硬脂酸钙、硬脂酸锌、油酰胺、硬脂酸、软脂酸、花生酸、亚油酸,其最佳用量为每100份硅灰石粉末用0.5~8份重。
10: 根据权利要求1所述的方法,其中所说挤出用双螺杆挤出机或单螺杆挤出机进行。

说明书


本发明涉及一种对高低压聚乙烯、聚丙烯都适用的粒状硅灰石填料的制备方法,尤其是涉及一种对高低压聚乙烯、聚丙烯具有良好亲合性和分散性,易于调合的粒状硅灰石填料的制备方法。

    众所周知,硅灰石在橡胶、塑料、树脂方面的应用非常广泛。与其它矿物填料相比,硅灰石具有一系列宝贵性质和优点。硅灰石几乎可以改善所有聚合物的性质。硅灰石在各种热塑性塑料(如聚丙烯)中应用时,不但可以降低成本,而且在电学、力学和热学性质方面优于石棉和滑石等其它填料。所以在聚乙烯、聚丙烯化合物中,硅灰石兼有节约成本和改善制品性能的双重性质。但是,如果将天然硅灰石细磨研制而不加任何处理就添加到高分子材料中,由于两种物质间的亲合性很差,以及产生的二次凝聚等原因,会出现分散不均匀的现象,使其用途及作用受到限制,提高塑料性能的效果也不明显。

    另外,现在生产的高分子材料(如聚丙烯)一般为粒状,当硅灰石以粉末状形式填充到高分子材料中时,由于粒状树脂与粉末状填料比重不一样,混合不均,不能进行有效的高浓度填充。从而也达不到改善最终产品性能的目的。

    为了克服上述缺点,人们曾研究使用了不少方法,例如选用粒径均一的粉末或颗粒,或将填料进行表面处理等,但是前者因粉粒与有机物的亲合性差常常产生二次凝聚,导致调合不均匀,分散不好等缺点,从而使高分子材料的改进效果不大。而后者则是在硬脂酸等有机羧酸或其衍生物(如各种硬脂酸的酯)的水溶液中加入硅灰石,并搅拌均匀,干燥后粉碎磨细成表面特性优良的表面处理过的硅灰石粉末。但这种方法地缺点是制造工艺复杂,分散效果差,成本高等。

    除上述方法外,还有将硅灰石粉末与上述有机试剂在脱水条件下混拌均匀,使硅灰石表面形成一层有机羧酸钙盐或其它盐的包覆层。这种方法很早以前人们就已经知道了,但是填料的分散性和表面光泽性等不够好,影响了塑料的加工效果。

    为了克服上述各种现有技术的缺点,本发明人进行了大量细致的研究工作,发现了一种以硅灰石粉末吸附或结合烃类物质或有机羧酸及其酯,再与偶联剂一起搅拌,然后与少量高分子材料(如聚乙烯)再搅拌均匀的方法,找到了获得优异分散性、表面特性及其它提高性能效果的新途径。从而抛弃了过去的表面处理法。

    更确切地说,100份硅灰石粉末在用少量的烃类物质(如0.05~18份)和/或有机羧酸及其衍生物(约0.1~14份)进行表面处理的同时或处理之后,再按每100份硅灰石粉末加入0.02~6份的偶联剂等试剂,高速搅拌,混合均匀,使粉末颗粒表面形成一包覆层,然后再加入3~20份高分子材料(如聚乙烯),高速搅拌并挤出,然后切粒。

    为提高硅灰石粉末填料对塑料的分散性、高浓度填充性,本发明方法的特征是预先使填料吸附或结合所需的润滑剂和偶联剂等试剂,然后再与少量的高分子材料掺合均匀,从而可大幅度地改善填料对高分子材料的调合性和分散性,同时也改善了塑料的各种性能。

    本发明方法中所用的粉末是120~600目的硅灰石粉末,组成中含有一定量的水和物,复合盐或其它矿物也可。

    本发明方法中所使用的烃类润滑剂有液体石蜡、天然石蜡、微晶石蜡、聚乙烯蜡、氯代烃、氟代烃等。通常以其中的一种石蜡或两种以上的混合物加入。其用量根据使用的目的和条件可以适当调整,但为充分发挥本发明的效果,每100份硅灰石粉末中可以加入0.05~18份石蜡,而以2~12份为最佳。

    本发明方法中所使用的有机羧酸及其衍生物有硬脂酸钙、硬脂酸锌、油酰胺        硬脂酸、软脂酸、花生酸、亚油酸等饱和脂肪酸或不饱和脂肪酸及其各种酯。可单独使用其中的一种,也可以几种混合起来使用。其用量为每100份硅灰石粉末添加0.1~14份,以0.5~8份为最佳。

    本发明方法中所用的偶联剂为钛酸酯类偶联剂,主要有异丙基三异硬脂酰基钛酸酯、异丙基三(月桂基-十四烷基)钛酸酯、异丙基二硬脂酰基甲基丙烯酰基钛酸酯、异丙基三甲基丙烯酰基钛酸酯、异丙基三枯基苯基钛酸酯、乙撑二氧二(二辛基磷酸酯基)钛等。其添加量为每100份硅灰石粉末用0.02~6份,以0.5~4份为最佳。

    本发明方法中所用的高分子材料有高低压聚乙烯、聚丙烯等,其用量为每100份硅灰石粉末用3~20份,最好用4~16份。

    本发明的方法是使用硅灰石粉末和烃类润滑剂或有机羧酸类物质以及偶联剂一起在高速搅拌机中搅拌均匀。然后再加入少量高分子材料并在单螺杆挤出机或双螺杆挤出机中捏合搅拌,然后切粒,从而制成高低压聚乙烯、聚丙烯通用填料。

    用本方法制得的硅灰石填料,看不到二次凝聚现象,当与高分子材料掺合时,表现出极好的着色性、分散性和光泽性,并能与有机高分子材料进行良好的亲合。此外,本发明填料的制备方法简单,成本低廉,价格便宜,而且对高分子材料具有极好的分散性和亲合性,从而可对高分子材料实现高浓度的填充配合。所以从经济角度来看也是一种极好的填料。

    下面的实施例是对本发明方法的进一步说明,而不是对本发明的限制。

    实施例1

    将120~600目的硅灰石粉末100份,在60℃下与7份的液体石蜡、1.5份的异丙基三异硬脂酰基钛酸酯一起在高速搅拌机中搅拌15分钟。搅拌均匀后向上述混合物中添加10份高压聚乙烯,经双螺杆挤出机搅拌捏合10分钟后切粒,便可制得本发明的高低压聚乙烯、聚丙烯通用的粒状硅灰石填料。

    应用例1

    将不同份数的实施例1中制得的填料与聚乙烯(1F7B型)100份一起放入混炼机中,在常温下混合均匀,然后将混合物在150℃,模具温度为100℃的条件下制成样板,并按GB1039-79《塑料力学性能试验方法总则》等各种试验方法测出其各项性能,结果列于表1中,表1中的对照例为未用本发明填料的白板,供对照使用。

    表1

    从表1中可以看出,本发明的硅灰石填料对聚乙烯有良好的亲合性,各方面性能都较好。

    应用例2

    用不同份数的硅灰石填料(由实施例1提供)和100份聚丙烯(2401型)在混炼机中搅拌均匀,并在挤出机中升温到260℃,挤出后在塑料组合物为260℃,模具为180℃条件下制成样板,然后按GB1039-79《塑料力学性能试验方法总则》进行各种性能试验,其结果列于表2中,表2中的对照例为未添加本发明填料的聚丙烯白板,供对照用。

    表2

    从表2可以看出,本发明的填料对聚丙烯有良好的亲合性,并提高了聚丙烯塑料的性能。

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一种硅灰石填料的制备方法,该方法包括使硅灰石粉末与烃类润滑物质和/或有机羧酸及其酯一起混合搅拌,对该硅灰石粉末进行表面处理,在处理的同时或在处理之后,添加偶联剂,搅拌均匀后,再添加少量高分子材料,混合均匀后挤出切粒。。

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