亚硝酸根离子的测定方法.pdf

摘要
申请专利号：	CN90102835.5	申请日：	1990.04.06
公开号：	CN1055603A	公开日：	1991.10.23
当前法律状态：	终止	有效性：	无权
法律详情：	专利权的终止(未缴年费专利权终止)授权公告日：1993.3.24\|\|\|保护期延长\|\|\|专利权人的姓名或者名称、地址的变更变更事项:专利权人变更前:上海宝钢集团公司变更后:宝山钢铁股份有限公司变更事项:地址变更前:200122上海市浦东新区浦电路370号变更后:201900上海市宝山区富锦路果园\|\|\|专利权人的姓名或者名称、地址的变更变更事项:专利权人变更前:上海宝山钢铁总厂变更后:上海宝钢集团公司变更事项:地址变更前:201900上海市宝山区厂前中路1号变更后:200122上海市浦东新区浦电路370号\|\|\|授权\|\|\|公开\|\|\|
IPC分类号：	G01N31/10; G01N21/33	主分类号：	G01N31/10; G01N21/33
申请人：	上海宝山钢铁总厂;
发明人：	臧平安
地址：	201900上海市宝山区厂前中路1号
优先权：
专利代理机构：	冶金专利事务所	代理人：	阎效泗
PDF下载：	PDF下载

内容摘要

亚硝酸根离子的测定，是在酸性介质中，加入脂肪族醇类或醛类物质作催化剂，进行催化反应，使酸性介质中的NO2-迅速转化成NO2气体，由于NO2气体对200～300nm波长的紫外光吸收强度与NO2-浓度呈良好的定量关系，因此根据NO2-的气态分子吸收原理，可以用原子吸收光谱仪、UV分光光度计或测汞仪等，对NO2

权利要求书

1： NO - 2 的测定方法。当根据NO - 2 对紫外光的吸收进行NO - 2 的测定时，由于NO - 3 也有吸收而产生干扰，因此通过氢型强酸性阳离子交换树脂构成的交换柱使NO - 3 与NO - 2 先后从分离柱中流出，在液相中单独测定NO - 2 或连续测定NO - 3 和NO - 2 对紫外光的吸收，对其进行定量测定。本发明的技术特征是，在被测样品的酸性介质中加入脂肪醇(甲醇、乙醇等)或醛(甲醛)对NO - 2 进行催化反应，使样品中的NO - 2 定量地迅速转化成NO - 2 气体后，根据NO - 2 气体对200～300nm紫外光产生的吸收，利用气相吸收对NO - 2 进行定量测定。

说明书

本发明是关于测定NO-2离子的方法。
    由于环境污染的逐渐严重，对生活用水和工业用水中的NO-2含量进行准确、快速、简便的测定，成为日益迫切的问题。在现有测定NO-2的方法中，存在测定方法复杂、测定周期较长、干扰多等问题。测定NO-2离子的方法有：Griess与Griess-Salizmn光度法、电化学法、气相色谱法、高效液相色谱法、萤光光度法及紫外分光光度法等。日本专利特开昭56-128457“NO-3与NO-2测定法”，就是采用紫外分光光度法，其方法是利用NO-3与NO-2对200～230nm波长紫外光的吸收原理，在专用的紫外分光光度计上测定。由于NO-3和NO-2对200～230nm波长紫外光均产生吸收，因此，需将NO-3和NO-2通过氢型强酸性阳离子交换树脂的离子交换柱，使NO-3和NO-2先后从交换柱中流出，分别连续测定;为了有利NO-3和NO-2更好地分离，加入脂肪族醇、二氧环己烷、乙睛等以降低交换柱中的介电常数，从交换柱流出的NO-3和NO-2先后进入设定在210nm波长的捡测器，在液相中测定NO-3与NO-2对紫外光的吸收，进行定量测定。若用此法单独进行NO-2的测定，只能先进行NO-3和NO-2的分离。该方法在分离过程中虽然能通过阳离子交换柱消除阳离子的干扰，但不能完全消除阴离子的干扰，而且测定周期较长，测定一只样品至少需30分钟。

    本发明是在酸性介质中借催化剂的作用，使NO-2迅速分解，转化成NO2气体，利用NO2气体对200～230nm波长的紫外光吸收原理进行定量测定。

    本发明是将样品在反应瓶中酸化后，加入催化剂（脂肪族醇或醛），使样品中的NO-2迅速转化成NO2气体，再用空气将其导入吸光池，测定出NO2地吸收强度，此强度与NO-2强度呈良好的定量关系，因此，利用NO2气体对200～300nm波长紫外光的吸收原理，可以用原子吸收光谱仪、UV分光光度计或测录仪等进行NO-2的定量测定。在催化反应中，NO-3不被催化、不生成NO2气体，因此避免了NO-3和NO-2的分离程序及NO-3的干扰。由于本发明是使NO-2分解成NO2转入气相，然后对NO2气体进行气态分子吸收的测定，所以，绝大部分阴、阳离子不转入气相，因此测定不受干扰。

    本发明测定精度高，可定量测定NO-2的动态浓度为0.01～5000ppm，而且，测定一只样品仅需2～3分钟。

    本发明的实施例如下：

    按附图1连接测定装置，事先根据被测样品中NO-2的大体含量，选择并予热不同发射线的空心阴极灯光源，待仪器稳定，在洁净的反应瓶4中加入适量被测水样及H2SO4，使之保持2.5mol/l的酸度，体积为5ml，再用定量加液器5加入0.5ml乙醇，然后启动空气泵1，经精化器2由流量计3使净化空气进入反应瓶4，使所产生的NO2气体载入吸光池7中进行测定。用记录仪记录NO2的分子吸收峰，用相应的NO-2标准溶液在相同条件下进行测定，以标准曲线法计算出水样中NO-2的含量。测定结果如表1。

    表1 本法与现有方法测定NO-2结果对比被测样名称NO2含量PPM对照方法所测含量PPM对照方法名称长江水0.0830.080氨基磺酸胺－α奈胺比色法工业水（甲）0.0110.013氨基磺酸胺－α奈胺比色法工业水（乙）0.0310.030氨基磺酸胺－α奈胺比色法冷循环水304.0305.0醋酸苯胺－α奈胺比色法冷循环盐水（甲）24362491KMnO4氧化容量法冷循环盐水（乙）20672037KMnO4氧化容量法

    图1

    1.空气泵  2.净化器  3.流量计  4.反应瓶

    5.定量加液器  6.干燥管  7.吸光池  8.净化器