用混合盐和氯化钾制备硫酸钾的方法.pdf

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摘要
申请专利号:

CN88102730.8

申请日:

1988.05.12

公开号:

CN1037492A

公开日:

1989.11.29

当前法律状态:

终止

有效性:

无权

法律详情:

|||授权|||审定|||公开|||

IPC分类号:

C01D5/02

主分类号:

C01D5/02

申请人:

国家海洋局天津海水淡化与综合利用研究所

发明人:

吕铮; 袁俊生; 牛自得; 王功伟; 吴国菊; 高良富; 吴如春

地址:

天津市52号信箱

优先权:

专利代理机构:

国家海洋局专利事务所

代理人:

崔立增;刘小强

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内容摘要

本发明是用来自盐化工厂的废渣混合盐与氯化钾转化制取硫酸钾的方法。两种原料经过两次转化和一次浮选分离,同时制得硫酸钾和氯化钠两种产品。硫酸钾产品中,氧化钾含量在50%以上,氯离子含量在1%以内,达到钾肥质量标准。每生产一吨硫酸钾消耗1.15吨氯化钾和3.0吨混合盐,副产1.2吨的氯化钠。利用本方法制取硫酸钾加工成本低,设备投资少,能耗低,无环境污染。

权利要求书

1: 1、一种通过硫酸盐与氯化钾反应制备硫酸钾的方法,其特征在于用混合盐代替硫酸盐与氯化钾反应制备硫酸钾,并且首先制出粗软钾镁矾,再用浮选法制出精制软钾镁矾和氯化钠,最后用精制软钾镁矾与氯化钾反应制得硫酸钾。 2、按照权利要求1所述制取粗软钾镁矾地方法,其特征在于开始生产的工艺条件是:用料配比为混合盐∶氯化钾∶水=1∶3.5-5.0∶2.0-3.5,反应温度为20℃-80℃,反应时间为0.5-3.0小时。 3、按照权利要求1所述制取粗软钾镁矾的方法,其特征在于正常循环生产的工艺条件是:用料配比为混合盐∶氯化钾∶母液(二)∶水=1∶0.02-0.10∶
2: 0-2.0∶0.05-0.25,反应温度为20℃-80℃,反应时间为0.5-3.0小时。 4、按照权利要求1所述精制软钾镁矾的方法,其特征在于用浮选法分离粗软钾镁矾,浮选流程为一级粗选、一级扫选,扫选产品粗软钾镁矾再进入粗选。 5、按照权利要求4所述的浮选分离法,其特征在于所采用捕收剂为阳离子型脂肪胺,其用量为每吨粗软钾镁矾使用10-80克脂肪胺。 6、按照权利要求1所述的制取硫酸钾的方法,其特征在于精制软钾镁矾与氯化钾的反应配比为:软钾镁矾∶氯化钾∶水=1∶0.4-1.0∶1.5-3.0,反应温度为5-80℃,反应时间为0.5-3.0小时。
3: 0-3.5,反应温度为20℃-80℃,反应时间为0.5-3.0小时。 3、按照权利要求1所述制取粗软钾镁矾的方法,其特征在于正常循环生产的工艺条件是:用料配比为混合盐∶氯化钾∶母液(二)∶水=1∶0.02-0.10∶1.0-2.0∶0.05-0.25,反应温度为20℃-80℃,反应时间为0.5-3.0小时。 4、按照权利要求1所述精制软钾镁矾的方法,其特征在于用浮选法分离粗软钾镁矾,浮选流程为一级粗选、一级扫选,扫选产品粗软钾镁矾再进入粗选。 5、按照权利要求4所述的浮选分离法,其特征在于所采用捕收剂为阳离子型脂肪胺,其用量为每吨粗软钾镁矾使用10-80克脂肪胺。 6、按照权利要求1所述的制取硫酸钾的方法,其特征在于精制软钾镁矾与氯化钾的反应配比为:软钾镁矾∶氯化钾∶水=1∶0.4-1.0∶1.5-3.0,反应温度为5-80℃,反应时间为0.5-3.0小时。
4: 5-5.0∶2.0-3.5,反应温度为20℃-80℃,反应时间为0.5-3.0小时。 3、按照权利要求1所述制取粗软钾镁矾的方法,其特征在于正常循环生产的工艺条件是:用料配比为混合盐∶氯化钾∶母液(二)∶水=1∶0.02-0.10∶1.0-2.0∶0.05-0.25,反应温度为20℃-80℃,反应时间为0.5-3.0小时。 4、按照权利要求1所述精制软钾镁矾的方法,其特征在于用浮选法分离粗软钾镁矾,浮选流程为一级粗选、一级扫选,扫选产品粗软钾镁矾再进入粗选。 5、按照权利要求4所述的浮选分离法,其特征在于所采用捕收剂为阳离子型脂肪胺,其用量为每吨粗软钾镁矾使用10-80克脂肪胺。 6、按照权利要求1所述的制取硫酸钾的方法,其特征在于精制软钾镁矾与氯化钾的反应配比为:软钾镁矾∶氯化钾∶水=1∶0.4-1.0∶1.5-3.0,反应温度为5-80℃,反应时间为0.5-3.0小时。

说明书


本发明属于无机化工技术领域,是用混合盐和氯化钾为原料制备硫酸钾的方法。

    目前,国外硫酸钾产品是通过氯化钾与硫酸、硫酸钾镁或其它硫酸盐反应制备的。在我国尚未发现硫酸钾    镁矿物或其它适宜的硫酸盐矿物,而用硫酸与氯化钾焙烧方法制备硫酸钾能耗大,成本较高。因此,寻找利用现有国内资源制备硫酸钾的途径是十分必要的。

    本发明利用来自盐化工厂的废渣混合盐作为硫酸盐的代用品,通过与氯化钾转化制备硫酸钾。混合盐是制盐工业中利用苦卤制取氯化钾时的副产物,其来源丰富,每吨氯化钾副产7-10吨。混合盐主要含有硫酸镁和氯化钠,两者重量比约为1∶1,其含量一般各占30-40%。由于混合盐中含有大量的氯化钠,若用它与氯化钾反应制备硫酸钾,就必须在制备过程中将氯化钠分离出来,以得到质量合格的硫酸钾。

    本发明的工艺流程是:

    (1)开始生产时,先用混合盐、氯化钾和水按配比反应制得粗软钾镁矾和母液(一);再将粗软钾镁矾进行浮选分离,得到精制软钾镁矾和氯化钠;然后将精制软钾镁矾、氯化钾和水按配比反应得到产品硫酸钾和母液(二)。

    (2)正式循环生产时,为了提高钾的利用率,将母液(二)循环使用。将混合盐、氯化钾、水和母液(二)按配比反应制得粗软钾镁矾和母液(一);再将粗软钾镁矾进行浮选分离,得到精制软钾镁矾和氯化钠;然后将精制软钾镁矾、氯化钾、水按配比反应得到产品硫酸钾和母液(二),后者循环使用。

    本发明制备粗软钾镁矾的工艺条件如下:

    开始生产时,按混合盐∶氯化钾∶水=1∶3.5-5.0∶2.0-3.5配比反应制备粗软钾镁矾;正常循环生产时,按混合盐∶氯化钾∶母液(二)∶水=1∶0.02-1.10∶1.0-2.0∶0.05-0.25配比反应制备粗软钾镁矾。上述反应温度均为20℃-80℃,反应时间均为0.5-3.0小时。

    本发明用浮选法分离粗软钾镁矾,其浮选流程为一级粗选、一级扫选。即,把粗软钾镁矾加入浮选机内进行浮选,得到浮选产品精制软钾镁矾和尾渣,称为一级粗选;再将尾渣进行一次浮选,称为扫选,得到扫选产品粗软钾镁矾和最终尾渣氯化钠。扫选产品粗软钾镁矾重新回到粗选阶段。浮选捕收剂为阳离子型脂肪胺化合物,每吨粗软钾镁矾的捕收剂用量为10-80克。浮选中加入起泡剂。

    本发明由精制软钾镁矾制取硫酸钾工艺过程中,按精制软钾镁矾∶氯化钾∶水=1∶0.4-1.0∶1.5-3.0的配比,在5℃-80℃的温度下反应0.5-3.0小时,即可制备硫酸钾,同时得到母液(二)循环使用。

    在本发明整个工艺过程中,氯化钾总利用率在75%以上,并在制得硫酸钾的同时又获得质量较高的氯化钠。硫酸钾产品中,氧化钾的含量在50%以上,氯离子含量在1%以内,达到钾肥质量标准。每生产一吨硫酸钾消耗1.15吨氯化钾和3.0吨混合盐,同时副产1.2吨氯化钠。

    由于本发明的原料之一混合盐是盐化工厂的废渣,这样不但有利于降低硫酸钾的加工成本,而且还较好地解决了盐化工厂废物综合利用问题。据统计,每年全国盐化工厂排掉这样的废渣约40万吨,可见本发明的经济效益和社会效益均是明显的。同时,本发明具有工艺环节少、操作简单、设备投资少、能耗低及无污染等优点。

    实施例1:

    称取60.6克氯化钾、255.8克混合盐、160.3克水,在25℃温度下混合搅拌90分钟后分离,得到粗软钾镁矾229克、母液(一)247.7克。

    将229克粗软钾镁矾加入单槽浮选机进行浮选,以母液(一)为浮选循环液,加入捕收剂阳离子型脂肪胺4毫克、起泡剂0.25毫升,得到粗选产品精制软钾镁矾125.7克、氯化钠103.3克。

    用125.7克精制软钾镁矾、80.8克氯化钾和238克水,在25℃温度下混合搅拌60分钟后分离,得到硫酸钾85.3克、母液(二)359.2克。

    实施例2:

    称取10克氯化钾、230克混合盐、320克母液(二)和30克水,在25℃温度下温合搅拌90分钟后分离,得到粗软钾镁矾204克、母液(一)386克。

    将204克粗软钾镁矾加入单槽浮选机进行浮选,以母液(一)作为浮选循环液,加入捕收剂阳离子型脂肪胺4毫克、起泡剂0.25毫升,得到粗选产品精制软钾镁矾112克、氯化钠尾渣92克。

    用精制软钾镁矾112克加入212克水和72克氯化钾,在25℃温度下混合搅拌60分钟后分离,得到硫酸钾76克、母液(二)320克。

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资源描述

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本发明是用来自盐化工厂的废渣混合盐与氯化钾转化制取硫酸钾的方法。两种原料经过两次转化和一次浮选分离,同时制得硫酸钾和氯化钠两种产品。硫酸钾产品中,氧化钾含量在50以上,氯离子含量在1以内,达到钾肥质量标准。每生产一吨硫酸钾消耗1.15吨氯化钾和3.0吨混合盐,副产1.2吨的氯化钠。利用本方法制取硫酸钾加工成本低,设备投资少,能耗低,无环境污染。。

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