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1、(10)申请公布号 CN 103041895 A (43)申请公布日 2013.04.17 CN 103041895 A *CN103041895A* (21)申请号 201110310605.7 (22)申请日 2011.10.13 B02C 17/10(2006.01) G01N 1/28(2006.01) (71)申请人 中国石油化工股份有限公司 地址 100728 北京市朝阳区朝阳门北大街 22 号 申请人 中国石油化工股份有限公司石油勘 探开发研究院 (72)发明人 陶成 杨华敏 王萍 王杰 李广友 (74)专利代理机构 北京思创毕升专利事务所 11218 代理人 赵宇 (54) 发。
2、明名称 一种用于稀有气体分析的真空球磨脱气罐及 分析方法 (57) 摘要 本发明公开了一种用于稀有气体分析的真空 球磨脱气罐及分析方法。 脱气罐包括罐体和上盖， 上盖上设置有管子， 管子一端插入罐体内， 管子与 上盖密封连接， 另一端设置有真空阀门， 真空阀门 与管子密封连接 ； 真空阀门套在压套内， 压套为 桶状结构， 置于上盖上， 压套侧面设置有开口， 真 空阀门穿过开口可与外界连通 ； 罐体内部设置有 钢球 ； 罐体和上盖紧固连接并设有密封。分析方 法包括 ： 样品置于罐体内密封， 将脱气罐放入球 磨仪中粉碎样品， 收集稀有气体， 然后将真空球磨 脱气罐接入气体分析装置进行分析。本发明所。
3、述 的脱气罐及方法结构简单、 操作方便、 具有与分析 仪器联用接口、 同时可以满足高真空密闭的要求， 较低的空气本底， 满足稀有气体的分析要求。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 3 页 附图 1 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 3 页 附图 1 页 1/1 页 2 1. 一种用于稀有气体分析的真空球磨脱气罐， 包括罐体和上盖， 其特征在于 ： 所述上盖上设置有管子， 管子一端插入罐体内， 管子与上盖密封连接， 另一端设置有真 空阀门， 真空阀门与管子密封连接 ； 所述真空阀门套在压套内， 压套为桶状结构， 置于上盖。
4、 上， 压套侧面设置有开口， 真空阀门穿过开口可与外界连通 ； 所述罐体内部设置有钢球 ； 所述罐体和上盖紧固连接并设有密封。 2. 如权利要求 1 所述的真空球磨脱气罐， 其特征在于 ： 所述罐体内底部设置圆弧倒角。 3. 如权利要求 2 所述的真空球磨脱气罐， 其特征在于 ： 所述罐体为不锈钢材料。 4. 如权利要求 1 所述的真空球磨脱气罐， 其特征在于 ： 所述钢球数量为三个。 5. 如权利要求 1 所述的真空球磨脱气罐， 其特征在于 ： 所述上盖与罐体之间设置有密封环。 6. 如权利要求 5 所述的真空球磨脱气罐， 其特征在于 ： 所述密封环为无氧铜密封环， 不锈钢刃口压实密封。 7。
5、. 一种采用如权利要求 1 6 之一所述的真空球磨脱气罐的分析方法， 包括 ： 样品置于罐体内密封， 将所述真空球磨脱气罐放入球磨仪中粉碎样品， 收集稀有气体， 然后将真空球磨脱气罐接入气体分析装置进行分析。 8. 如权利要求 7 所述的分析方法， 其特征在于 ： 先将所述真空球磨脱气罐抽真空后再放入球磨仪中粉碎样品， 真空度为 110-4Pa 110-3Pa。 9. 如权利要求 8 所述的分析方法， 其特征在于所述方法包括 ： (1) 将固体物质样品和钢球放置密封罐内， 放上密封环， 对研磨罐进行密封， 盖上上盖， 对脱气罐抽真空 ； (2) 将压套置于脱气罐上盖上， 把脱气罐放在球磨仪的碾。
6、磨平台上， 通过球磨仪上的机 械部件作用于压套上， 将脱气罐固定在球磨仪上 ； (3) 开启球磨仪把罐内样品粉碎至小于 1um 的粉末 ； (4) 将脱气罐接入稀有气体纯化富集装置， 进行气体组份和同位素的分析。 权 利 要 求 书 CN 103041895 A 2 1/3 页 3 一种用于稀有气体分析的真空球磨脱气罐及分析方法 技术领域 0001 本发明涉及地质领域， 进一步地说， 是涉及一种用于稀有气体分析的真空球磨脱 气罐及分析方法。 背景技术 0002 地质研究领域， 由于稀有气体在固相和气液相的配分系数差别很大， 岩石中气液 相包裹体中的稀有气体同位素可以很好的保存， 是示踪地幔流体。
7、的重要手段， 但从岩石样 品中分离出稀有气体是非常困难的， 首先必须对固体样品破碎。目前粉碎碾磨的仪器有很 多， 国外具有代表性和先进性的是德国 Retsch 公司制造的 PM200 行星型球磨仪， 该设备对 固体物质的精细研磨， 可达到极高的研磨细度， 直至亚微米级， 但所配置的碾磨罐 ( 见图 1)， 由101碾磨筒体 ； 102 O形圈 ； 103碾磨上盖组成。 只是针对一般固体物质的超细粉碎碾 磨设计的， 没有考虑上述问题。 因此， 这种结构的装置存在如下缺点 ： 该装置其结构简单， 密 封性能差， 不能抽真空， 缺少与外围设备连接的接口无法进行下步分析。 发明内容 0003 为解决现。
8、有技术中存在的问题， 本发明提供了一种用于稀有气体分析的真空球磨 脱气罐及分析方法。结构简单、 操作方便、 具有与分析仪器联用接口、 同时可以满足高真空 密闭的要求， 较低的空气本底， 满足稀有气体的分析要求。 0004 本发明的目的之一是提供一种用于稀有气体分析的真空球磨脱气罐。 0005 包括罐体和上盖， 0006 所述上盖上设置有管子， 管子一端插入罐体内， 管子与上盖密封连接， 另一端设置 有真空阀门， 真空阀门与管子密封连接 ； 所述真空阀门套在压套内， 压套为桶状结构， 置于 上盖上， 压套侧面设置有开口， 真空阀门穿过开口与外界连通 ； 当脱气罐置于球磨仪上时， 使用压套将其固定。
9、在球磨仪上， 防止研磨过程中发生松动 ； 0007 所述罐体内部设置有钢球 ； 所述罐体和上盖紧固连接。 0008 所述罐体内底部设置圆弧倒角 ； 0009 所述罐体为抗冲击材料制成， 可优选不锈钢材料 ； 0010 所述钢球数量可优选为三个 ； 0011 所述上盖与罐体之间设置有密封环， 所述密封环优选为无氧铜密封环， 不锈钢刃 口压实密封。 0012 本发明的目的之二是提供一种稀有气体分析方法。 0013 包括 ： 0014 样品置于罐体内密封， 将所述真空球磨脱气罐放入球磨仪中粉碎样品， 收集稀有 气体， 然后将真空球磨脱气罐接入气体分析装置进行分析。 0015 可优选 ： 0016 先。
10、将所述真空球磨脱气罐抽真空后再放入球磨仪中粉碎样品， 真空度为 说 明 书 CN 103041895 A 3 2/3 页 4 110-4Pa 110-3Pa。 0017 具体可采用以下步骤 ： 0018 (1) 将固体物质样品和钢球放置密封罐内， 放上密封环， 拧紧紧固螺栓对研磨罐进 行密封， 盖上上盖， 防止碾磨罐在高速旋转破碎样品过程中有松动的可能 ； 0019 (2) 打开真空阀门， 通过真空泵对脱气罐抽真空， 抽至 10-4Pa， 关闭阀门 ； 0020 (3) 将压套置于脱气罐上盖上， 把脱气罐放在球磨仪的碾磨平台上， 通过球磨仪上 的机械部件作用于压套上， 将脱气罐固定在球磨仪上 。
11、； 开启球磨仪把罐内样品粉碎至小于 1um 的粉末把罐内样品粉碎至小于 1um 的精细粉末 ； 0021 (4) 将脱气罐接入稀有气体纯化富集装置， 进行气体组份和同位素的分析。 0022 所述步骤 (3) 中， 0023 把真空球磨罐置放于球磨仪的碾磨平台上后， 通过球磨仪上的机械部件作用于压 套上， 将脱气罐固定在球磨仪上， 压套在保护真空阀门的同时， 也能使球磨仪上起固定作用 的机械构件， 作用于压套， 防止在研磨过程中球磨罐发生松动 ； 开启球磨仪， 真空球磨脱气 罐围绕着轴自转， 并在相反的方向上环绕着公共轴高速运转， 如此碾磨球开始在罐内运动， 释放出极大量的冲击动量， 具有高强度。
12、粉碎效果， 10分钟内最终出样尺寸小于1微米。 如此 赋存于岩石样品中的气体组份逐步释放脱附出来， 并集中保存于碾磨罐内。罐体上盖轴中 心接有真空阀门， 与稀有气体纯化富集装置进样接口相连接进行稀有气体分析。 0024 以上所述的球磨仪可优选采用 PM200 行星型球磨仪。 0025 本发明和现有技术相比， 具有下述优点 ： 0026 (1) 真空电磁球磨装置具有结构简单、 操作使用方便、 密闭性好的特点。 0027 (2) 具有与分析仪器联用接口， 具有低的空气本底， 满足稀有气体的分析要求。 附图说明 0028 图 1 现有技术中研磨罐结构示意图 0029 图 2 本发明所述的真空球磨脱气。
13、罐结构示意图 0030 附图标记说明 ： 0031 101- 研磨筒体 ； 102-O 型圈 ； 102- 研磨上盖 ； 0032 1- 钢球 ； 2- 包裹体样品 ； 3- 罐体 ； 4- 密封环 ； 5- 上盖 ； 0033 6- 紧固螺栓 ； 7- 焊接管 ； 8- 连接螺母 ； 9- 真空阀门 ； 10- 压套 具体实施方式 0034 下面结合实施例， 进一步说明本发明。 0035 实施例 ： 0036 如图2所示， 一种用于稀有气体分析的真空球磨脱气罐， 所述上盖5上设置有焊接 管 7， 焊接管 7 一端插入罐体 3 内， 与上盖 5 密封焊接 ； 另一端设置有真空阀门 9， 通过阀。
14、门 紧固件密闭连接 ； 所述真空阀门 9 套在压套 10 内， 压套 10 为桶状结构， 置于上盖 5 上， 压套 10 侧面设置有开口， 真空阀门 9 穿过开口可与外界连通 ； 所述罐体 3 内部设置有钢球 1， 钢 球 1 的数量是三个 ； 所述罐体 3 和上盖 5 通过紧固螺栓 6 连接。 0037 罐体 3 内底部设置圆弧倒角 ； 罐体 3 为抗冲击的不锈钢材料 ； 说 明 书 CN 103041895 A 4 3/3 页 5 0038 所述上盖 5 与罐体 3 之间设置有密封环 4， 所述密封环 4 为无氧铜密封环， 不锈钢 刃口压实密封 ； 0039 真空阀门 9 为 SS-4H(。
15、swagelok) 波纹管密封阀， 通过连接螺母 8 固定在焊接管 7 上， 真空阀门 9 与稀有气体纯化分析装置连接。 0040 进行取样分析时， 0041 (1) 将固体物质样品和钢球放置密封罐内， 放上密封环， 拧紧紧固螺栓对研磨罐进 行密封， 盖上上盖， 防止碾磨罐在高速旋转破碎样品过程中有松动的可能。 0042 (2) 打开真空阀门， 通过真空泵对脱气罐抽真空， 抽至 10-4Pa， 关闭阀门 ； 0043 (3) 将压套置于脱气罐上盖上， 把脱气罐放在 PM200 行星型球磨仪的碾磨平台上， 通过球磨仪上的机械部件作用于压套上， 将脱气罐固定在球磨仪上， 防止研磨过程中发生 松动， 开启球磨仪， 真空球磨脱气罐围绕着轴自转， 并在相反的方向上环绕着公共轴高速运 转， 如此碾磨球开始在罐内运动， 释放出极大量的冲击动量， 具有高强度粉碎效果， 10 分钟 内最终出样尺寸小于 1 微米。如此赋存于岩石样品中的气体组份逐步释放脱附出来， 并集 中保存于碾磨罐内 ； 0044 (4) 将脱气罐接入稀有气体纯化富集装置， 进行气体组份和同位素的分析。 说 明 书 CN 103041895 A 5 1/1 页 6 图 1 图 2 说 明 书 附 图 CN 103041895 A 6 。