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1、(10)申请公布号 CN 104165883 A (43)申请公布日 2014.11.26 CN 104165883 A (21)申请号 201410378600.1 (22)申请日 2014.08.01 G01N 21/73(2006.01) (71)申请人 湖北富邦科技股份有限公司 地址 432400 湖北省孝感市应城市经济技术 开发区城南大道 1 号 (72)发明人 蔚霞 王仁宗 刘裕 (74)专利代理机构 武汉开元知识产权代理有限 公司 42104 代理人 唐正玉 (54) 发明名称 一种腐植酸钠中钠的测定方法 (57) 摘要 本发明公开了一种腐植酸钠中钠的测定方 法， 采用 H2SO。
2、4-H2O2于控温式远红外消煮炉中进 行前处理， 通过优化 ICP-AES 测定参数， 建立了用 ICP-AES 法测定腐植酸钠中钠含量的方法。本方 法的优点在于耗酸量少、 分析速度快、 操作简单， 具有较高的精度和准确度， 适用于日常腐植酸钠 中钠含量的分析检测。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 3 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书3页 (10)申请公布号 CN 104165883 A CN 104165883 A 1/1 页 2 1. 一种腐植酸钠中钠的测定方法， 其特征在于包括以下步骤 ： (1) 准确称取样品 0。
3、.1000g 置于 50ml 消化管中， 加 5ml H2SO4， 于控温式远红外消煮炉 中消煮， 先在 80-100加热， 后升高温度， 溶液变棕黑后滴加 30g/L H2O2几滴， 摇匀， 继续加 热 5-10min， 取下冷却 1 5 分钟， 滴加 30g/L H2O25 10 滴摇匀， 于远红外消煮炉上加热 5-10min， 如此反复进行直至溶液呈清亮色 ； 冷却至室温， 用纯水转移到 100ml 容量瓶中， 定 容后过滤， 备用 ； (2) 配制一系列的 Na 标准溶液， 设定电感耦合等离子体发射光谱仪 (ICP-AES) 仪器工 作参数， 将标准溶液、 样品溶液分别 ICP-AES。
4、 仪器进行测定 ； 由 ICP-AES 仪器的工作软件分 析数据， 绘制标准曲线， 计算钠含量 ； (3) 实验结果的计算公式为 ： 式中 ： (Na2O)钠 ( 以 Na2O 计 ) 含量 ( ) ； V样品溶液体积 (ml) ； CICP 所显示的样品浓度 (ug/ml) ； t分取倍数 (g) ； m样品质量 (g)。 2.根据权利要求1所述的腐植酸钠中钠的测定方法， 其特征在于 ： ICP-AES仪器工作参 数 ： RF 功率为 1150w， 冲洗泵速为 100rpm， 分析泵速为 50rpm， 泵延时时间为 5 秒， 雾化器气 流量为 0.70L/min， 辅助气流量为 0.50L/。
5、min， 钠谱线为 588.9nm， 重复次数为 3 次。 权 利 要 求 书 CN 104165883 A 2 1/3 页 3 一种腐植酸钠中钠的测定方法 技术领域 0001 本发明涉及一种腐植酸钠中钠的测定方法。 背景技术 0002 腐植酸主要是动植物的遗骸， 经过微生物的分解和转化以及地球化学的一系列过 程形成和积累起来的一类成分复杂的天然有机物质。 腐植酸已广泛用于农林牧、 石油、 化工 等各个领域， 横跨几十个行业。 特别是眼下提倡生态农业建设、 无公害农业生产、 绿色食品、 无污染环保产品等， 更使腐植酸备受推崇， 事实证明， 人类的生活和生存离不开腐植酸。 0003 目前腐植酸主。
6、要以腐植酸和腐殖酸盐两种形态存在于市场上。 腐植酸钠是腐殖酸 盐的一种， 它是采用含腐植酸的优质低钙低镁风化煤经化学提炼而成的， 含有羟基、 醌基、 羧基等活性基团， 具有很大的内表面积， 有较强的吸附、 交换、 螯合能力。 经中科院、 化工部、 煤炭部、 石油部、 铁道部及各省市有关科研生产部门攻关， 已在国民经济的众多领域得到应 用和认可。 0004 对腐植酸钠的评价， 更多的是对腐植酸含量的测定。但钠含量也是衡量腐植酸钠 的一个重要指标。目前， 对钠的测定主要采用火焰光度法， 但该法的灵敏度较低， 检测限较 高。电感耦合等离子体发射光谱仪 (ICP-AES) 测定钠的灵敏度， 准确度均高。
7、于火焰光度计。 发明内容 0005 本发明的目的是研究用ICP-AES测定腐植酸钠中钠含量的方法， 采用H2SO4-H2O2于 控温式远红外消煮炉中进行前处理， 通过优化ICP-AES测定参数， 建立用ICP-AES法测定腐 植酸钠中钠含量的方法。 采用远红外控温式消煮炉， 能够准确控制温度， 防止样品中一些元 素的损失。ICP-AES 分析钠具有灵敏度高、 稳定好， 准确度高。 0006 本发明的技术方案为 ： 0007 一种腐植酸钠中钠的测定方法， 按照以下步骤进行 ： 0008 (1)、 准确称取样品 0.1000g 置于 50ml 消化管中， 加 5ml H2SO4， 于控温式远红外消。
8、 煮炉中消煮， 先在 80-100加热， 后升高温度， 溶液变棕黑后滴加 30g/L H2O2几滴， 摇匀， 继 续加热5-10min， 取下冷却15分钟， 滴加30g/L H2O2510滴摇匀， 于远红外消煮炉上加 热 5-10min， 如此反复进行直至溶液呈清亮色， 冷却至室温， 用纯水转移到 100ml 容量瓶中， 定容后过滤， 备用 ； 0009 (2)、 配制一系列的Na标准溶液， 配制一系列的Na标准溶液， 设定电感耦合等离子 体发射光谱仪 (ICP-AES) 仪器工作参数， 将标准溶液、 样品溶液分别 ICP-AES 仪器进行测 定 ； 由 ICP-AES 仪器的工作软件分析数据。
9、， 绘制标准曲线， 计算钠含量 ； 0010 (3)、 实验结果的计算公式为 ： 0011 0012 式中 ： 说 明 书 CN 104165883 A 3 2/3 页 4 0013 (Na2O)钠 ( 以 Na2O 计 ) 含量 ( ) ； 0014 V样品溶液体积 (ml) ； 0015 CICP 所显示的样品浓度 (ug/ml) ； 0016 t分取倍数 (g) ； 0017 m样品质量 (g)。 0018 本发明的 ICP-AES 仪器工作参数 ： RF 功率为 1150w， 冲洗泵速为 100rpm， 分析泵速 为50rpm， 泵延时时间为5秒， 雾化器气流量为0.70L/min， 。
10、辅助气流量为0.50L/min， 钠谱线 为 588.9nm， 重复次数为 3 次。 0019 本方法的优点在于耗酸量少、 分析速度快、 操作简单， 具有较高的精度和准确度， 适用于日常腐植酸钠中钠含量的分析检测。 具体实施方式 0020 结合实施例对发明作进一步描述。 0021 实施例 ： 一种腐植酸钠中钠的测定方法 0022 分别称取 3 种腐植酸样品 0.1000g( 精确到 0.0001g) 于消化管中， 加 5ml H2SO4， 于控温式远红外消煮炉中消煮， 先在 80-100加热， 后升高温度， 溶液变棕黑后滴加 30g/L H2O210 滴， 摇匀， 继续加热 10min， 取下。
11、冷却 2 分钟， 滴加 30g/L H2O210 滴摇匀， 于远红外消 煮炉上加热 10min， 如此反复进行直至溶液呈清亮色， 冷却至室温， 用纯水转移到 100ml 容 量瓶中， 定容后过滤 ； 配制 Na 标准溶液， 设定 ICP-AES 仪器工作参数 ： RF 功率为 1150w， 冲 洗泵速为 100rpm， 分析泵速为 50rpm， 泵延时时间为 5 秒， 雾化器气流量为 0.70L/min， 辅助 气流量为 0.50L/min， 钠谱线为 588.9nm， 重复次数为 3 次 ； 将标准溶液、 样品溶液分别引入 ICP-AES 进行测定， 由 ICP-AES 的工作软件分析数据，。
12、 绘制标准曲线， 计算钠含量 ； 对 3 种腐 植酸样品进行了 3 次平行试验， 测定结果见下表。 0023 表 3 种不同腐植酸钠中钠含量 ( ) 0024 说 明 书 CN 104165883 A 4 3/3 页 5 0025 另外， 用火焰光度计与 ICP-AES 进行了比较， 结果见下表。 0026 表 3 种不同腐植酸钠中钠含量 ( ) 0027 样品火焰光度法ICP-AES绝对偏差 13.343.240.1 24.674.730.06 36.206.370.17 0028 从表看出， 本发明具有较好的精密度和准确度， 且平行之间的误差也均在误差允 许范围之内。 说 明 书 CN 104165883 A 5 。