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1、(10)申请公布号 CN 104075811 A (43)申请公布日 2014.10.01 CN 104075811 A (21)申请号 201410317372.7 (22)申请日 2014.07.05 201410213972.9 2014.05.14 CN G01J 5/10(2006.01) (71)申请人 电子科技大学 地址 611731 四川省成都市高新西区西源大 道 2006 号 (72)发明人 王军 丁杰 郭晓珮 樊林 苟君 蒋亚东 (74)专利代理机构 成都华典专利事务所 ( 普通 合伙 ) 51223 代理人 徐丰 (54) 发明名称 高 TCR 吸收敏感复合薄膜的 THz。
2、 探测结构及 制备方法 (57) 摘要 本发明公开了一种基于碳纳米管和高 TCR 细 胞色素 C 复合的吸收敏感复合薄膜的 THz 探测结 构制备方法。该吸收敏感复合薄膜制备在太赫兹 探测结构的顶层。该复合薄膜利用了碳纳米管的 特殊光学性质， 能显著增强探测结构对 THz 波段 辐射的吸收效率。同时因为细胞色素 C 具有很高 的 TCR, 与非晶硅， 氧化钒， 金属钛， 钇钡铜氧化物 等常用热敏材料相比， 细胞色素C具有更高的TCR 值， 其 TCR 为 20 /K 38 /K， 使该复合薄膜具 有优异的热敏性能。因此该复合薄膜同时具有吸 收层和敏感层的功能， 能大大提高探测器的灵敏 度和加快。
3、响应时间， 提高了太赫兹探测器的探测 性能。 (66)本国优先权数据 (51)Int.Cl. 权利要求书 2 页 说明书 5 页 附图 3 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书2页 说明书5页 附图3页 (10)申请公布号 CN 104075811 A CN 104075811 A 1/2 页 2 1. 一种高 TCR 吸收敏感复合薄膜的 THz 探测结构， 用于太赫兹波辐射的探测与成像， 其特征在于 ： 该探测结构包括吸收敏感复合薄膜、 微桥结构和读出电路三个部分， 吸收敏感 复合薄膜(30)是高TCR细胞色素C溶液与碳纳米管复合材料混合制成的 ； 微桥。
4、结构包括电 极 (26)、 支撑层 (25)、 缓冲层 (24)、 牺牲层 (23) 和底层反射层 (22)， 读出电路包括微桥结 构的接口 (21)。 2.根据权利要求1所述的一种高TCR吸收敏感复合薄膜的THz探测结构， 其特征在于 ： 顶层的吸收敏感复合薄膜 (30) 同时具有吸收层和敏感层功能， 该薄膜制作于微桥结构的 支撑层 (25) 之上， 与电极 (26) 相连 ； 支撑层 (25) 和电极 (26) 制作于牺牲层 (23) 之上， 构 成微桥桥面， 并通过缓冲层 (24) 与衬底读出电路接口 (21) 相连 ； 牺牲层 (23) 制作于底层 反射层 (22) 之上， 反射层 (。
5、22) 位于衬底读出电路结构 (20) 顶部 ； 读出电路 (20) 制作于硅 片衬底 (1) 之上， 顶部带有与微桥连接的电路接口 (21)。 3. 根据权利要求 1 所述的高 TCR 吸收敏感复合薄膜的 THz 探测结构， 其特征在于微桥 结构包括去除牺牲层 (23) 形成的空腔， 该空腔顶部是微桥桥面， 底部是底层反射层构成， 空腔高度 1.5 3m， 对所吸收的太赫兹波具有谐振作用。 4.高TCR吸收敏感复合薄膜的制备方法， 其特征在于， 是由高TCR的细胞色素C溶液与 碳纳米管复合材料混合后制成， 包括以下步骤 ： 以碳纳米管为原料， 使用二甲基甲酰胺 (DMF) 作为分散剂， 环氧。
6、树脂 ( 聚氨酯 ) 聚乙 烯缩丁醛 (PVB) 作为成膜树脂， 按比例混合成溶液， 混合溶液中， 固含量为 2， 薄膜中的碳 纳米管含量为 50 ； 以 2mg 细胞色素 C ： 1ml 去离子水 ： 1ml 磷酸盐缓冲液， 制备浓度为 60-90m/l 的细 胞色素 C 溶液， 其中磷酸盐缓冲液主要组成为 K2HPO3和 KH2PO3， 浓度为 ： 0.05-0.2mol/l， PH 值为 6-7.5 ； 将制备好的细胞色素 C 溶液与碳纳米管复合材料混合液以 1:1 的比例混合， 用超声 清洗器分散均匀， 制成细胞色素 C 溶液与碳纳米管复合材料的混合溶液 ； 用带刻度的针筒量取一定量的。
7、混合溶液于上装液杯中， 调整 N2瓶压力和喷枪出口， 用 N2送液， 使混合溶液通过喷枪形成为雾状， 喷涂到微桥结构上， 反复以上工艺， 直到到达 需要的厚度要求， 形成吸收敏感复合薄膜。 5. 高 TCR 吸收敏感复合薄膜的 THz 探测结构的制备方法， 其特征在于， 包括以下步骤 ： 在带有读出电路的底层反射层上生长牺牲层， 用自动涂胶轨道进行光敏聚酰亚胺的 涂覆并图形化， 使牺牲层图案边缘的断面形状呈现正梯形形状， 露出读出电路的电路接口， 其中牺牲层的材料为聚酰亚胺、 二氧化硅、 氧化的多孔硅和磷硅玻璃等 ； 在已有牺牲层图案的衬底上用 AZ5214 光刻制备金属铝缓冲层图形 , 然后。
8、用磁控溅 射法制备金属铝薄膜， 铝薄膜的厚度在 0.3 1.5m 范围内 , 最后用丙酮溶液在超声条件 下进行光刻胶的剥离， 剥离后在片面留下铝缓冲层图形 ； 在步骤所得的器件上用 PECVD 设备及混频溅射技术制作低应力的氮化硅支撑层， 制备氮化硅层的厚度范围在 0.2 1m 范围内 , 然后对该层薄膜进行光刻和刻蚀， 刻蚀出 支撑桥面的图形， 露出电极接口 ； 在步骤所得的器件上用 AZ5214 光刻胶进行 NiCr 电极图形的制备 , 然后用磁控溅 射法制备 NiCr 薄膜， NiCr 薄膜的厚度在 0.05 1m 范围内， 最后用丙酮也在超声条件下 权 利 要 求 书 CN 10407。
9、5811 A 2 2/2 页 3 进行光刻胶的剥离， 剥离后在片面留下 NiCr 电极图形， 要求电极层与电极接口电连接 ； 用氧气等离子体轰击器件释放牺牲层， 形成微桥结构， 然后在微桥顶层用喷涂的方 法制备吸收敏感复合薄膜， 最后进行真空封装形成探测单元。 6. 根据权利要求 5 所述的高 TCR 吸收敏感复合薄膜的 THz 探测结构的制备方法， 其特 征在于喷涂的吸收敏感复合薄膜的厚度为 0.2 2m。 7. 根据权利要求 5 所述的高 TCR 吸收敏感复合薄膜的 THz 探测结构的制备方法， 其特 征在于， 顶层的吸收敏感复合薄膜采用喷涂的方法制备， 多次喷涂后放置于室温干燥环境 下干。
10、燥一天， 去除薄膜内溶剂。 权 利 要 求 书 CN 104075811 A 3 1/5 页 4 高 TCR 吸收敏感复合薄膜的 THz 探测结构及制备方法 技术领域 0001 本发明涉及太赫兹波探测技术领域， 更具体地， 涉及基于高 TCR 吸收敏感复合薄 膜的 THz 探测器。 技术背景 0002 太赫兹探测器是太赫兹成像技术应用的关键器件之一。在太赫兹探测器的开发 和应用中， 检测太赫兹信号具有举足轻重的意义。因为， 一方面， 与较短波长的光学波段电 磁波相比， 太赫兹辐射光子能量低， 背景噪声通常占据显著地位 ； 另一方面， 随着太赫兹探 测技术在各领域特别是军事领域中的应用的深入开展。
11、， 不断提高接收灵敏度成为必然的要 求。由于太赫兹探测器探测单元中的热敏感薄膜对太赫兹辐射吸收很弱， 使得太赫兹辐射 信号检测的难度较大。 传统的红外探测器， 如热释电探测器， 对太赫兹的吸收仅为红外吸收 的2.5左右， 甚至比器件材料的不均匀度还要低， 故极难区分噪音与被检信号。 因此， 需要 增加单独的太赫兹辐射吸收层以增强探测器的吸收性能。 要求太赫兹辐射吸收层的反射率 低， 与下层材料的粘附性要好。目前常用的太赫兹辐射吸收材料为有机黑体、 黑金、 CNT( 碳 纳米管 ) 和超材料， 相比其他几种材料， 碳纳米管的制备工艺成熟， 容易和其他有机物复合 构成均匀薄膜， 所以碳纳米管在太赫。
12、兹领域的应用具有更好的前景。 0003 另一方面， 在太赫兹探测器的开发和应用中， 对吸收的太赫兹的响应， 同样非常重 要。 因此， 为了有更好的响应， 当吸收入射的太赫兹辐射后敏感材料的电阻变化应该尽可能 的大。因此发现高电阻温度系数的敏感材料是非常重要的。传统的， 最常用的材料是氧化 钒和非晶硅。这两种半导体材料展现了非常好的电阻温度系数， 对于氧化钒和非晶硅的电 阻温度系数分别大约是 -4 /K 和 -3 /K。钛是一种被用于微测热辐射计的金属材料， 它 的电阻温度系数大约是 0.35 /K。其他的半导体材料 YBaCuO 也在被研究， 它的电阻温度 系数大概能达到 -4 /K。然而， 。
13、这种半导体材料是有毒的并且沉积技术昂贵， 例如化学气 相沉积法或者是脉冲激光沉积法。 因此， 除了上面提到的材料以外， 发现新的材料是一种必 然的趋势。聚合物导电材料和蛋白质是可以被考虑的。Poly(3,4-ethylenedioxythiophen e):Poly(Styrenesulfonate)(PEDOT:PSS)薄膜被报道电阻温度系数超过-4/K。 O.Yavuz 和 M.Aldissi 研究用蛋白质作为微测热辐射计的敏感材料的可能性。K.K.Deb 也报道了细 胞色素C薄膜在氧化物的顶层电阻温度系数能够超过20/K， 这个电阻温度系数是最高的 记录。这些材料表现出高的电阻温度系数能。
14、通过自组装膜， LB 膜或者旋涂的方法沉积， 比 半导体沉积技术更快和更便宜。但是细胞色素 C 作为敏感层， 遇到的一个很重要的问题是， 它与基底的粘附性差， 难以制成均匀连续性薄膜。 0004 本发明所涉及的高 TCR 吸收敏感复合薄膜的 THz 探测结构， 提出通过将碳纳米管 复合材料与细胞色素 C 溶液混合， 然后用喷涂的方法制成均匀的吸收敏感复 合薄膜。不仅 解决了细胞色素 C 溶液与基底的粘附性差的问题， 而且还可以形成厚度可以调控的均匀连 续性薄膜。最重要的是因为细胞色素 C 是一种蛋白质对太赫兹辐射有很高的吸收， 将碳纳 米管复合材料与细胞色素C溶液混合后， 吸收层与敏感层结合为。
15、一层， 简化了THz探测器的 说 明 书 CN 104075811 A 4 2/5 页 5 结构， 能进一步提高复合薄膜对太赫兹辐射的吸收， 加上本发明所提出的简易太赫兹探测 结构， 使制造更为简单， 易于大规模生产。 发明内容 0005 本发明目的是提供一种高 TCR 吸收敏感复合薄膜的 THz 探测结构， 该结构中将高 TCR的细胞色素C溶液与碳纳米管复合材料混合， 然后制成吸收敏感复合薄膜于THz探测结 构的顶端。 该探测器结构简单， 并且能有效增强太赫兹辐射吸收率， 使高性能太赫兹探测器 的实现成为可能。 0006 本发明所提出的技术问题是这样解决的 ： 一种高 TCR 吸收敏感复合薄。
16、膜的 THz 探 测结构， 用于太赫兹波辐射的探测与成像， 其特征在于 ： 该探测结构包括吸收敏感复合薄 膜、 微桥结构和读出电路三个部分， 吸收敏感复合薄膜 (30) 是高 TCR 细胞色素 C 溶液与碳 纳米管复合材料混合制成的 ； 微桥结构包括电极 (26)、 支撑层 (25)、 缓冲层 (24)、 牺牲层 (23) 和底层反射层 (22)， 读出电路包括微桥结构的接口 (21)。 顶层的吸收敏感复合薄膜 (30) 同时具有吸收层和敏感层功能， 该薄膜制作于微桥结 构的支撑层 (25) 之上， 与电极 (26) 相连 ； 支撑层 (25) 和电极 (26) 制作于牺牲层 (23) 之 上。
17、， 构成微桥桥面， 并通过缓冲层(24)与衬底读出电路接口(21)相连 ； 牺牲层(23)制作于 底层反射层 (22) 之上， 反射层 (22) 位于衬底读出电路结构 (20) 顶部 ； 读出电路 (20) 制作 于硅片衬底 (1) 之上， 顶部带有与微桥连接的电路接口 (21)。 0007 在本发明中， 所述吸收敏感复合薄膜具有高太赫兹辐射吸收率和高电阻温度系 数， 用作太赫兹波段的吸收层和敏感层， 它的厚度为 0.2 2m。 0008 在本发明中 , 所述牺牲层释放后原牺牲层的位置形成谐振腔， 该谐振腔高度为 1.5 3m， 以充分吸收太赫兹波段辐射的目的。 0009 在本发明中， 所述牺。
18、牲层材料为聚酰亚胺、 二氧化硅、 氧化的多孔硅和磷硅玻璃中 的一种。 0010 在本发明中， 所述支撑层由单层薄膜或者多层薄膜构成， 材料为二氧化硅或者氮 化硅， 支撑层厚度在 0.1 1m 之间。 0011 在本发明中， 所述缓冲层材料为金属或者合金或者非金属材料 ； 所述电极层材料 为铝、 钨、 钛、 铂、 镍、 铬或者任何一种它们的合金。 0012 按照本发明所提供的高 TCR 吸收敏感复合薄膜的 THz 探测结构的制备方法， 其特 征在于， 包括以下步骤 ： 在带有读出电路的底层反射层上生长牺牲层， 用自动涂胶轨道进行光敏聚酰亚胺 的涂覆并图形化， 使牺牲层图案边缘的断面形状呈现正梯形。
19、形状， 露出读出电路的电路接 口， 其中牺牲层的材料为聚酰亚胺、 二氧化硅、 氧化的多孔硅和磷硅玻璃等 ； 在已有牺牲 层图案的衬底上用 AZ5214 光刻制备金属铝缓冲层图形 , 然后用磁控溅射法制备金属铝薄 膜， 铝薄膜的厚度在 0.3 1.5m 范围内 , 最后用丙酮溶液在超声条件下进行光刻胶的剥 离， 剥离后在片面留下铝缓冲层图形 ； 在步骤所得的器件上用 PECVD 设备及混频溅射技术制作低应力的氮化硅支撑层， 制备氮化硅层的厚度范围在 0.2 1m 范围内 , 然后对该层薄膜进行光刻和刻蚀， 刻蚀出 支撑桥面的图形， 露出电极接口 ； 说 明 书 CN 104075811 A 5 。
20、3/5 页 6 在步骤所得的器件上用 AZ5214 光刻胶进行 NiCr 电极图形的制备 , 然后用磁控溅 射法制备 NiCr 薄膜， NiCr 薄膜的厚度在 0.05 1m 范围内， 最后用丙酮也在超声条件下 进行光刻胶的剥离， 剥离后在片面留下 NiCr 电极图形， 要求电极层与电极接口电连接 ； 用氧气等离子体轰击器件释放牺牲层， 形成微桥结构。 在电极与支撑层上面用用带刻度的针筒量取一定量的混合溶液于上装液杯中， 调整 N2瓶压力和喷枪出口， 用 N2送液， 使混合溶液通过喷枪形成为雾状， 喷涂到元器件上， 反复 以上工艺， 直到到达需要的厚度和平整度要求， 形成吸收敏感复合薄膜。 在。
21、室温条件下干燥 24 小时。 然后对结构进行封装形成探测单元。 0013 用作吸收和敏感层的复合薄膜采用喷涂法制备 ； 多次喷涂， 厚度为0.22m。 然 后放置于室温干燥条件下干燥一天。 0014 与现有技术相比， 本发明具有以下有益效果 ： 本发明采用通过将高 TCR 的细胞色素 C 溶液与碳纳米管复合材料以 1:1 的比例混合制 成吸收敏感复合薄膜， 然后置于 THz 探测结构的顶端来吸收太赫兹波辐射， 从而实现对太 赫兹波的探测与成像， 并且制备工艺简单合理。 附图说明 0015 图1中ai为本发明高TCR吸收敏感复合薄膜的THz探测结构的简单制备流程， 其中 1-a 为已具有底部读出。
22、电路的衬底， 图 1-b 为已具有底部反射层的衬底， 图 1-c 为制备 好牺牲层图形的衬底， 图1-d为制备出缓冲层图形的衬底， 图1-e为制备好支撑层图形的衬 底， 1-f 为制备好电极层图形的衬底， 图 1-g 为释放掉牺牲层后的器件结构剖面示意图， 图 1-h 为制备出吸收敏感复合薄膜后的图形衬底， 图 1-i 为整个器件结构剖面示意图。 具体实施方式 0016 下面结合附图以及实施例对本发明作进一步描述 ： 本发明提供一种具有高TCR吸收敏感复合薄膜的THz探测结构， 其特征在于 ： 包括衬底 1、 读出电路20、 反射层22、 牺牲层23， 所述读出电路设置在衬底1上， 该读出电路。
23、20设有电 路接口 21 ； 所述牺牲层 23 制备在反射层衬底上， 在反射层上 由下而上依次制备有缓冲层 24、 支撑层 25、 电极 26， 该电极与所述电路接口连接 ； 在该电极和支撑层上制备有吸收敏感 复合薄膜。 本发明所述的高 TCR 吸收敏感复合薄膜的 THz 探测结构的制备流程包括 ： 在带有读出 电路 20 的反射层 22 上进行牺牲层 23 的制备， 并用光刻工艺形成牺牲层图案， 所形成的牺 牲层图案要露出底部电路接口 21 ； 制备缓冲层 24 图案 ； 制备支撑层 25， 并用光刻工艺形成 支撑层图案， 露出电极接口 21 ； 制备电极层 26， 并用光刻工艺形成金属电极。
24、图案， 要求电极 与电路接口 21 相连 ； 在释放牺牲层后， 在支撑层 25 和电极 26 顶部制备吸收敏感复合薄膜 30， 在室温条件下干燥 24 小时候， 形成太赫兹辐射探测单元。 微桥结构中， 谐振腔的高度为 1.5 3m， 以充分吸收太赫兹波段的目标辐射 ； 所述 牺牲层材料为聚酰亚胺、 二氧化硅、 氧化的多孔硅和磷硅玻璃等， 牺牲层可以用氧等离子轰 击、 反应离子刻蚀或者用化学试剂去除。支撑材料要求其具有一定的刚性保证微桥结构的 说 明 书 CN 104075811 A 6 4/5 页 7 稳定性， 具有低的应力保证微桥受热形变较小， 同时尽量选择热传导较低的材料来制备桥 面， 所。
25、述支撑层有单层薄膜结构或者由多层薄膜构成， 材料为二氧化硅或者氮化硅， 支撑层 的厚度在 0.2 1m 之间。设置缓冲层的目的是减弱电路接口与顶部电极层之间的高度 差， 以方便底部电路和顶部金属线的连接， 所述缓冲层材料为金属或者金属合金或者非金 属材料 ； 所述顶部电极层材料为铝、 钨、 钛、 铂、 镍、 铬或者任何一种它们的合金。 吸收敏感复合薄膜具有高的电阻温度系数和对太赫兹波辐射高的吸收率， 这种薄膜用 喷涂的方法制备 ； 制备时用带刻度的针筒量取一定量的混合溶液于上装液杯中， 调整 N2瓶 压力和喷枪出口， 用 N2送液， 使混合溶液通过喷枪形成为雾状， 喷涂到元器件上， 反复以上 。
26、工艺， 直到到达需要的厚度和平整度要求， 形成吸收敏感复合薄膜， 然后放置于室温条件下 干燥一天。 以下通过实施例对本发明做进一步说明 ： 一种具有高 TCR 吸收敏感复合薄膜的 THz 探测结构， 其制作流程如图 1 所示。 该微桥结构在已经制备好底部读出电路 20 的反射层 22 上展开， 读出电路 20 已经留出 电路接口 21， 如图 1-b 所示。 清洗衬底表面 , 去除表面沾污 , 并对衬底进行 200下烘烤 , 以去除表面的水汽 , 增 强粘接性能。用自动涂胶轨道进行光敏聚酰亚胺 ( 牺牲层 ) 的涂覆， 通过转速进行调节聚 酰亚胺薄膜的厚度， 对涂覆的光敏聚酰亚胺进行 120下。
27、的烘烤以除去部分胶内的溶剂， 利 于曝光线条的整齐。采用 NIKON 光刻机对光敏聚酰亚胺进行曝光过程， 经过曝光的衬底送 到自动显影轨道进行胶的显影， 显影液为标准的正胶显影液 TMAH。显影后的光敏聚酰亚胺 图形呈现出桥墩孔图案， 如图 1-c 所示。随后将聚酰亚胺薄膜放置在用惰性保护的退火烘 箱中进行亚胺化处理， 亚胺化温度设置为阶段上升， 最高温度在 250 400， 恒温时间 为 30 120min, 亚胺化后的聚酰亚胺厚度为 2m。 采用 AZ5214 光刻进行金属铝缓冲层图形的制备。首先将 AZ5214 光刻胶旋转涂覆在衬 底表面， 然后进行掩膜曝光， 曝光完成后用热板烘烤 (1。
28、10， 1.5min) 让曝光部分的胶发生 变化， 继而进行泛曝光进程， 然后显影得到需要剥离的图案。 采用磁控溅射法制备金属铝薄 膜， 铝薄膜的厚度为 0.5m。然后用丙酮溶液在超声条件下进行光刻胶的剥离。剥离后再 片面留下如图 1-d 所示的铝缓冲层图形。 采用 PECVD 设备及混频溅射技术制作低应力的氮化硅支撑层， 制备氮化硅层的厚度为 0.2m。然后对该层薄膜进行光刻和刻蚀， 刻蚀出支撑桥面的图形。该层氮化硅在桥墩处 的图形部分覆盖率缓冲层图案， 如图 1-e 所示。 采用 AZ5214 光刻胶进行 NiCr 顶部电极图形的制备。首先将 AZ5214 光刻胶旋转涂覆 在制备完衬底支撑。
29、层的衬底表面， 然后进行掩膜曝光， 曝光完成后再用热板烘烤 (110， 1.5min) 然曝光部分的胶发生变化， 继而进行泛曝光进程， 然后显影得到需要剥离的图案。 采用磁控溅射法制备 NiCr 薄膜， NiCr 薄膜的厚度为 0.5m。然后用丙酮也在超声条件下 进行光刻胶的剥离。剥离后再片面留下如图 1-f 所示的 NiCr 电极图形。该图形与底层电 路接口相连。 在制备好电极引线后， 用氧气等离子体轰击器件， 将已经亚胺化的光敏聚酰亚胺 ( 牺 牲层 ) 去除， 形成具有氮化硅桥面支撑结构的微桥结构如图 1-g 所示。 在微桥表面用喷涂的方法制备吸收敏感复合薄膜， 制备时用带刻度的针筒量取。
30、一定量 说 明 书 CN 104075811 A 7 5/5 页 8 的混合溶液于上装液杯中， 调整N2瓶压力和喷枪出口， 用N2送液， 使混合溶液通过喷枪形成 为雾状， 喷涂到元器件上， 反复以上工艺， 直到到达需要的厚度和平整度要求， 形成吸收敏 感复合薄膜， 厚度为 1m， 然后放置于室温干燥环境下干燥一天， 形成如图 1-h 器件结构。 最后进行封装形成太赫兹辐射探测单元， 该探测单元的剖面示意图如图 1-i 所示。 说 明 书 CN 104075811 A 8 1/3 页 9 图 1-a 图 1-b 图 1-c 图 1-d 说 明 书 附 图 CN 104075811 A 9 2/3 页 10 图 1-e 图 1-f 图 1-g 图 1-h 说 明 书 附 图 CN 104075811 A 10 3/3 页 11 图 1-i 说 明 书 附 图 CN 104075811 A 11 。