亚硝酸根离子的测定方法.pdf

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摘要
申请专利号:

CN90102835.5

申请日:

1990.04.06

公开号:

CN1055603A

公开日:

1991.10.23

当前法律状态:

终止

有效性:

无权

法律详情:

专利权的终止(未缴年费专利权终止)授权公告日:1993.3.24|||保护期延长|||专利权人的姓名或者名称、地址的变更变更事项:专利权人变更前:上海宝钢集团公司变更后:宝山钢铁股份有限公司变更事项:地址变更前:200122上海市浦东新区浦电路370号变更后:201900上海市宝山区富锦路果园|||专利权人的姓名或者名称、地址的变更变更事项:专利权人变更前:上海宝山钢铁总厂变更后:上海宝钢集团公司变更事项:地址变更前:201900上海市宝山区厂前中路1号变更后:200122上海市浦东新区浦电路370号|||授权|||公开|||

IPC分类号:

G01N31/10; G01N21/33

主分类号:

G01N31/10; G01N21/33

申请人:

上海宝山钢铁总厂;

发明人:

臧平安

地址:

201900上海市宝山区厂前中路1号

优先权:

专利代理机构:

冶金专利事务所

代理人:

阎效泗

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内容摘要

亚硝酸根离子的测定,是在酸性介质中,加入脂肪族醇类或醛类物质作催化剂,进行催化反应,使酸性介质中的NO2-迅速转化成NO2气体,由于NO2气体对200~300nm波长的紫外光吸收强度与NO2-浓度呈良好的定量关系,因此根据NO2-的气态分子吸收原理,可以用原子吸收光谱仪、UV分光光度计或测汞仪等,对NO2

权利要求书

1: NO - 2 的测定方法。当根据NO - 2 对紫外光的吸收进行NO - 2 的测定时,由于NO - 3 也有吸收而产生干扰,因此通过氢型强酸性阳离子交换树脂构成的交换柱使NO - 3 与NO - 2 先后从分离柱中流出,在液相中单独测定NO - 2 或连续测定NO - 3 和NO - 2 对紫外光的吸收,对其进行定量测定。本发明的技术特征是,在被测样品的酸性介质中加入脂肪醇(甲醇、乙醇等)或醛(甲醛)对NO - 2 进行催化反应,使样品中的NO - 2 定量地迅速转化成NO - 2 气体后,根据NO - 2 气体对200~300nm紫外光产生的吸收,利用气相吸收对NO - 2 进行定量测定。

说明书


本发明是关于测定NO-2离子的方法。

    由于环境污染的逐渐严重,对生活用水和工业用水中的NO-2含量进行准确、快速、简便的测定,成为日益迫切的问题。在现有测定NO-2的方法中,存在测定方法复杂、测定周期较长、干扰多等问题。测定NO-2离子的方法有:Griess与Griess-Salizmn光度法、电化学法、气相色谱法、高效液相色谱法、萤光光度法及紫外分光光度法等。日本专利特开昭56-128457“NO-3与NO-2测定法”,就是采用紫外分光光度法,其方法是利用NO-3与NO-2对200~230nm波长紫外光的吸收原理,在专用的紫外分光光度计上测定。由于NO-3和NO-2对200~230nm波长紫外光均产生吸收,因此,需将NO-3和NO-2通过氢型强酸性阳离子交换树脂的离子交换柱,使NO-3和NO-2先后从交换柱中流出,分别连续测定;为了有利NO-3和NO-2更好地分离,加入脂肪族醇、二氧环己烷、乙睛等以降低交换柱中的介电常数,从交换柱流出的NO-3和NO-2先后进入设定在210nm波长的捡测器,在液相中测定NO-3与NO-2对紫外光的吸收,进行定量测定。若用此法单独进行NO-2的测定,只能先进行NO-3和NO-2的分离。该方法在分离过程中虽然能通过阳离子交换柱消除阳离子的干扰,但不能完全消除阴离子的干扰,而且测定周期较长,测定一只样品至少需30分钟。

    本发明是在酸性介质中借催化剂的作用,使NO-2迅速分解,转化成NO2气体,利用NO2气体对200~230nm波长的紫外光吸收原理进行定量测定。

    本发明是将样品在反应瓶中酸化后,加入催化剂(脂肪族醇或醛),使样品中的NO-2迅速转化成NO2气体,再用空气将其导入吸光池,测定出NO2地吸收强度,此强度与NO-2强度呈良好的定量关系,因此,利用NO2气体对200~300nm波长紫外光的吸收原理,可以用原子吸收光谱仪、UV分光光度计或测录仪等进行NO-2的定量测定。在催化反应中,NO-3不被催化、不生成NO2气体,因此避免了NO-3和NO-2的分离程序及NO-3的干扰。由于本发明是使NO-2分解成NO2转入气相,然后对NO2气体进行气态分子吸收的测定,所以,绝大部分阴、阳离子不转入气相,因此测定不受干扰。

    本发明测定精度高,可定量测定NO-2的动态浓度为0.01~5000ppm,而且,测定一只样品仅需2~3分钟。

    本发明的实施例如下:

    按附图1连接测定装置,事先根据被测样品中NO-2的大体含量,选择并予热不同发射线的空心阴极灯光源,待仪器稳定,在洁净的反应瓶4中加入适量被测水样及H2SO4,使之保持2.5mol/l的酸度,体积为5ml,再用定量加液器5加入0.5ml乙醇,然后启动空气泵1,经精化器2由流量计3使净化空气进入反应瓶4,使所产生的NO2气体载入吸光池7中进行测定。用记录仪记录NO2的分子吸收峰,用相应的NO-2标准溶液在相同条件下进行测定,以标准曲线法计算出水样中NO-2的含量。测定结果如表1。

    表1 本法与现有方法测定NO-2结果对比被测样名称NO2含量PPM对照方法所测含量PPM对照方法名称长江水0.0830.080氨基磺酸胺-α奈胺比色法工业水(甲)0.0110.013氨基磺酸胺-α奈胺比色法工业水(乙)0.0310.030氨基磺酸胺-α奈胺比色法冷循环水304.0305.0醋酸苯胺-α奈胺比色法冷循环盐水(甲)24362491KMnO4氧化容量法冷循环盐水(乙)20672037KMnO4氧化容量法

    图1

    1.空气泵  2.净化器  3.流量计  4.反应瓶

    5.定量加液器  6.干燥管  7.吸光池  8.净化器

    

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亚硝酸根离子的测定,是在酸性介质中,加入脂肪族醇类或醛类物质作催化剂,进行催化反应,使酸性介质中的NO2-迅速转化成NO2气体,由于NO2气体对200300nm波长的紫外光吸收强度与NO2-浓度呈良好的定量关系,因此根据NO2-的气态分子吸收原理,可以用原子吸收光谱仪、UV分光光度计或测汞仪等,对NO2SU 。

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